本发明属于甲基氯硅烷生产技术领域，具体涉及甲基氯硅烷生产原料的回收和进料的工艺及装置。
背景技术：
工业生产中甲基氯硅烷主要采用直接法合成，采用的主要原料是硅粉和甲烷氯化物，目前国内甲基氯硅烷合成水平较低，甲烷氯化物单程转化率仅30~50%，未转化的甲烷氯化物需回收循环利用。传统的甲烷氯化物回收利用工艺是将反应器中的合成产物经除尘后冷凝，冷凝液去粗单体塔，不凝气压缩到一定压力去氯甲烷塔，粗单体塔采出的甲烷氯化物经冷凝后也一并去氯甲烷塔。氯甲烷塔侧部采出甲烷氯化物经冷凝后储存。生产时将回收的甲烷氯化物和新鲜甲烷氯化物混合汽化、过热去反应器反应。势必造成物料多次冷凝、加热汽化消耗大量能源，并且工艺流程较长，设备投资大。中国专利cn101434510a公开了一种有机硅单体合成中甲烷氯化物回收的方法及设备，从流化床反应器输出合成气经洗涤除尘并冷凝后进入粗单体-氯甲烷塔，直接对不凝气、甲烷氯化物和粗单体进行分离。甲烷氯化物由塔侧线采出经冷凝后进入回收罐。该发明可以达到粗单体产品和回收甲烷氯化物的技术要求，但是洗涤塔除尘负荷大，易堵塞。洗涤塔顶部必须维持高压才能使气相完全冷凝，势必造成反应器系统压力超高，不利于合成反应。回收甲烷氯化物先冷凝为液体，再进反应器时又需要加热汽化，造成能源浪费。中国专利cn103055614a介绍一种净化回收甲烷氯化物的工艺及其装置。将回收的液相甲烷氯化物再经过两级净化单元后经汽化过热进流化床反应。该发明可以有效去除回收甲烷氯化物中夹带的杂质，确保后续工艺的顺利进行。但是，对回收甲烷氯化物仍需要先冷凝后汽化，且工艺复杂，设备投入高。
技术实现要素：
本发明针对以上技术问题提供一种甲基氯硅烷合成甲烷氯化物回收和进料工艺及装置，旨在优化工艺路线和工艺操作参数，减少设备投资，降低甲基氯硅烷生产综合能耗。
本发明的甲烷氯化物回收和进料的装置中，反应器与除尘系统连接，除尘系统与除尘塔连接，除尘塔与冷却系统连接，冷却系统经压缩系统与汽化器连接，汽化器与冷凝器连接，冷凝器经缓冲罐与精制塔连接，精制塔与顶部经分凝器与回流罐连接，回流罐经管线与精制塔连接。
所述的分凝器经管线一路与加热器连接，加热器与反应器连接；一路与冷却系统汇合后连接至压缩系统。
所述的冷却系统与储罐连接，储罐一路与除尘塔连接，一路与缓冲罐汇合后连接至精制塔。
所述的汽化器上设置有液态烷基氯化物进入管线；冷凝器经调节阀a连接至尾气处理装置。
本发明的另一目的，在于提供一种甲烷氯化物回收和进料的工艺，具体步骤如下：
从反应器顶部出来的含甲烷氯化物的气体混合物经除尘、冷凝，冷凝液进入储罐，储罐中物料去精制塔；
不凝气去压缩系统，压缩后的气体经汽化器与液态甲烷氯化物换热，将液态甲烷氯化物汽化，自身冷却、冷凝后进入冷凝器进一步冷凝，冷凝液去缓冲罐；
缓冲罐的甲烷氯化物和储罐的甲烷氯化物一起进入精制塔，精制塔顶部气相进入分凝器部分冷凝，冷凝液进入回流罐全部回流进精制塔，分凝器中未凝气相与汽化器中汽化的甲烷氯化物一起去加热器，经过加热器加热后去反应器底部参与反应。
