一种适合双醋瑞因工业化的生产方法与流程

文档序号:14826219发布日期:2018-06-30 08:34阅读:来源:国知局
一种适合双醋瑞因工业化的生产方法与流程

技术特征:

1.一种适合双醋瑞因工业化的生产方法,其特征在于:具体操作步骤如下,

(1)将SM和氧化剂溶于极性非质子性溶剂中,保持温和温度发生氧化反应,然后冷却降温处理,水洗、打浆、离心得到式II;

(2)将式II和氧化剂溶于反应溶剂中,保持温和温度发生氧化反应,然后冷却降温处理,水洗、打浆、离心得到式III粗品,再经溶剂精制纯化得式III精制品;

(3)将式III和乙酸酐溶于反应溶剂中,保持反应温度25℃~35℃,耗时3~5小时,冷却加水处理,水洗、打浆、离心、干燥得到式I粗品,再经溶剂精制纯化得式I精制品;

2.根据权利要求1所述的一种适合双醋瑞因工业化的生产方法,其特征在于:步骤(1)、(2)中所述溶剂为二甲基亚砜,N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺或乙腈;步骤(3)中所述溶剂为浓硫酸,重结晶操作所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N二甲基甲酰胺。

3.根据权利要求1所述的一种适合双醋瑞因工业化的生产方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氧化剂为2-碘酰基苯甲酸、过氧单磺酸钾;步骤(2)中所述的氧化剂为磷酸二氢钠/亚氯酸钠钠/水体系。

4.根据权利要求1所述的一种适合双醋瑞因工业化的生产方法,其特征在于:步骤(1)中SM与氧化剂的添加量的摩尔比1:2.0~3.0,优选摩尔比1:2.5,步骤(2)中式II与氧化剂亚氯酸钠钠添加量的摩尔比1:2~4,优选摩尔比1:3,其中亚氯酸钠钠/磷酸二氢钠的摩尔比为1:1.5~2.5,优选摩尔比1:2。

5.根据权利要求1所述的一种适合双醋瑞因工业化的生产方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氧化反应,反应温度为20℃~45℃,反应时间为4~5小时;步骤(2)中所述的氧化反应,反应温度为25℃~45℃,反应时间为4~6小时。

6.根据权利要求1所述的一种适合双醋瑞因工业化的生产方法,其特征在于:双醋瑞因晶型在X射线粉末衍射图中,角度以2θ表示,在5.2°,10.5°,17.4°,21.5°,21.9°,27.9°附近具有特征峰。

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