本发明属于化学反应领域,具体涉及一种有机过氧化物的化学合成方法。
背景技术
有机过氧化物间位+对位二-(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产通常使用大量的70%硫酸作为催化剂,反应完成后,产生大量的废硫酸,造成很大的环保压力。为了中和大量的废硫酸,还需要投入更多的30%naoh溶液进行酸碱平衡,更造成原料损耗和生产浪费。
技术实现要素:
发明目的:为了解决现有技术的不足,本发明提供了一种有机过氧化物的化学合成方法,既能控制废硫酸的污染,又可以获得经济效益,解决企业发展的环保瓶颈。
技术方案:一种有机过氧化物的化学合成方法,用间位+对位2-异丙苯醇(简称m+pdc)和叔丁基过氧化氢(简称tbhp)进行缩合反应,得到间位+对位二-(叔丁基过氧化异丙基)苯(简称m+pbipb)的合成方法,具体操作步骤如下:
步骤一、按照加料配比,间位+对位2-异丙苯醇:叔丁基过氧化氢=1mol:2.3~2.8mol,将原料70%叔丁基过氧化氢计量加入到缩合反应釜中,充分搅拌,温度保持在30℃±5℃;
步骤二、在充分搅拌状态下,将原料间位+对位2-异丙苯醇计量加入到缩合反应釜中,充分搅拌;温度保持在30℃±5℃;
步骤三、按照重量比,间位+对位2-异丙苯醇:70%硫酸:高氯酸钠=100:1~5:0.5~1.0,向缩合反应釜中加入计量好的固体高氯酸钠,充分搅拌,再加入计量好的70%硫酸溶液,充分搅拌;温度保持在35℃±5℃;
步骤四、按照重量比,间位+对位2-异丙苯醇:7#促进剂=100:30~50,向缩合反应釜中逐步加入计量好的7#促进剂,同时逐步升高反应温度35℃→40℃→45℃→50℃→55℃,将7#促进剂逐步加入完成后,保持反应温度在50℃±5℃;
步骤五、保持充分搅拌,保持反应温度50℃±5℃,保持常压条件下,继续反应30~50分钟,缩合反应即可完成;
步骤六、反应结束后,按照重量比,间位+对位2-异丙苯醇:30%naoh=100:5~10,加入计量好的纯水,将温度降低至45℃±5℃,再加入计量好的30%naoh,进行碱洗和水洗;将反应废水分层排放至废水收集槽;
步骤七、将碱洗水洗后的间位+对位二-(叔丁基过氧化异丙基)苯产物移至干燥器中,用干燥n2鼓泡干燥,保持干燥温度55℃±5℃,在常压条件下,最终得到合格的间位+对位二-(叔丁基过氧化异丙基)苯产品。
有益效果:本发明的工艺是将废硫酸转变成化工副产品,既可以解决废硫酸的污染压力,又可获得经济效益,在反应中仅加入反应物料总量1%~3%左右的70%硫酸,在加入7#促进剂的作用下,顺利推进合成反应的完成,极大地节约了70%硫酸和30%naoh的消耗量。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图;
图2是本发明的反应结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征,从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
具体实施例1
如图1-2所示,一种有机过氧化物的化学合成方法,用间位+对位2-异丙苯醇(简称m+pdc)和叔丁基过氧化氢(简称tbhp)进行缩合反应,得到间位+对位二-(叔丁基过氧化异丙基)苯(简称m+pbipb)的合成方法,具体操作步骤如下:
步骤一、按照加料配比,间位+对位2-异丙苯醇:叔丁基过氧化氢=1mol:2.3mol,将原料70%叔丁基过氧化氢计量加入到缩合反应釜中,充分搅拌,温度保持在25℃;
步骤二、在充分搅拌状态下,将原料间位+对位2-异丙苯醇计量加入到缩合反应釜中,充分搅拌;温度保持在25℃;
步骤三、按照重量比,间位+对位2-异丙苯醇:70%硫酸:高氯酸钠=100:1:0.5,向缩合反应釜中加入计量好的固体高氯酸钠,充分搅拌,再加入计量好的70%硫酸溶液,充分搅拌;温度保持在30℃;
步骤四、按照重量比,间位+对位2-异丙苯醇:7#促进剂=100:30,向缩合反应釜中逐步加入计量好的7#促进剂,同时逐步升高反应温度35℃→40℃→45℃→50℃→55℃,将7#促进剂逐步加入完成后,保持反应温度在45℃;
