本发明涉及一种提取工艺，特别涉及一种辣椒碱的超临界提取工艺。
背景技术：
红辣椒是一种极为常见的农作物，成分包括辣椒碱、辣椒红色素、蛋白质、维生素和氨基酸等营养物质。其中辣椒碱类化合物也称辣椒素，是辣椒辣味的主要成分，具有广泛的药理活性。研究表明低浓度的辣椒碱常用作调味品或添加剂，被广泛用于家庭和食品工业；而高浓度的辣椒碱具有镇痛，止痒，消炎，杀菌，治疗肠胃病和血癌等作用，还有减肥和舒筋活血等保健功效。
关于辣椒碱的提取技术已有不少报道，主要方法包括有机溶剂提取法、超临界二氧化碳流体萃取法、结晶法等。如中国发明专利(ZL200410054008)，是采用溶剂法提取出辣椒精粗品，再将辣椒精粗品放入超临界装置中的萃取釜中，打开萃取循环回路“萃取‐分离器‐萃取”进行萃取，控制CO2压力，可得到纯度较高的辣椒碱，但该法对设备投资、安全性和操作要求较高，生产成本也较高，不利于生产应用；专利文献(ZL94104403.3)公开的方法是通过结晶方法从辣椒精中提取辣椒碱，该法操作步骤繁琐，有机溶剂用量大，难以推广应用。因此，积极开发简便易行、快速高效的提取方法以生产高纯度、高水溶性的辣椒碱产品显得至关重要。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种工艺简单，不使用有毒有机溶剂，利用大孔树脂提取是一种操作简便、提取率高、适合于工业化大生产使用的分离技术。
本发明提供一种辣椒碱的超临界提取工艺，步骤包括：
1)酶解处理：将辣椒去籽、去蒂、分拣去辣椒里面的杂质，然后加入一定量的乙醇，搅匀后加入相当于辣椒重量0.1％～0.3％的果胶酶和相当于辣椒重量0.9％～1.6％的半纤维素酶，25～40℃下酶解处理一段时间，得到酶解混合物；
2)超临界萃取：将所述酶解混合物导入萃取釜中，使用超临界甲醇作为萃取剂，蜂蜡作为夹带剂，在萃取温度为20～40℃，流体压力为20～40MPa，流速0.10～0.40ml/min下，萃取1～3h得到萃取物，萃取物用甲醇吸收得到吸收液；
3)大孔树脂富集：将吸收液上大孔树脂柱吸附富集，所用大孔树脂的孔径为50～80埃，比表面积为600～700m2/g，药液流速控制在2～5mL/min；
4)洗脱：用3～10BV量的甲醇洗脱，流速控制在3～8mL/min，洗脱液流出1BV后，开始收集洗脱液，浓缩干燥得到辣椒碱。
优选的，在步骤1)中所述辣椒为含水率在40～60％的新鲜辣椒，并且不必经任何干燥过程处理。辣椒与乙醇溶液的料液比为1:0.5～1:2。所述的半纤维素酶为能将构成植物细胞膜的多糖类(纤维素和果胶物质除外)加水分解的各种酶的总称；果胶酶是从根霉中提取的,使细胞间的果胶质降解,把细胞从组织内分离出来。
步骤2)中，具体操作如下：启用超临界装置，超临界甲醇以20L/h的流量经过滤器过滤后由压缩机打入萃取罐，至达到设定的压力20～40MPa，萃取温度由萃取罐夹套的循环水控制并稳定在20～40℃。
所述萃取物分离过程为：超临界甲醇流体萃取液到达分离罐降压后，与提取物分离，所述超临界甲醇流体进入所述压缩机循环使用，将提取物用甲醇吸收，得到吸收液。
步骤3)中，所述大孔树脂为AB‐8、NKA、X‐5、NKA‐9、S‐8等大孔树脂，且在使用之前需要进行预处理。
本发明的优点如下：
提取过程中采用酶解法处理处理后的辣椒，细胞破碎充分，保证了提取效率；采用超临界甲醇作为萃取剂满足环保要求，提取效率高；蜂蜡作为夹带剂，可以明显提高辣椒碱的提取含量。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
