本发明属于二甲基亚砜生产方法领域，更具体地说，尤其涉及一种生产二甲基亚砜的方法。
背景技术：
二甲基亚砜(dmso)是一种含硫有机化合物，常温下为无色透明液体，具有高极性、高吸湿性、可燃和高沸点非质子等特性，二甲基亚砜溶于水、乙醇、丙酮、乙醚和氯仿，是极性强的惰性溶剂，广泛用作溶剂和反应试剂，例如，在丙烯腈聚合反应中作为加工溶剂和抽丝溶剂，作为聚氨酯的合成溶剂及抽丝溶剂，作为聚酰胺、氟氯苯胺、聚酰亚胺和聚砜的合成溶剂，并且，二甲基亚砜具有很高的选择性抽提能力，可用作烷烃与芳香烃分离的提取溶剂，例如：二甲基亚砜可用于芳烃或丁二烯的抽提，同时，在医药工业中，二甲基亚砜不仅可以直接作为某些药物的原料及载体，而且还能起到消炎止痛、利尿和镇静等作用，因此常作为止痛药物的活性组分添加于药物中，另外，二甲基亚砜也可作为电容介质、防冻剂、刹车油和稀有金属提取剂等，在制备的过程中所采用的反应设备对于反应的温度和时间的控制均为自动化智能进行控制，不需要工人进行手动操作，但是在制备过程中，如何提高二甲基硫醚的转化率、氧化剂的有效利用率和二甲基亚砜的选择性是需要解决的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种生产二甲基亚砜的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种生产二甲基亚砜的方法，包括如下步骤：
s1、原料的制备，硫化氢和甲醇，且两者的质量比为1：1，催化剂γ-al2o3、硫酸、亚硝酸钠、氧气、一氧化氮；
s2、混合反应，将步骤s1中的硫化氢和甲醇进行混合，然后加入催化剂γ-al2o3进行混合反应，将得到的混合物进行过滤，得到含有二甲基硫醚的混合物；
s3、制备过程，将得到的粗产品进行气液分离处理，然后将钛硅分子筛置于含有硫化氢的甲醇溶液，在进行搅拌处理，然后将其从氧化塔的中部加入，设置压力为1.5mpa时，将粗产品从氧化碳的中部加入，以反应器中物料的总量为基准，催化剂的含量为总重量15％，液相原料中甲醇与硫化氢的摩尔比为40：1，二甲基硫醚与硫化氢的摩尔比为2：1，反应系统内的温度为45℃，连续进行150小时的反应，对其产品进行分离，冷却处理；
s4、产品的加工精制，首先用硫酸和亚硝酸钠反应制得二氧化氮，所得的二氧化氮经冷制、除水后作为氧化剂待用，然后将变压吸附装置制取的纯氧与二氧化氮和二甲基硫醚按一定的比例放入氧化塔，在40±5℃下进行氧化，尾气经氧化塔上部排出，塔底得dmso粗品，然后用粗品中和釜用30％的烧碱进行中和，中和至ph＝8，在将粗品进行蒸发，蒸发脱盐、减压蒸馏脱水和三塔连续蒸馏，可得到含量为99％以上的dmso精品。
优选的，在步骤s3中氧化塔的冷却采用螺旋管冷却，外部用夹套冷却，一般釜底的温度控制在30-35℃，中部温度控制在35-45℃，顶部温度不大于45℃。
优选的，在步骤s4中，合成过程中的碱性废水和氧化过程中的酸性废水，都用石灰进行中和，当ph值达到6-9时进行过滤，并对其进行爆气氧化，然后再经过活性炭吸附以除去污染物，达到排放标准后排放，dmso反应中和污水处理中产生的废气，一起送到燃烧炉烧掉。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明与常规生产二甲基亚砜的方法相比较，通过采用钛硅分子筛，使得二甲基硫醚的转化率提高，而且在反应过程中，很容易将其气液进行分离，有效的提高了氧化剂的使用率，从而使得在制备二甲基亚砜的过程中提高了二甲基亚砜的选择性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种生产二甲基亚砜的方法，包括如下步骤：
s1、原料的制备，硫化氢和甲醇，且两者的质量比为1：1，催化剂γ-al2o3、硫酸、亚硝酸钠、氧气、一氧化氮；
s2、混合反应，将步骤s1中的硫化氢和甲醇进行混合，然后加入催化剂γ-al2o3进行混合反应，将得到的混合物进行过滤，得到含有二甲基硫醚的混合物；
s3、制备过程，将得到的粗产品进行气液分离处理，然后将钛硅分子筛置于含有硫化氢的甲醇溶液，在进行搅拌处理，然后将其从氧化塔的中部加入，设置压力为1.5mpa时，将粗产品从氧化碳的中部加入，以反应器中物料的总量为基准，催化剂的含量为总重量15％，液相原料中甲醇与硫化氢的摩尔比为40：1，二甲基硫醚与硫化氢的摩尔比为2：1，反应系统内的温度为45℃，连续进行150小时的反应，对其产品进行分离，冷却处理；
s4、产品的加工精制，首先用硫酸和亚硝酸钠反应制得二氧化氮，所得的二氧化氮经冷制、除水后作为氧化剂待用，然后将变压吸附装置制取的纯氧与二氧化氮和二甲基硫醚按一定的比例放入氧化塔，在40±5℃下进行氧化，尾气经氧化塔上部排出，塔底得dmso粗品，然后用粗品中和釜用30％的烧碱进行中和，中和至ph＝8，在将粗品进行蒸发，蒸发脱盐、减压蒸馏脱水和三塔连续蒸馏，可得到含量为99％以上的dmso精品。
具体的，在步骤s3中氧化塔的冷却采用螺旋管冷却，外部用夹套冷却，一般釜底的温度控制在30-35℃，中部温度控制在35-45℃，顶部温度不大于45℃。
具体的，在步骤s4中，合成过程中的碱性废水和氧化过程中的酸性废水，都用石灰进行中和，当ph值达到6-9时进行过滤，并对其进行爆气氧化，然后再经过活性炭吸附以除去污染物，达到排放标准后排放，dmso反应中和污水处理中产生的废气，一起送到燃烧炉烧掉。
本发明与常规生产二甲基亚砜的方法技术相比较，通过采用钛硅分子筛，使得二甲基硫醚的转化率提高，而且在反应过程中，很容易将其气液进行分离，有效的提高了氧化剂的使用率，从而使得在制备二甲基亚砜的过程中提高了二甲基亚砜的选择性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。