本发明涉及化学品的合成技术领域，特别涉及一种薁磺酸钠的制备方法。
背景技术
在日常生活中，人们由于外界的各种因素影响，容易在身体内产生炎症。若不及时进行处理，将造成更大的损害。
在进行消炎处理时，不可避免地需要用到消炎杀菌药物。咽炎作为一种常见的炎症，患者需要服用咽炎药物进行消炎处理。薁磺酸钠作为一种常见的咽炎药物，在控制患者的咽炎病情上有着良好的效果。
然而，现有的制备薁磺酸钠的步骤较为繁琐，且原料不易获得，制备成本较高，不利于大规模地生产应用。
技术实现要素：
鉴于上述状况，本发明的目的是为了解决现有技术中，现有的制备薁磺酸钠的步骤较为繁琐，且原料不易获得，制备成本较高，不利于大规模地生产应用的问题。
本发明提出一种薁磺酸钠的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：
磺化剂制备：向反应锅内依次加入二氯乙烷以及磷酸三乙脂，在搅拌的条件下通入三氧化硫，在第一预设温度下制备得到磺化剂；
磺化合成：向所述反应锅内加入愈创蓝油烃以及二氯乙烷，在搅拌条件第二预设温度下，通过真空负压的方式将所述磺化剂滴加至所述反应锅内，在滴加完成后控制温度小于第三预设温度反应第一预设时间，继续向所述反应锅内加入碱水，充分搅拌后进行冷冻得到冷冻料；
精制磺酸钠：将所述冷冻料以及蒸馏水按照预设比加入至精制锅内，在第四预设温度时过滤杂质，在室温环境下进行离心、烘干以最终得到薁磺酸钠。
本发明提出的薁磺酸钠的制备方法，首先制备得到磺化剂，然后将愈创蓝油烃与制备得到的磺化剂进行磺化合成，最后再进行精制得到薁磺酸钠。由于愈创蓝油烃可通过实验室简单制备得到，也可从市场上直接购买得到，原料较易获得；与此同时，本发明提出的薁磺酸钠的制备方法，步骤较为简单，生产成本较低，可进行大规模推广生产。
所述薁磺酸钠的制备方法，其中，在磺化剂制备的方法中，通过流量计通入三氧化硫，所述第一预设温度为0℃。
所述薁磺酸钠的制备方法，其中，所述第二预设温度为-5℃，所述第三预设温度为10℃，所述第一预设时间为30min。
所述薁磺酸钠的制备方法，其中，加入的所述碱水的质量分数为20％。
所述薁磺酸钠的制备方法，其中，在得到所述冷冻料之后，所述方法还包括：
将冷冻料利用真空泵进行减压抽滤，利用二氯乙烷对抽滤滤瓶进行洗涤。
所述薁磺酸钠的制备方法，其中，所述第四预设温度为100℃。
所述薁磺酸钠的制备方法，其中，所述愈创蓝油烃由愈创木烯制备得到，所述愈创木烯的制备方法包括如下步骤：
通过真空负压的方式在反应釜中吸入香橙烯以及雷尼镍；
投料结束后，通过氢气置换出反应釜内的空气，控制反应釜内的氢气压力为第一压力以下，开启蒸汽进行加热至反应釜内的温度至第一温度，反应第一预设时间，直至反应釜内氢气压力不再变化，完成愈创木烯的制备。
所述薁磺酸钠的制备方法，其中，所述第一压力为0.3mpa，第一温度为130℃，第一预设时间为16h。
所述薁磺酸钠的制备方法，其中，制备所述薁磺酸钠投入的物料包括愈创木烯、硫磺、硫酸、三氯甲烷、丙酮、氢氧化钠、二氯乙烷、磷酸三乙酯、三氧化硫或碳酸钠中的至少一种。
所述薁磺酸钠的制备方法，其中，制备所述薁磺酸钠生成的物料包括薁磺酸钠、喷枪油或硫化氢中的至少一种。
附图说明
图1为本发明第一实施例提出的薁磺酸钠的制备方法的流程图；
图2为本发明第二实施例提出的薁磺酸钠的制备方法的原理图；
图3为本发明第三实施例提出的愈创木烯的制备方法的原理图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
现有的制备薁磺酸钠的步骤较为繁琐，且原料不易获得，制备成本较高，不利于大规模地生产应用。
实施例一
为了解决这一技术问题，本发明提出一种薁磺酸钠的制备方法，请参阅图1，对于本发明第一实施例提出的薁磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
