一种轻质石墨烯导电薄膜及其制备方法与流程

文档序号:15071610发布日期:2018-07-31 23:52阅读:233来源:国知局

本发明属于薄膜领域,具体涉及一种轻质石墨烯导电薄膜及其制备方法。



背景技术:

导电薄膜是一种非常重要的光电材料,它具有低电阻的特点,被广泛用于太阳能电池、电极材料、显示器等各种光电材料中,目前应用较多的为无机氧化物薄膜,其透光性好,电阻率低,化学温度性好,但是作为无机填料,其薄膜的脆性较大、韧性较差,合成温度较高,这些都限制了它们的进一步发展,因此,市场逐渐出现了高分子导电材料,包括聚苯胺、聚吡啶等,聚苯胺由于其在空气中的稳定性好,原料易得、单体价格便宜、合成方法简便,电导率容易调节等优点而被广泛应用,例如电极材料、电致变色材料、金属防腐材料、电磁屏蔽材料、防静电材料、分子器件等,但是由于聚苯胺存在机械强度较低、力学性能较差缺点;同时,采用无机粒子增强聚苯胺又容易造成粒子的团聚,从而降低成品薄膜的力学稳定性。



技术实现要素:

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种轻质石墨烯导电薄膜及其制备方法。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种轻质石墨烯导电薄膜,它是由下述重量份的原料组成的:

硬脂酸3-4、有机碳酸钙10-14、2-巯基苯并咪唑0.5-1、椰油酸二乙醇酰胺1-2、氧化石墨烯5-6、聚苯胺80-90、硼砂2-3、蓖麻酸钙0.8-1、三氯化磷3-4、季戊四醇2-3、六甲基环三硅氧烷0.1-0.2、硬脂酸钡0.8-1。

所述的一种轻质石墨烯导电薄膜,所述的有机碳酸钙是由下述重量份的原料组成的:

碳酸钠10-16、氧化钙10-14、三聚氰胺1-2、六氟乙酰丙酮0.1-0.2、干酪素0.1-0.4;

所述的有机碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:

(1)取氧化钙,加入到其重量17-20倍的去离子水中,搅拌均匀;

(2)取六氟乙酰丙酮,加入到其重量5-9倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入三聚氰胺,升高温度为50-55℃,保温搅拌10-20分钟,得胺醇溶液;

(3)取碳酸钠、干酪素混合,加入到混合料重量10-13倍的去离子水中,搅拌均匀,与上述胺醇溶液混合,升高温度为90-95℃,加入上述氧化钙水溶液,保温搅拌1-2小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,得有机碳酸钙。

一种所述的轻质石墨烯导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)取2-巯基苯并咪唑,加入到其重量10-14倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入蓖麻酸钙,在60-65℃下保温搅拌20-30分钟,得醇分散液;

(2)取氧化石墨烯、硼砂混合,加入到混合料重量20-25倍的去离子水中,搅拌均匀,加入三氯化磷,升高温度为65-70℃,保温搅拌10-20分钟,得磷化溶液;

(3)取上述醇分散液、磷化溶液混合,搅拌均匀,加入椰油酸二乙醇酰胺,升高温度为90-95℃,保温搅拌1-2小时,得石墨烯酰胺分散液;

(4)取有机碳酸钙、季戊四醇混合,加入到混合料重量20-30倍的去离子水中,搅拌均匀,升高温度为60-65℃,加入六甲基环三硅氧烷,保温搅拌1-2小时,得碳酸钙分散液;

(5)取上述石墨烯酰胺分散液、碳酸钙分散液混合,加入聚苯胺、硬脂酸,在70-75℃下保温搅拌30-40分钟,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,得填料改性聚苯胺;

(6)取上述聚苯胺,与剩余各原料混合,搅拌均匀,送入到挤出机中,流延成膜,即得。

本发明的优点:

本发明首先以碳酸钠、氧化钙为原料,在制备碳酸钙的同时采用三聚氰胺处理,将碳酸钙表面胺化,提高了其表面活性,有效的降低了团聚,本发明将氧化石墨烯采用三氯化磷处理,然后通过三氯化磷的水解,与醇分散液混合,高温酯化,之后再分散到椰油酸二乙醇酰胺水溶液中,得到石墨烯酰胺分散液,有效的将石墨烯充分有机化,改善了石墨烯在聚苯胺间的分散相容性,本发明将石墨烯、碳酸钙共混结合,不仅能够提高成品材料的力学强度,而且通过表面改性,实现了分散均匀性,提高了成品的力学稳定性强度,而加入的石墨烯能够赋予成品薄膜稳定的导电性能。

具体实施方式

实施例1

一种轻质石墨烯导电薄膜,它是由下述重量份的原料组成的:

