本发明涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法，特别涉及含氮的金属有机配合物及其制备方法，确切地说是一种锰配合物晶体及其合成方法。二、
背景技术：
：金属锰配合物因其在生物功能和分子磁体、荧光材料等方面的潜在应用价值已引起人们的广泛关注。金属锰配合物的合成方法近年来有许多文献报道。【1-7】1.synthesesofgroup7metalcarbonylcomplexeswithastablen-heterocyclicchlorosilylene.azhakar,ramachandran；sarish,sankaranarayanapillai；roesky,herbertw.；hey,jakob；stalke,inorganicchemistry.2.synthesis,characterizationandspectralstudiesofnobleheterobinuclearcomplexesoftransitionmetalionsandtheirbiologicalactivity.singh,netrapal；srivastava,abhaynanda.e-journalofchemistry(2011),8(2),809-814.3.transitionmetalcomplexesbearinga2,2-bis(3,5-dimethylpyrazol-1-yl)propionateligand:onemethylmorematters.tuerkoglu,gazi；heinemann,frankw.；burzlaff,nicolai.inorganicchemistry,daltontransactions(2011),40(17),4678-4686.4.ageneralandmodularsynthesisofmonoimidouranium(iv)dihalides.jilek,robert.e.；spencer,liamp.；kuiper,davidl.；scott,brianl.；williams,ursulaj.；kikkawa,jamesm.；schelter,ericj.；boncella,jamesm.(2011),50(10),4235-4237.5.syntheses,crystalstructures,andmagneticpropertiesoftwonewmanganese(ii)complexesbasedonbiphenyl-2,5,2',5'-tetracarboxylicacid.tian,dan；pang,yu；guo,shengqi；zhu,xiaofei；zhang,hong.journalofcoordinationchemistry(2011),64(6),1006-1016.twodinuclearschiff-basecomplexes:synthesis,characterization,andbiologicalactivity.chen,yun-feng；wei,lai；bai,jun-lin；zhou,hong；huang,qi-mao；li,jun-bo；pan,zhi-quan.journalofcoordinationchemistry(2011),64(7),1153-1164.7.twonovelcyanide-bridgedbimetallicmagneticchainsderivedfrommanganese(iii)schiffbasesandhexacyanochromate(iii)buildingblocks.yang,chun；wang,qing-lun；qi,jing；ma,yue；yan,shi-ping；yang,guang-ming；cheng,peng；liao,dai-zheng.inorganicchemistry(washington,dc,unitedstates)(2011),50(9),4006-4015.三、技术实现要素：本发明旨在提供一种mn-n金属有机配合物以应用于催化领域，所要解决的技术问题遴选3-羟基-2-吡啶羧酸合成锰配合物。本发明所称的锰配合物一种是由3-羟基-2-吡啶羧酸与六水氯化锰制备的由以下化学式所示的配合物：化学名称：含两分子结晶水的双3-羟基-2-吡啶甲酸氯化锰配合物,简称：配合物(i)。该配合物在苯甲醛的亨利反应，其转化率为63％。本合成方法包括合成和分离，所述的合成是称取0.1998g3-羟基-2-吡啶羧酸放入100ml圆底烧瓶中，加入50ml无水乙醇并搅拌使其溶解；将0.5692g六水氯化锰加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有晶体析出。合成反应如下：本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。四、附图说明图1含两分子结晶水的双3-羟基-2-吡啶甲酸氯化锰配合物的x-衍射分析图。五、具体实施方式称取0.1998g3-羟基-2-吡啶羧酸放入100ml圆底烧瓶中，加入50ml无水乙醇并搅拌使其溶解；将0.5692g六水氯化锰加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有晶体析出。将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物，产率为30％，熔点180-182。元素分析数据c12h14cl2mnn2o8，理论值：c：32.75％；h：3.21％；n：6.37％；实测值：c：32.34％；h：3.58％；n：5.98％；红外光谱数据(kbr,cm-1)：3984；3737；3329；1794；1634；1510；1459；1430；1336；1277；979；833；737；659；564；配合物晶体数据如下：晶体典型的键长数据：晶体典型的键角数据：五、亨利反应应用α-酮酸酯和硝基烷烃之间的亲核加成反应也称为henry反应，这是一个原子经济性的高效构筑碳碳键的有效方法，其产物是官能团富集的α-羟基-β-硝基羧酸酯，可以衍生为α-羟基-β-氨基酯、丁内酰胺、氮丙啶等有用化合物，它们均为很多天然化合物以及药物中间体的核心结构。称取0.0330g(0.075mmol)配合物，置于25ml的小烧瓶中，加入1ml甲醇，再向溶液中加入0.15ml丙酮酸乙酯和0.25ml硝基甲烷，常温下搅拌反应6小时后，进行1hnmr检测，其转化率为：63％。当前第1页12当前第1页12