(1)磺化剂制备
向反应锅内依次加入二氯乙烷以及磷酸三乙脂，在搅拌的条件下通入三氧化硫，在第一预设温度下制备得到磺化剂。
在本步骤中，通过流量计通入三氧化硫，上述的第一预设温度为0℃。
(2)磺化合成：向所述反应锅内加入愈创蓝油烃以及二氯乙烷，在搅拌条件第二预设温度下，通过真空负压的方式将所述磺化剂滴加至所述反应锅内，在滴加完成后控制温度小于第三预设温度反应第一预设时间，继续向所述反应锅内加入碱水，充分搅拌后进行冷冻得到冷冻料。
在本步骤中，第二预设温度为-5℃，所述第三预设温度为10℃，第一预设时间为30min。加入的碱水的质量分数为20％。
(3)精制磺酸钠：将所述冷冻料以及蒸馏水按照预设比加入至精制锅内，在第四预设温度时过滤杂质，在室温环境下进行离心、烘干以最终得到薁磺酸钠。
将冷冻料利用真空泵进行减压抽滤，利用二氯乙烷对抽滤滤瓶进行洗涤。在本实施例中，对应的第四预设温度为100℃。
本发明提出的薁磺酸钠的制备方法，首先制备得到磺化剂，然后将愈创蓝油烃与制备得到的磺化剂进行磺化合成，最后再进行精制得到薁磺酸钠。由于愈创蓝油烃可通过实验室简单制备得到，也可从市场上直接购买得到，原料较易获得；与此同时，本发明提出的薁磺酸钠的制备方法，步骤较为简单，生产成本较低，可进行大规模推广生产。
实施例二
下面以一个具体的实施例对本发明提出的薁磺酸钠的制备方法进行更加详细地说明。具体的，请参阅图2，本实施例中的制备方法具体如下所述：
(1)、磺化剂制备
向反应锅内分别投入二氯乙烷、磷酸三乙脂，开启搅拌装置，慢慢通入三氧化硫。具体的，按照比例由流量计通入，在0℃条件下完成磺化剂的制备，供下一工序使用。
(2)、磺化合成
向反应锅内按比例投入愈创蓝油烃以及二氯乙烷，开启搅拌装置进行搅拌，在料温为-5℃时，通过真空抽入上述步骤制得的磺化剂，控制速度缓慢引入，滴完后在低于10℃的环境下，保持反应半小时。然后将预制好的质量分数为20％的碱水加入，待充分搅拌完毕后放入容器中进行冷冻精制得到冷冻料。
(3)、精制磺酸钠
将冷冻料用水真空泵减压抽滤，滤瓶用二氯乙烷进行洗涤。冷冻料和蒸馏水按预设比例投入到精制锅内，在100℃时过滤杂质，在室温时离心岀精体，然后放入避光器中进行真空干燥。上述滤液回收溶剂后排入废水池，精体经精洗、烘干、包装后得市售商品—薁磺酸钠。
在本实施例中，制备薁磺酸的物料平衡如下表一所示：
表一：薁磺酸物料平衡表
从表一中可以看出，制备薁磺酸钠投入的物料包括愈创木烯、硫磺、硫酸、三氯甲烷、丙酮、氢氧化钠、二氯乙烷、磷酸三乙酯、三氧化硫、碳酸钠以及水。制备薁磺酸钠生成的物料包括薁磺酸钠、喷枪油、硫化氢废水以及固废。
实施例三
在本发明中，还提出一种愈创木烯的制备方法，请参阅图3，具体包括如下步骤：
(1)开启加氢反应釜真空设备，打开吸料口阀门，向反应釜中吸入香橙烯。具体的，将原料桶放置在电子称上，通过读数变化计算原料的加入量。待吸料完成后，关上真空设备，在常压状态下，开启搅拌，启动反应釜上方的吸风口，打开反应釜上方投料口，加入雷尼镍，投料结束后关闭投料口，关闭上方的吸风口。
(2)在投料过程结束后，用氢气置换出釜内的空气，然后向反应釜内注入氢气至0.3mpa下，开启蒸气进行加热，控制反应釜内温度为130℃，保持反应釜内的氢气压力小于0.3mpa，反应16h，直至反应釜内的氢气压力不再发生变化，取样分析，确认愈创木烯已反应完成。
(3)冷却至常温，然后将反应釜内的压力缓慢排放至常压，压滤出液体，将过滤出的固体回收待处置。
(4)将压滤出的液体投入至分馏塔内，开启高真空，并加热至反应釜温度为150℃，分馏得到成品愈创木烯。
在本实施例中，制备愈创木烯的物料平衡如下表二所示：
表二：愈创木烯物料平衡表
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。