其中冷却系统不凝气中甲烷氯化物含量≥97%，其它为少量烷基氯硅烷单体和惰性气体等。压力为0.1-0.25mpa（g），温度0-15℃。经过压缩系统后压力为0.8-1.2mpa(g)，温度100-140℃。液态甲烷氯化物与压缩系统的甲烷氯化物摩尔比为1:（1~2.5）、液态甲烷氯化物汽化温度为25-30℃。冷凝器利用冷媒将甲烷氯化物冷凝至-5~-15℃，调节阀a调节不凝尾气放空使压力维持在为0.8-1.2mpa(g)。储罐中的液体含甲烷氯化物质量分数30%-45%，通过泵加压进入精制塔。缓冲罐中的甲烷氯化物通过自身压力进入精制塔。精制塔顶部得到主含量大于99.5%甲烷氯化物，压力约0.45~0.65mpa（g），温度25~35℃，塔釜温度135-150℃。精制塔顶部压力通过调节阀b调节去加热器的流量实现。调节阀b所在管线引一分路去压缩系统，以保证压缩系统的进气压力和精制塔系统的稳定运行。分凝器控制冷媒流量，使冷凝去回流槽的甲烷氯化物与未凝的去加热器甲烷氯化物摩尔比为1:((1~1.5)。汽化器和分凝器去过热器的甲烷氯化物摩尔比为1:（0.8~2.5）。过热器温度为140-170℃，压力0.4-0.6mpa（g）。反应器至除尘塔总压降不大于0.01~0.02mpa。
本发明技术优点在于：
1、将压缩后的甲烷氯化物冷凝为液态进入精制塔，改变传统的气态进料方式，可以消除精制塔上部气相负荷突然增多造成运行不稳定影响甲烷氯化物质量的问题以及高流速冲刷设备，造成设备及内件损坏的问题。
2、利用压缩系统的高温物料加热汽化新鲜甲烷氯化物，自身又可以冷却，节省了大量蒸汽和冷却水。
3、合理设计各系统工艺参数，利用压差完成物料的输送，节约了运行成本。
4、回收的甲烷氯化物以气态形式去加热器，改变了传统的先冷凝为液态再加热汽化的工艺，降低了能耗。
5、降低了精制塔的运行压力，从传统的0.9-1.0mpa（g）降低至0.5mpa（g）左右，从而降低了运行温度。节约了设备投资，降低了安全操作风险，也降低了蒸汽和冷却水的消耗。
6、降低了精制塔的运行负荷，进塔之前不凝尾气深冷后放空处理，改变了传统在精制塔分离不凝尾气的工艺，可提高甲烷氯化物的回收效率和产品质量，减少其中氯硅烷的夹带，降低了精制塔的塔径及塔高。
附图说明
图1为本发明的甲基氯硅烷合成甲烷氯化物回收设备图，其中：
1、反应器；2、除尘系统；3、除尘塔；4、冷凝系统；5、压缩系统；6、储罐；7、汽化器；8、冷凝器；9、缓冲罐；10、精制塔；11、分凝器；12、回流罐；13、加热器；14、调节阀a；15、调节阀b。
具体实施方式
实施例1
一种甲烷氯化物回收和进料的装置，反应器1与除尘系统2连接，除尘系统2与除尘塔3连接，除尘塔3与冷却系统4连接，冷却系统4经压缩系统5与汽化器7连接，汽化器7与冷凝器8连接，冷凝器8经缓冲罐9与精制塔10连接，精制塔10与顶部经分凝器11与回流罐12连接，回流罐12经管线与精制塔10连接。
分凝器11经管线一路与加热器13连接，加热器13与反应器1连接；一路与冷却系统4汇合后连接至压缩系统5。
所述的冷却系统4与储罐6连接，储罐6一路与除尘塔3连接，一路与缓冲罐9汇合后连接至精制塔10。
所述的汽化器7上设置有液态甲烷氯化物进入管线；冷凝器8经调节阀a连接至尾气处理装置。
实施例2