【实施例1】
1)酶解处理：将辣椒去籽、去蒂、分拣去辣椒里面的杂质，然后加入一定量的乙醇，搅匀后加入相当于辣椒重量0.1％的果胶酶和相当于辣椒重量0.9％的半纤维素酶，40℃下酶解处理一段时间，得到酶解混合物；
2)超临界萃取：将所述酶解混合物导入萃取釜中，启用超临界装置，超临界甲醇以20L/h的流量经过滤器过滤后由压缩机打入萃取罐，至达到设定的压力35MPa，萃取温度由萃取罐夹套的循环水控制并稳定在35℃，同时导入蜂蜡作为夹带剂，在萃取温度为35℃，流体压力为35MPa，流速0.3ml/min下，萃取3h得到萃取物，超临界甲醇萃取液到达分离罐降压后，与提取物分离，所述超临界甲醇进入所述压缩机循环使用，将提取物用甲醇吸收，得到吸收液。
3)大孔树脂富集：将吸收液上AB‐8大孔树脂柱吸附富集，所用大孔树脂的孔径为50埃，比表面积为600m2/g，药液流速控制在5mL/min；
4)洗脱：用5BV量的甲醇洗脱，流速控制在8mL/min，洗脱液流出1BV后，开始收集洗脱液，浓缩干燥得到辣椒碱。
【实施例2】
1)酶解处理：将辣椒去籽、去蒂、分拣去辣椒里面的杂质，然后加入一定量的乙醇，搅匀后加入相当于辣椒重量0.3％的果胶酶和相当于辣椒重量1.2％的半纤维素酶，35℃下酶解处理一段时间，得到酶解混合物；
2)超临界萃取：将所述酶解混合物导入萃取釜中，启用超临界装置，超临界甲醇以20L/h的流量经过滤器过滤后由压缩机打入萃取罐，至达到设定的压力25MPa，萃取温度由萃取罐夹套的循环水控制并稳定在40℃，同时导入蜂蜡作为夹带剂，在萃取温度为40℃，流体压力为25MPa，流速0.4ml/min下，萃取2h得到萃取液，超临界甲醇萃取液到达分离罐降压后，与提取物分离，所述超临界甲醇进入所述压缩机循环使用，将提取物用甲醇吸收，得到吸收液。
3)大孔树脂富集：将吸收液上NKA‐9大孔树脂柱吸附富集，所用大孔树脂的孔径为50埃，比表面积为600m2/g，药液流速控制在5mL/min；
4)洗脱：用5BV量的甲醇洗脱，流速控制在8mL/min，洗脱液流出1BV后，开始收集洗脱液，浓缩干燥得到辣椒碱。
【实施例3】
1)酶解处理：将辣椒去籽、去蒂、分拣去辣椒里面的杂质，然后加入一定量的乙醇，搅匀后加入相当于辣椒重量0.2％的果胶酶和相当于辣椒重量1.5％的半纤维素酶，25℃下酶解处理一段时间，得到酶解混合物；
2)超临界萃取：将所述酶解混合物导入萃取釜中，启用超临界装置，超临界甲醇以20L/h的流量经过滤器过滤后由压缩机打入萃取罐，至达到设定的压力20MPa，萃取温度由萃取罐夹套的循环水控制并稳定在40℃，同时导入蜂蜡作为夹带剂，在萃取温度为40℃，流体压力为20MPa，流速0.2ml/min下，萃取3h得到萃取液，超临界甲醇萃取液到达分离罐降压后，与提取物分离，所述超临界甲醇进入所述压缩机循环使用，将提取物用甲醇吸收，得到吸收液。
3)大孔树脂富集：将吸收液上S‐8大孔树脂柱吸附富集，所用大孔树脂的孔径为50埃，比表面积为600m2/g，药液流速控制在5mL/min；
4)洗脱：用5BV量的甲醇洗脱，流速控制在8mL/min，洗脱液流出1BV后，开始收集洗脱液，浓缩干燥得到辣椒碱。
上述说明已经充分揭露了本发明的具体实施方式。需要指出的是，熟悉该领域的技术人员对本发明的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本发明的权利要求书的范围。相应地，本发明的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。