一种提高纳米粉体分散性的方法与流程

文档序号:15715298发布日期:2018-10-19 21:59阅读:2326来源:国知局

本发明涉及一种提高纳米粉体材料在聚烯烃树脂中分散性的方法,属于纳米材料技术领域。



背景技术:

纳米材料的出现给世界带来了无限惊喜,但到现在,真正应用推广的并不多。其主要原因就是纳米材料的制备者,很少有人潜心研究其应用技术。纳米材料由于其小尺寸效应、隧道效应,在力学、光、电、磁、热、化学等方面都具有独特的性能。将其加入到其他基体材料中,只需很少的分量就可以赋予基体材料独特的功能,产生新的功能材料。

随着人们生活水平的提高和高分子材料工艺的不断发展,在家电产品中,例如空调、空气清净器、电冰箱,均需要防霉、抗菌;而在与人们息息相关的纺织品、医护卫生用品则要求抗静电、阻燃、抗菌,而相当多的建材、电工材料,需要填充、增韧、增强。因此,将相关的阻燃、抗菌、抗静电及增韧、增强的纳米材料用于pe、pp、pvc等聚烯烃树脂中生产功能性产品,功能性纤维就成了从业者的创新课题。

然而由于纳米粉体材料颗粒的表面能较一般微米级的颗粒大得多,要将其均匀地分散到基体材料(聚烯烃树脂)中是非常困难的。分散不好,给制品带来不仅是外观上不美观,其使用性能也会大打折扣。



技术实现要素:

本发明旨在解决现有技术中纳米粉体材料在使用时,分散性不好,造成制品外观和品质不佳的问题,提供一种提高纳米粉体材料在聚烯烃树脂中分散性的方法,通过对纳米粉体材料进行预处理,使得其实际应用过程中的分散性好,以发挥其功能作用,提高制品的使用性能。

为实现上述发明目的,本发明的技术方案如下:

一种提高纳米粉体材料分散性的方法,其特征在于:包括以下步骤:

a.混料

先将偶联剂与溶剂加入搅拌机中,搅拌均匀后,再加入纳米粉体材料,升温至45~50℃,再次搅拌15~20min;

b.超声波分散

用超声波处理15~20min;

c.蒸发溶剂

将步骤b超声波处理后的物料升温至比溶剂沸点高0~2℃,待溶剂蒸发、冷却后,分别收集溶剂以及搅拌机中的物料;

d.干燥

将步骤c收集的物料于65~80℃下干燥后即得到处理后的纳米粉体材料;干燥的温度与溶剂的蒸发温度相当,有助于进一步将材料中的溶剂蒸发掉,以便于材料的包装、运输和下一步的应用。

所述纳米粉体材料为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氢氧化铝、纳米碳酸钙中的一种;所述偶联剂为硼酸酯或硅烷;当偶联剂为硼酸酯,溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种;当偶联剂为硅烷,溶剂为乙醚、正丙醚、异丙醚、正丁醚、异戊醚、正己醚、乙烯基乙醚、正丁基乙醚中的一种。

为了更好地实现本发明,进一步地,步骤a中,所述偶联剂的用量为纳米粉体材料重量的0.1~1%,溶剂的用量为偶联剂和纳米粉体材料质量之和的1.2~1.5倍。

进一步地,步骤a中,所述超声波处理具体是指:所述超声波处理具体是指:由超声波发生器产生超声频率电信号,电信号经压电换能器转换成同频率的机械波,所述超声波发生器的功率为1500~3000w连续可调,超声波发生器的工作频率为80~100khz连续可调,所述换能器的工作频率为80khz或100khz。

进一步地,步骤d中,所述干燥的方式为热风干燥。

更进一步地,所述预处理后的纳米粉体材料的压滤值≤0.03bar/g。压滤值用于表示材料的分散性能,具体检测参数如下:基体材料为pp,检测对象重量为基体材料的8%,进料的速度为55r/min,压滤机模头温度为230℃。

本发明的有益效果:

