本发明涉及工业废料回收利用领域，特别涉及一种氯丙烯和环氧丙烷生产废液中1,2-二氯丙烷的分离提纯方法。
（二）
背景技术：
在高温氯化法生产3-氯丙烯和氯醇法生产环氧丙烷过程中，排放的工业废液的主要成分为1,2-二氯丙烷。3-氯丙烯副产1,2-二氯丙烷约15%；环氧丙烷副产1,2-二氯丙烷的量随操作工艺和水平不同而异，国外一般副产物约15%-18%，先进国家可低至10%，我国自建装置有的高达35%-38%，造成产品的生产成本提高。1,2-二氯丙烷可以作为多种化工产品生产的原料（如农业用杀虫剂），还可以通过氨化、脱氯化氢、异构化和氯解等方法转变成各种产品和中间体，具有非常广泛的用途。因此，副产物1,2-二氯丙烷的高值化利用研究具有十分巨大的市场潜力。
此前，国内氯醇法环氧丙烷生产厂家对生产过程中产生的二氯丙烷副产品，绝大部分是投入燃烧炉中当做燃料烧掉，用于回收部分热量，造成资源的大大浪费。目前，国内外对1,2-二氯丙烷的直接利用方法包括制备新型沥青涂料、农药混剂及作为新型溶剂等。更重要的是，以1,2-二氯丙烷为原料，可以用于制备重要的化工产品，包括3-氯丙烯、烯丙基氰、芳基烯丙基醚、环氧丙烷、丙烯、丙二醇、三氯乙烯和四氯乙烯等产品。
目前来看，虽然对于1,2-二氯丙烷有许多的利用方式，尤其是作为脱脂溶剂和用于制备氯丙烯、丙烯、四氯乙烯和丙二醇，具有广阔的市场推广前景。但是国内外研究中所用的1,2-二氯丙烷与工业废料中的1,2-二氯丙烷有一定的差别，那就是工业废料中的1,2-二氯丙烷有许多杂质。例如环氧丙烷装置废液中的1,2-二氯丙烷含有约15%的氯丙醇、1%的水和少量的未知醛、酮等。1,2-二氯丙烷中含有的氯丙醇不仅影响环氧丙烷装置的消耗水平，造成不小的经济损失，同时导致1,2-二氯丙烷产品质量差、颜色黄及气味大等问题。对于废液中的1,2-二氯丙烷的分离提纯依然是制约工业废液有效利用的瓶颈问题。
（三）
技术实现要素：
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种工艺简单、产品收率高的氯丙烯和环氧丙烷生产废液中1,2-二氯丙烷的分离提纯方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种氯丙烯和环氧丙烷生产废液中1,2-二氯丙烷的分离提纯方法，以高温氯化法生产3-氯丙烯和氯醇法生产环氧丙烷过程中产生的副产物母液作为原料，包括如下步骤：
（1）将原料进行若干级水洗后，经共沸精馏，精馏塔内压力为50-90kpa，塔顶温度为90-130℃，塔底温度为60-90℃，分离出原料中的氯丙醇；
（2）将精馏塔顶部采集的轻相组分冷凝收集，经三级水洗处理工艺精制二氯丙烷；
（3）采用工艺水作为萃取剂，得到高纯度二氯丙烷产品。
本发明考通过水洗、共沸精馏将原料中氯丙醇、2-氯异丙基醚分离出来，共沸精馏过程中充分考虑理论塔板数、进料位置、回流比和塔顶(塔底)采出量等参数对副产物母液各组分分离效果的影响，再通过水洗、萃取进一步分离提纯，得到高纯的1，2-二氯丙烷。
本发明的更优技术方案为：
步骤（1）中，精馏塔塔顶的回流比为4-12，理论塔板数为10-30，蒸汽用量为100-200kg/h，冷却水用量为20-50kg/h；优选的是，精馏塔塔顶的回流比为6-10，理论塔板数为15-25，蒸汽用量为120-160kg/h，冷却水用量为20-30kg/h。
