本发明涉及医学领域中止血材料的制备方法，尤其涉及一种聚乙烯醇水凝胶的制备方法。
背景技术：
聚乙烯醇水凝胶由于其具有高的吸水率、快的吸水速率以及优良的生物相容性，被广泛地用作医用敷料和止血材料。聚乙烯醇由聚醋酸乙烯酯水解得到，根据其醇解度的不同，聚乙烯醇的水溶性存在很大差异。醇解度过高的聚乙烯醇由于分子内和分子间强烈的氢键作用，反而使其不溶于水。要制备高度亲水的聚乙烯醇水凝胶，目前都是在聚乙烯醇长链分子上的侧基官能团之间发生交联反应，以制备聚乙烯醇水凝胶，但是由于高分子溶液通常粘度很高，导致交联反应不能均匀地进行而影响聚乙烯醇水凝胶的稳定性，导致其吸水率、吸水速率等性能受到影响。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种交联反应均匀、性能稳定且能大幅度提高吸水率和吸水速率的聚乙烯醇水凝胶的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种聚乙烯醇水凝胶的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）、将醋酸乙烯酯和交联剂按质量比1：10～50加入到反应瓶中，再加入二甲基甲酰胺，混合均匀，控制由醋酸乙烯酯和交联剂组成的混合物的质量浓度为1～30%，然后加入自由基引发剂，控制自由基引发剂与醋酸乙烯酯的质量比为0.05～1.0%，并在60～100℃的温度下反应10～20小时，得到聚醋酸乙烯酯；
（2）、在上述聚醋酸乙烯酯中加入氢氧化钾和水，控制氢氧化钾与醋酸乙烯酯的质量比为1：1～4，水与二甲基甲酰胺的质量比为1：10～20，在50～80℃的温度下搅拌20～48小时，然后加入5～10倍于总体积的水透析除去溶剂二甲基甲酰胺，得到聚乙烯醇水凝胶。
进一步地，所述的步骤（2）中所使用的水为去离子水。
进一步地，所述的交联剂为二烯丙基丙二酸二乙酯、n,n-亚甲基双丙烯酰胺、n,n′-六亚甲基双（甲基丙烯酰胺）或n,n′-（1,2-二羟乙烯）二丙烯酰胺。
进一步地，所述的自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过硫酸钾或过硫酸铵。
与现有技术相比，本发明的优点是本方法在聚醋酸乙烯酯的合成过程中加入交联剂进行交联反应，保证了交联剂均匀地进入聚醋酸乙烯酯的高分子链中，得到均匀的聚醋酸乙烯酯交联共聚物，再经强碱水解，得到交联度非常均匀的聚乙烯醇水凝胶，其整个反应均匀稳定地进行，使得到的聚醋酸乙烯酯具有均匀的交联度，由交联度均匀的聚醋酸乙烯酯制备得到的聚乙烯醇，其交联度比起传统的直接交联聚乙烯醇大分子得到的交联聚乙烯醇更均匀，且通过本方法制成的聚乙烯醇水凝胶其吸水率和吸水速率比传统方法制备的水凝胶均有大幅度提高；而且通过调控醋酸乙烯酯和交联剂单体在自由基聚合中的比例可以准确地调控聚乙烯醇水凝胶的交联度，以制备适合不同吸液性能、多种需求的聚乙烯醇水凝胶。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种聚乙烯醇水凝胶的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）、将醋酸乙烯酯和二烯丙基丙二酸二乙酯按质量比1：10加入到反应瓶中，再加入二甲基甲酰胺，混合均匀，控制由醋酸乙烯酯和二烯丙基丙二酸二乙酯组成的混合物的质量浓度为5%，然后加入偶氮二异庚腈，控制偶氮二异庚腈与醋酸乙烯酯的质量比为0.1%，并在60℃的温度下反应20小时，得到聚醋酸乙烯酯；
（2）、在上述聚醋酸乙烯酯中加入氢氧化钾和去离子水，控制氢氧化钾与醋酸乙烯酯的质量比为1：1，去离子水与二甲基甲酰胺的质量比为1：20，在80℃的温度下搅拌20小时，然后加入10倍于总体积的去离子水透析除去溶剂二甲基甲酰胺，得到聚乙烯醇水凝胶。
实施例二：一种聚乙烯醇水凝胶的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）、将醋酸乙烯酯和n,n-亚甲基双丙烯酰胺按质量比1：30加入到反应瓶中，再加入二甲基甲酰胺，混合均匀，控制由醋酸乙烯酯和n,n-亚甲基双丙烯酰胺组成的混合物的质量浓度为15%，然后加入过氧化苯甲酰，控制过氧化苯甲酰与醋酸乙烯酯的质量比为1.0%，并在80℃的温度下反应15小时，得到聚醋酸乙烯酯；
（2）、在上述聚醋酸乙烯酯中加入氢氧化钾和去离子水，控制氢氧化钾与醋酸乙烯酯的质量比为1：4，去离子水与二甲基甲酰胺的质量比为1：10，在50℃的温度下搅拌48小时，然后加入5倍于总体积的去离子水透析除去溶剂二甲基甲酰胺，得到聚乙烯醇水凝胶。
实施例三：一种聚乙烯醇水凝胶的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）、将醋酸乙烯酯和n,n′-（1,2-二羟乙烯）二丙烯酰胺按质量比1：50加入到反应瓶中，再加入二甲基甲酰胺，混合均匀，控制由醋酸乙烯酯和n,n′-（1,2-二羟乙烯）二丙烯酰胺组成的混合物的质量浓度为20%，然后加入过硫酸钾，控制过硫酸钾与醋酸乙烯酯的质量比为0.6%，并在100℃的温度下反应10小时，得到聚醋酸乙烯酯；
（2）、在上述聚醋酸乙烯酯中加入氢氧化钾和去离子水，控制氢氧化钾与醋酸乙烯酯的质量比为1：3，去离子水与二甲基甲酰胺的质量比为1：16，在70℃的温度下搅拌40小时，然后加入8倍于总体积的去离子水透析除去溶剂二甲基甲酰胺，得到聚乙烯醇水凝胶。
实施例四：一种聚乙烯醇水凝胶的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）、将醋酸乙烯酯和n,n′-六亚甲基双（甲基丙烯酰胺）按质量比1：40加入到反应瓶中，再加入二甲基甲酰胺，混合均匀，控制由醋酸乙烯酯和n,n′-六亚甲基双（甲基丙烯酰胺）组成的混合物的质量浓度为30%，然后加入偶氮二异丁腈，控制偶氮二异丁腈与醋酸乙烯酯的质量比为0.3%，并在70℃的温度下反应18小时，得到聚醋酸乙烯酯；
（2）、在上述聚醋酸乙烯酯中加入氢氧化钾和去离子水，控制氢氧化钾与醋酸乙烯酯的质量比为1：2，去离子水与二甲基甲酰胺的质量比为1：13，在65℃的温度下搅拌35小时，然后加入10倍于总体积的去离子水透析除去溶剂二甲基甲酰胺，得到聚乙烯醇水凝胶。