(1)相对于现有技术中的纳米粉体材料直接用作高分子材料的添加剂,本发明通过对材料进行预处理,即通过先将偶联剂溶于溶剂中,再投入纳米粉体材料,加热搅拌后进行超声波震动分散,使纳米粉体的团聚体、凝聚体分散成原生颗粒并被偶联剂均匀包裹,解决纳米粉体材料在后期应用过程中,分散不均匀的问题,处理后的纳米粉体材料经压滤机检测分散性,其压滤值≤0.03bar/g;在预处理步骤后期通过升温至溶剂的蒸发温度,将溶剂从材料中除去,溶剂回收后可再次用于步骤a中的混料步骤,从而降低预处理的成本。

(2)本发明中,作为优选,偶联剂为硼酸酯时,溶剂为甲醇或乙醇,偶联剂为硅烷时,溶剂为异丙醚或正丙醚,以进一步拉大溶剂和偶联剂之间的分解温度,防止溶剂蒸发时,偶联剂也被蒸发或产生分解,影响纳米粉体材料后期的使用性能。

(3)本发明中,作为优选,偶联剂的用量为纳米粉体材料重量的0.1~1%,溶剂的用量为偶联剂和纳米粉体材料质量之和的1.2~1.5倍,特定的配比使得纳米粉体材料的原生颗粒更好地被偶联剂包裹,颗粒与颗粒之前不易再发生团聚、凝聚,从而延长纳米粉体材料的保存时间,提高其使用性能。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

一种提高纳米粉体材料分散性的方法,包括以下步骤:

a.混料

先将偶联剂与溶剂加入搅拌机中,搅拌均匀后,再加入纳米粉体材料,升温至45℃,再次搅拌15min;

b.超声波分散

用超声波处理15min;

c.蒸发溶剂

将步骤b超声波处理后的物料升温至比溶剂沸点高1℃即65.5℃,待溶剂蒸发、冷却后,分别收集溶剂以及搅拌机中的物料;

d.干燥

将步骤c收集的物料于65℃下干燥后即得到处理后的纳米粉体材料;

所述纳米粉体材料为纳米二氧化钛;所述偶联剂为硼酸酯;溶剂为甲醇。

本实施例中纳米粉体材料的用量为10kg,纳米粉体材料的用量为0.01kg,溶剂的用量为12kg。

本实施例中的超声波处理具体是指:由超声波发生器产生超声频率电信号,电信号经压电换能器转换成同频率的机械波,在物料中以纵波的形式传输,所述超声波发生器的工作频率为80khz,功率为2000w,所述换能器的工作频率为80khz,超声波的正负半周对溶剂(介质)的不同挤压,在溶剂中形成无数个压强大于1000大气压的微小气泡并不断爆破,连续轰击粉体材料中的团聚体、凝聚体,使之分散成原生态颗粒并包裹上偶联剂。

本实施例步骤d中,干燥方式为热风干燥。

实施例2

一种提高纳米粉体材料分散性的方法,包括以下步骤:

a.混合

先将偶联剂与溶剂加入搅拌机中,搅拌均匀后,再加入纳米粉体材料,升温至50℃,再次搅拌20min;

b.超声波分散

用超声波处理20min;

c.蒸发溶剂

将步骤b超声波处理后的物料升温至比溶剂沸点高2℃即80℃,待溶剂蒸发、冷却后,分别收集溶剂以及搅拌机中的物料;

d.干燥

将步骤c收集的物料于80℃下干燥后即得到处理后的纳米粉体材料;

所述纳米粉体材料为纳米氧化锌;所述偶联剂为硼酸酯;溶剂为乙醇。

本实施例中纳米粉体材料的用量为5kg,纳米粉体材料的用量为0.05kg,溶剂的用量为7.58kg。

本实施例中超声波发生器的功率为3000w,超声波发生器的工作频率为100khz,所述换能器的工作频率为100khz。

本实施例步骤d中,干燥方式为热风干燥。

实施例3

一种提高纳米粉体材料分散性的方法,包括以下步骤:

a.混料

先将偶联剂与溶剂加入搅拌机中,搅拌均匀后,再加入纳米粉体材料,升温至50℃,再次搅拌20min;

b.超声波分散

用超声波处理15min;

c.蒸发溶剂

将步骤b超声波处理后的物料升温至溶剂的沸点即82℃,待溶剂蒸发、冷却后,分别收集溶剂以及搅拌机中的物料;

d.干燥

将步骤c收集的物料于70℃下干燥后即得到处理后的纳米粉体材料;

