一种氘代黑索金的合成方法与流程

文档序号:14587922发布日期:2018-06-02 05:50阅读:来源:国知局
一种氘代黑索金的合成方法与流程

技术特征:

1.一种氘代黑索金的合成方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:

a.合成氘代乌洛托品,在0 ℃~70 ℃和氮气保护下,将氘代多聚甲醛类物质溶于溶剂中,加入氨水,反应1 h~100 h,除去溶剂,得到氘代乌洛托品;

b.采用氘代乌洛托品在硝酸条件下合成氘代黑索金;在-20 ℃~40 ℃温度和氮气保护下,将硝酸溶液置于反应器中,恒温30 min~60 min;缓慢加入氘代乌洛托品粉末样品,搅拌,反应0.2 h~10 h;将反应体系加热到40 ℃~100 ℃,保温0.2 h~1 h;经减压过滤、打浆洗涤、过滤、干燥后得到全氘代黑索今。

2.根据权利要求1所述的氘代黑索金的合成方法,其特征在于: 步骤a中的氘代多聚甲醛类物质为氘代甲醛水溶液或氘代多聚甲醛,氘代甲醛水溶液的质量百分比含量5%~60%;所述溶剂为水、醇、醚、酯、酰胺、亚砜各类化合物中的一种或以上。

3.根据权利要求1所述的氘代黑索金的合成方法,其特征在于: 步骤a中的氘代多聚甲醛类物质与氨水的摩尔比为1:1~100。

4.根据权利要求1所述的氘代黑索金的合成方法,其特征在于:步骤b中的硝酸为稀硝酸、浓硝酸或发烟硝酸;所述氘代黑索今初产物打浆洗涤纯化过程中的溶剂是有机胺类或有机酸类物质。

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