从反应器1顶部出来的含甲烷氯化物的气体混合物经除尘系统2除去绝大部分粉尘后再经除尘塔3洗涤除去高沸点物质和细粉。除尘塔3顶部物料经冷却系统4冷凝至5℃，冷凝液进入储罐6，储罐6中部分物料做为洗涤液，约24t/h物料去精制塔10。冷却系统4中不凝气约17t/h，压力为0.25mpa（g）去压缩系统5压缩至1.0mpa（g），100℃。液态甲烷氯化物11t/h进入汽化器7通过与压缩系统5出来的甲烷氯化物换热汽化，温度约30℃。压缩系统5出来的甲烷氯化物再进入冷凝器8进一步冷凝至-10℃，不凝气去尾气处理，冷凝液去缓冲罐9。缓冲罐9的甲烷氯化物和储罐6的甲烷氯化物总流量约40.3t/h一起进入精制塔10。精制塔10顶压力为0.5mpa（g），塔釜温度140℃。控制冷却水流量使26/h的甲烷氯化物冷凝，参与回流，约26.5t/h气相采出与汽化的新鲜甲烷氯化物一起去加热器13加热至160℃回反应器1底部参与反应。粗单体塔顶部回收的氯甲烷质量份数为99.7%。节省蒸汽消耗约1.12*105大卡/吨甲烷氯化物（液相），同时减少冷量约1.08*105大卡/吨甲烷氯化物（气相）。
实施例3：
从反应器1顶部出来的含甲烷氯化物的气体混合物经除尘系统2除去绝大部分粉尘后再经除尘塔3洗涤除去高沸点物质和细粉。除尘塔3顶部物料经冷却系统4冷凝至4℃，冷凝液进入储罐6，储罐6中部分物料做为洗涤液，约25.6t/h物料去精制塔10。冷却系统4中不凝气约11.2t/h，压力为0.2mpag去压缩系统5压缩至1.1mpa（g），130℃。液态甲烷氯化物11.3t/h进入汽化器7通过与压缩系统5出来的甲烷氯化物换热汽化，温度约30℃。压缩系统5出来的甲烷氯化物再进入冷凝器8进一步冷凝至-10℃，不凝气去尾气处理，冷凝液去缓冲罐9。缓冲罐9的甲烷氯化物和储罐6的甲烷氯化物总流量约30.9t/h一起进入精制塔10。精制塔10顶压力为0.48mpa（g），塔釜温度139℃。控制冷却水流量使11.4t/h的甲烷氯化物冷凝，参与回流，约17t/h气相采出与汽化的新鲜甲烷氯化物一起去加热器13加热至160℃回反应器1底部参与反应。粗单体塔顶部回收的氯甲烷质量份数为99.7%。精制塔10较传统工艺可减少10块理论板。
实施例4：
反应器1压力约0.2mpa（g），顶部出来的含甲烷氯化物的气体混合物经除尘系统2除去绝大部分粉尘后再经除尘塔3洗涤除去高沸点物质和细粉。除尘塔3顶部物料经冷却系统4冷凝至5℃，冷凝液进入储罐6，储罐6中部分物料做为洗涤液，约16.6t/h物料去精制塔10。冷却系统4中不凝气约11.75t/h，压力为0.21mpa（g）去压缩系统5压缩至1.05mpa（g），100℃。液态甲烷氯化物9.2t/h进入汽化器7通过与压缩系统5出来的甲烷氯化物换热汽化，温度约30℃。压缩系统5出来的甲烷氯化物再进入冷凝器8进一步冷凝至-15℃，不凝气去尾气处理，冷凝液去缓冲罐9。缓冲罐9的甲烷氯化物和储罐6的甲烷氯化物总流量约28.3/h一起进入精制塔10。精制塔10顶压力为0.6mpa（g），塔釜温度147℃。约17t/h气相采出与汽化的新鲜甲烷氯化物一起去加热器13加热至150℃回反应器1底部参与反应。粗单体塔顶部回收的氯甲烷质量份数为99.8%。