步骤五、保持充分搅拌,保持反应温度45℃,保持常压条件下,继续反应30分钟,缩合反应即可完成;
步骤六、反应结束后,按照重量比,间位+对位2-异丙苯醇:30%naoh=100:5,加入计量好的纯水,将温度降低至40℃,再加入计量好的30%naoh,进行碱洗和水洗;将反应废水分层排放至废水收集槽;
步骤七、将碱洗水洗后的间位+对位二-(叔丁基过氧化异丙基)苯产物移至干燥器中,用干燥n2鼓泡干燥,保持干燥温度50℃,在常压条件下,最终得到合格的间位+对位二-(叔丁基过氧化异丙基)苯产品。
具体实施例2
如图1-2所示,一种有机过氧化物的化学合成方法,用间位+对位2-异丙苯醇(简称m+pdc)和叔丁基过氧化氢(简称tbhp)进行缩合反应,得到间位+对位二-(叔丁基过氧化异丙基)苯(简称m+pbipb)的合成方法,具体操作步骤如下:
步骤一、按照加料配比,间位+对位2-异丙苯醇:叔丁基过氧化氢=1mol:2.8mol,将原料70%叔丁基过氧化氢计量加入到缩合反应釜中,充分搅拌,温度保持在35℃;
步骤二、在充分搅拌状态下,将原料间位+对位2-异丙苯醇计量加入到缩合反应釜中,充分搅拌;温度保持在35℃;
步骤三、按照重量比,间位+对位2-异丙苯醇:70%硫酸:高氯酸钠=100:5:1.0,向缩合反应釜中加入计量好的固体高氯酸钠,充分搅拌,再加入计量好的70%硫酸溶液,充分搅拌;温度保持在40℃;
步骤四、按照重量比,间位+对位2-异丙苯醇:7#促进剂=100:50,向缩合反应釜中逐步加入计量好的7#促进剂,同时逐步升高反应温度35℃→40℃→45℃→50℃→55℃,将7#促进剂逐步加入完成后,保持反应温度在55℃;
步骤五、保持充分搅拌,保持反应温度55℃,保持常压条件下,继续反应50分钟,缩合反应即可完成;
步骤六、反应结束后,按照重量比,间位+对位2-异丙苯醇:30%naoh=100:10,加入计量好的纯水,将温度降低至50℃,再加入计量好的30%naoh,进行碱洗和水洗;将反应废水分层排放至废水收集槽;
步骤七、将碱洗水洗后的间位+对位二-(叔丁基过氧化异丙基)苯产物移至干燥器中,用干燥n2鼓泡干燥,保持干燥温度60℃,在常压条件下,最终得到合格的间位+对位二-(叔丁基过氧化异丙基)苯产品。
具体实施例3
如图1-2所示,一种有机过氧化物的化学合成方法,用间位+对位2-异丙苯醇(简称m+pdc)和叔丁基过氧化氢(简称tbhp)进行缩合反应,得到间位+对位二-(叔丁基过氧化异丙基)苯(简称m+pbipb)的合成方法,具体操作步骤如下:
步骤一、按照加料配比,间位+对位2-异丙苯醇:叔丁基过氧化氢=1mol:2.5mol,将原料70%叔丁基过氧化氢计量加入到缩合反应釜中,充分搅拌,温度保持在30℃;
步骤二、在充分搅拌状态下,将原料间位+对位2-异丙苯醇计量加入到缩合反应釜中,充分搅拌;温度保持在30℃;
步骤三、按照重量比,间位+对位2-异丙苯醇:70%硫酸:高氯酸钠=100:3:0.7,向缩合反应釜中加入计量好的固体高氯酸钠,充分搅拌,再加入计量好的70%硫酸溶液,充分搅拌;温度保持在35℃;
步骤四、按照重量比,间位+对位2-异丙苯醇:7#促进剂=100:40,向缩合反应釜中逐步加入计量好的7#促进剂,同时逐步升高反应温度35℃→40℃→45℃→50℃→55℃,将7#促进剂逐步加入完成后,保持反应温度在50℃;
步骤五、保持充分搅拌,保持反应温度50℃,保持常压条件下,继续反应40分钟,缩合反应即可完成;
步骤六、反应结束后,按照重量比,间位+对位2-异丙苯醇:30%naoh=100:8,加入计量好的纯水,将温度降低至45℃,再加入计量好的30%naoh,进行碱洗和水洗;将反应废水分层排放至废水收集槽;
步骤七、将碱洗水洗后的间位+对位二-(叔丁基过氧化异丙基)苯产物移至干燥器中,用干燥n2鼓泡干燥,保持干燥温度55℃,在常压条件下,最终得到合格的间位+对位二-(叔丁基过氧化异丙基)苯产品。
本发明的工艺是将废硫酸转变成化工副产品,既可以解决废硫酸的污染压力,又可获得经济效益,在反应中仅加入反应物料总量1%~3%左右的70%硫酸,在加入7#促进剂的作用下,顺利推进合成反应的完成,极大地节约了70%硫酸和30%naoh的消耗量。