硬脂酸3、有机碳酸钙14、2-巯基苯并咪唑1、椰油酸二乙醇酰胺2、氧化石墨烯6、聚苯胺90、硼砂3、蓖麻酸钙1、三氯化磷4、季戊四醇3、六甲基环三硅氧烷0.2、硬脂酸钡1。

所述的一种轻质石墨烯导电薄膜,所述的有机碳酸钙是由下述重量份的原料组成的:

碳酸钠16、氧化钙14、三聚氰胺2、六氟乙酰丙酮0.2、干酪素0.4;

所述的有机碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:

(1)取氧化钙,加入到其重量20倍的去离子水中,搅拌均匀;

(2)取六氟乙酰丙酮,加入到其重量9倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入三聚氰胺,升高温度为55℃,保温搅拌20分钟,得胺醇溶液;

(3)取碳酸钠、干酪素混合,加入到混合料重量13倍的去离子水中,搅拌均匀,与上述胺醇溶液混合,升高温度为95℃,加入上述氧化钙水溶液,保温搅拌2小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,得有机碳酸钙。

一种所述的轻质石墨烯导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)取2-巯基苯并咪唑,加入到其重量14倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入蓖麻酸钙,在65℃下保温搅拌30分钟,得醇分散液;

(2)取氧化石墨烯、硼砂混合,加入到混合料重量25倍的去离子水中,搅拌均匀,加入三氯化磷,升高温度为70℃,保温搅拌20分钟,得磷化溶液;

(3)取上述醇分散液、磷化溶液混合,搅拌均匀,加入椰油酸二乙醇酰胺,升高温度为95℃,保温搅拌2小时,得石墨烯酰胺分散液;

(4)取有机碳酸钙、季戊四醇混合,加入到混合料重量30倍的去离子水中,搅拌均匀,升高温度为65℃,加入六甲基环三硅氧烷,保温搅拌2小时,得碳酸钙分散液;

(5)取上述石墨烯酰胺分散液、碳酸钙分散液混合,加入聚苯胺、硬脂酸,在75℃下保温搅拌40分钟,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,得填料改性聚苯胺;

(6)取上述聚苯胺,与剩余各原料混合,搅拌均匀,送入到挤出机中,流延成膜,即得。

实施例2

一种轻质石墨烯导电薄膜,它是由下述重量份的原料组成的:

硬脂酸4、有机碳酸钙10、2-巯基苯并咪唑0.5、椰油酸二乙醇酰胺1、氧化石墨烯5、聚苯胺80、硼砂2、蓖麻酸钙0.8、三氯化磷3、季戊四醇2、六甲基环三硅氧烷0.1、硬脂酸钡0.8。

所述的一种轻质石墨烯导电薄膜,所述的有机碳酸钙是由下述重量份的原料组成的:

碳酸钠10、氧化钙10、三聚氰胺1、六氟乙酰丙酮0.1、干酪素0.1;

所述的有机碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:

(1)取氧化钙,加入到其重量17倍的去离子水中,搅拌均匀;

(2)取六氟乙酰丙酮,加入到其重量5倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入三聚氰胺,升高温度为50℃,保温搅拌10分钟,得胺醇溶液;

(3)取碳酸钠、干酪素混合,加入到混合料重量10倍的去离子水中,搅拌均匀,与上述胺醇溶液混合,升高温度为90℃,加入上述氧化钙水溶液,保温搅拌1小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,得有机碳酸钙。

一种所述的轻质石墨烯导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)取2-巯基苯并咪唑,加入到其重量10倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入蓖麻酸钙,在60℃下保温搅拌20分钟,得醇分散液;

(2)取氧化石墨烯、硼砂混合,加入到混合料重量20倍的去离子水中,搅拌均匀,加入三氯化磷,升高温度为65℃,保温搅拌10分钟,得磷化溶液;

(3)取上述醇分散液、磷化溶液混合,搅拌均匀,加入椰油酸二乙醇酰胺,升高温度为90℃,保温搅拌1小时,得石墨烯酰胺分散液;

(4)取有机碳酸钙、季戊四醇混合,加入到混合料重量20倍的去离子水中,搅拌均匀,升高温度为60℃,加入六甲基环三硅氧烷,保温搅拌1小时,得碳酸钙分散液;

(5)取上述石墨烯酰胺分散液、碳酸钙分散液混合,加入聚苯胺、硬脂酸,在70℃下保温搅拌30分钟,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,得填料改性聚苯胺;

(6)取上述聚苯胺,与剩余各原料混合,搅拌均匀,送入到挤出机中,流延成膜,即得。

性能测试:

本发明实施例1的轻质石墨烯导电薄膜:

拉伸强度:16.1mpa、断裂伸长率:5.0%;

本发明实施例2的轻质石墨烯导电薄膜:

拉伸强度:15.7mpa、断裂伸长率:4.9%;

市售聚苯胺导电薄膜:

拉伸强度:7-9mpa、断裂伸长率:2-3%。

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