原料经三级水洗后共沸精馏。
步骤（2）中，轻相组分经冷凝器冷却至30-45℃。
步骤（3）中，工艺水为氯丙烯和环氧丙烷生产过程中回收的工艺水。
采用本发明的工艺方法，经过分离提纯后的1,2-二氯丙烷的纯度达到98%以上，水分含量控制在50ppm以内。
本发明步骤简单，产品纯度高，设备无腐蚀，运行连续，生产效率高，且产品质量稳定，大大降低了氯丙烯和环氧丙烷废液的排放量，增加企业的经济效益。
（四）附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的工艺流程示意图。
（五）具体实施方式
实施例1：一种氯丙烯和环氧丙烷生产废液中1,2-二氯丙烷的分离提纯方法
以高温氯化法生产3-氯丙烯和氯醇法生产环氧丙烷过程中产生的副产物母液作为原料，包括如下步骤：
（1）将原料进行若干级水洗后，经共沸精馏，精馏塔内压力为50kpa，塔顶温度为130℃，塔底温度为90℃，分离出原料中的氯丙醇；
原料经三级水洗后共沸精馏；精馏塔塔顶的回流比为12，理论塔板数为30，蒸汽用量为200kg/h，冷却水用量为50kg/h；
（2）将精馏塔顶部采集的轻相组分经冷凝器冷却至45℃收集，经三级水洗处理工艺精制二氯丙烷；
（3）采用工艺水作为萃取剂，工艺水为氯丙烯和环氧丙烷生产过程中回收的工艺水，得到高纯度二氯丙烷产品。
实施例2：一种氯丙烯和环氧丙烷生产废液中1,2-二氯丙烷的分离提纯方法
以高温氯化法生产3-氯丙烯和氯醇法生产环氧丙烷过程中产生的副产物母液作为原料，包括如下步骤：
（1）将原料进行若干级水洗后，经共沸精馏，精馏塔内压力为90kpa，塔顶温度为90℃，塔底温度为60℃，分离出原料中的氯丙醇；
原料经三级水洗后共沸精馏；精馏塔塔顶的回流比为6，理论塔板数为10，蒸汽用量为100kg/h，冷却水用量为20kg/h；
（2）将精馏塔顶部采集的轻相组分经冷凝器冷却至30℃收集，经三级水洗处理工艺精制二氯丙烷；
（3）采用工艺水作为萃取剂，工艺水为氯丙烯和环氧丙烷生产过程中回收的工艺水，得到高纯度二氯丙烷产品。
实施例3：一种氯丙烯和环氧丙烷生产废液中1,2-二氯丙烷的分离提纯方法
以高温氯化法生产3-氯丙烯和氯醇法生产环氧丙烷过程中产生的副产物母液作为原料，包括如下步骤：
（1）将原料进行若干级水洗后，经共沸精馏，精馏塔内压力为70kpa，塔顶温度为100℃，塔底温度为70℃，分离出原料中的氯丙醇；
原料经三级水洗后共沸精馏；精馏塔塔顶的回流比为8，理论塔板数为20，蒸汽用量为150kg/h，冷却水用量为30kg/h；
（2）将精馏塔顶部采集的轻相组分经冷凝器冷却至40℃收集，经三级水洗处理工艺精制二氯丙烷；
（3）采用工艺水作为萃取剂，工艺水为氯丙烯和环氧丙烷生产过程中回收的工艺水，得到高纯度二氯丙烷产品。
由高温氯化法生产3-氯丙烯和氯醇法生产环氧丙烷过程中产生的副产物母液成分非常复杂，对其中1,2-二氯丙烷的分离与提纯更是相当困难，其组分情况如下表所示：
本发明从丙烯高温氯化和环氧丙烷副产物中分离出1,2-二氯丙烷，并对分离后的1,2-二氯丙烷进行提纯，使其含量＞98%，水分含量＜50ppm。