所述纳米粉体材料为纳米氢氧化铝;所述偶联剂为硼酸酯;所述溶剂为丙醇。

本实施例中纳米粉体材料的用量为6kg,纳米粉体材料的用量为0.03kg,溶剂的用量为6.8kg。

本实施例中超声波发生器的功率为2000w,超声波发生器的工作频率为80khz,所述换能器的工作频率为80khz。

本实施例步骤d中,干燥方式为热风干燥。

实施例4

一种提高纳米粉体材料分散性的方法,包括以下步骤:

a.混料

先将偶联剂与溶剂加入搅拌机中,搅拌均匀后,再加入纳米粉体材料,升温至46℃,再次搅拌18min;

b.超声波分散

用超声波处理16min;

c.蒸发溶剂

将步骤b超声波处理后的物料升温至比溶剂沸点高1℃即83℃,待溶剂蒸发、冷却后,分别收集溶剂以及搅拌机中的物料;

d.干燥

将步骤c收集的物料于75℃下干燥后即得到处理后的纳米粉体材料;

所述纳米粉体材料为纳米氢氧化铝;所述偶联剂为硼酸酯;所述溶剂为异丙醇。

本实施例中纳米粉体材料的用量为5kg,纳米粉体材料的用量为0.05kg,溶剂的用量为7.58kg。

本实施例中,超声波发生器的功率为3000w,超声波发生器的工作频率为100khz,所述换能器的工作频率为100khz。

本实施例步骤d中,干燥方式为热风干燥。

实施例5

一种提高纳米粉体材料分散性的方法,包括以下步骤:

a.混料

先将偶联剂与溶剂加入搅拌机中,搅拌均匀后,再加入纳米粉体材料,升温至50℃,再次搅拌20min;

b.超声波分散

用超声波处理15min;

c.蒸发溶剂

将步骤b超声波处理后的物料升温至比溶剂沸点高2℃即91℃,待溶剂蒸发、冷却后,分别收集溶剂以及搅拌机中的物料;

d.干燥

将步骤c收集的物料于80℃下干燥后即得到处理后的纳米粉体材料;

所述纳米粉体材料为纳米碳酸钙;所述偶联剂为硅烷;所述溶剂为正丙醚。

本实施例中纳米粉体材料的用量为5kg,纳米粉体材料的用量为0.05kg,溶剂的用量为7.58kg。

本实施例中,超声波发生器的功率为2000w,超声波发生器的工作频率为80khz,所述换能器的工作频率为80khz。

本实施例步骤d中,干燥方式为热风干燥。

实施例6

一种提高纳米粉体材料分散性的方法,包括以下步骤:

a.混料

先将偶联剂与溶剂加入搅拌机中,搅拌均匀后,再加入纳米粉体材料,升温至48℃,再次搅拌20min;

b.超声波分散

用超声波处理15min;

c.蒸发溶剂

将步骤b超声波处理后的物料升温至比溶剂沸点高2℃即70℃,待溶剂蒸发、冷却后,分别收集溶剂以及搅拌机中的物料;

d.干燥

将步骤c收集的物料于70℃下干燥后即得到处理后的纳米粉体材料;

所述纳米粉体材料为纳米碳酸钙;所述偶联剂为硅烷;所述溶剂为异丙醚。

本实施例中纳米粉体材料的用量为5kg,纳米粉体材料的用量为0.05kg,溶剂的用量为7.58kg。

本实施例中,超声波发生器的功率为2000w,超声波发生器的工作频率为80khz,所述换能器的工作频率为80khz。

本实施例步骤d中,干燥方式为热风干燥。

上述实施例1~实施例6处理后的纳米粉体材料与未处理的纳米粉体材料的压滤值对比如下表1所示:

表1:

需要说明的是:压滤值通过xr-ylz-实验室压滤值测试机来检测,检测参数如下:基体材料为pp,检测对象重量为基体材料重量的8%,进料的速度为55r/min,压滤机模头温度为230℃。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本发明的保护范围之内。

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