专利名称：一种制备215磺酸钠的方法
技术领域：
本发明涉及一种用于制作光敏剂中所需要的2—重氮—1—萘醌—5—磺酸钠的制备方法。
215磺酸钠作为一种合成光敏剂的中间体被广泛地用于印刷及微电子行业中，由该中间体制取的PS版感光胶或电子元件微金属版光刻胶其各性能指标非常理想。然而，2—重氮—1—萘醌—5—磺酸钠这种化合物的制备工艺较为复杂，如现有技术普遍采用的制备方式是以1—羟基—5—磺酸钠为基料制得的。由于市场上普通的1—羟基—5—磺酸钠含量较低，通常只在40％左右，所以在制取时首先应加入亚硝酸钠亚硝化，然后再加入亚硫酸钠和盐酸使其还原，最后再次加入亚硝酸钠和盐酸使其重氮化后加氢氧化钠中和，才制得出2—重氮—1—萘醌—5—磺酸钠即本发明所提出的最终产品。由于上述基料即1—羟基—5—磺酸钠的含量低，在制备过程中也只能采用上述工艺步骤，且在每一个步骤中的工艺参数都相对提高，如反应过程中各步收率低、反应时间较长，以及各步所用的添加料相对较多，因此导致目的产品成本的提高，工艺复杂，总收成率低等不足之处。
本发明的任务是提供一种制备2—重氮—1—萘醌—5—磺酸钠的方法，它以含量高的产品为基料，进而通过简单的工艺步骤生产出成本较低的目的产物，用以克服上述不足。
为完成上述任务，本发明提出制备2—重氮—1—萘醌—5—磺酸钠采用如下步骤a.以2—氨基萘磺酸为基料，且在该基料内加入盐酸和亚硝酸钠水溶液并使其充分反应后首先制得2—重氮萘磺酸；b.然后将通过上述反应所得到的2—重氮萘磺酸滴加次氯酸钠得到结晶的2—重氮萘醌；c.最后再将2—重氮萘醌加入氯仿及硫酸溶液，经加热到使其反应的温度，待其反应完成后再加入碱性溶液，使其保持中性，进而就可得到2—重氮—1—萘醌—5—磺酸钠。
所述a步骤中2—氨基萘磺酸与盐酸、亚硝酸钠之间的摩尔比为1∶2—15∶1—10；反应温度控制在-5℃—+15℃，反应时间为2—6小时；其反应物经过滤，洗涤得到2—重氮萘醌磺酸晶体。
所述a步骤中2—氨基萘磺酸与盐酸、亚硝酸钠之间的摩尔比为1∶5—15∶2—7；反应温度控制在-5℃—+5℃，反应时间为2—4小时。
所述b步骤中还包括将2—重氮萘磺酸加入反应器中再加水搅拌的步骤，然后再入次氯酸钠水溶液，其2—重氮萘磺酸与次氯酸钠摩尔比为1∶1—20，反应温度控制在0℃—80℃之间，反应时间为1—5小时；其反应物再次经过滤，洗涤后得到2—重氮萘醌。
所述b步骤中2—重氮萘磺酸与次氯酸钠水溶液之间的摩尔比为1∶2—10，反应温度控制在0℃—60℃之间，反应时间为2—4小时。
所述c步骤中还包括将2—重氮萘醌加入反应器中再加入氯仿搅拌，和加入发烟硫酸的步骤，其2—重氮萘醌与硫酸、氯仿之间的摩尔比为1∶1—10∶1—30，且在2小时使反应温度加热到40℃—100℃之间，反应时间为2—6小时，其反应物降温后用水稀释，同时加入氢氧化钠水溶液，经过滤后用氯化钠水溶液将化合物调至中性。
所述c步骤中，其2—重氮萘醌与硫酸.氯仿之间的摩尔比为1∶1—8∶1—20，反应时间为2—4小时。
所述c步骤中，其2—重氮萘醌与硫酸、氯仿之间的摩尔比为1∶1—6∶5—15，反应时间为3—4小时。
由于本发明采用自然含量较高的2—氨基萘磺酸为基料制备215磺酸钠，所以，在制备过程中，其反应时间和反应温度等各项工艺参数与现有技术相比都相对较短或低，据实践证明，本发明所得目的产物总收率高于现有技术近30％，而制作成本可降低30％左右。
实施例取44克2—氨基磺酸，将其加入装有200ml的玻璃烧瓶中，并不断搅拌使之容解，在冷肼中加入冰块使烧瓶中物料温度保持在0—5℃，然后加入10克盐酸和滴加浓度为15％的亚硝酸钠，待其反应终点后再持续一段时间，过滤出结晶物后即可得到2—重氮萘磺酸40克。将结晶的2—重氮萘磺酸放入到1000ml反应瓶中，再往该瓶中加入250ml水搅拌使之溶解，在溶解后的液体中加入5克氢氧化钠后开绐加热，使之温度保持在50—70℃，开绐滴加含量为20％的次氯酸钠200ml，并使其继续反应4小时左右，经过滤和干燥后可得到2—重氮萘醌37克左右，收率为93％。然后再将2—重氮萘醌放入反应瓶中，加入180克氯仿后不断地搅拌，再加入25％的发烟硫酸55克，并加温到80℃，反应6小时后将温度降到30℃时过滤，可得到2—重氮—1—萘醌—5—磺酸。最后将2—重氮—1—萘醌—5—磺酸再次加入到另一反应瓶中，同时加入30％氢氧化钠水溶液300克，搅拌1小时，过滤后用大量氯化钠水溶液洗涤滤饼至中性，即可得到2—重氮—1—萘醌—5—磺酸钠，总收率基本可达到78。
权利要求
1.一种制备215磺酸钠的方法，其特征在于具有下列步骤a.以2—氨基萘磺酸为基料，且在该基料内加入盐酸和亚硝酸钠水溶液并使其充分反应后首先制得2—重氮萘磺酸；b.然后将通过上述反应所得到的2—重氮萘磺酸滴加次氯酸钠得到结晶的2—重氮萘醌；c.最后再将2—重氮萘醌加入氯仿及硫酸溶液，经加热到使其反应的温度，待其反应完成后再加入碱性溶液，使其保持中性，进而就可得到2—重氮—1—萘醌—5—磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述a步骤中2—氨基萘磺酸与盐酸、亚硝酸钠之间的摩尔比为1∶2—15∶1—10；反应温度控制在-5℃—+15℃，反应时间为2—6小时；其反应物经过滤，洗涤得到2—重氮萘醌磺酸晶体。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述a步骤中2—氨基萘磺酸与盐酸、亚硝酸钠之间的摩尔比为1∶5—15∶2—7；反应温度控制在-5℃—+5℃，反应时间为2—4小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述b步骤中还包括将2—重氮萘磺酸加入反应器中再加水搅拌的步骤，然后再入次氯酸钠水溶液，其2—重氮萘磺酸与次氯酸钠摩尔比为1∶1—20，反应温度控制在0℃—80℃之间，反应时间为1—5小时；其反应物再次经过滤，洗涤后得到2—重氮萘醌。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于所述b步骤中2—重氮萘磺酸与次氯酸钠水溶液之间的摩尔比为1∶2—10，反应温度控制在0℃—60℃之间，反应时间为2—4小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述c步骤中还包括将2—重氮萘醌加入反应器中再加入氯仿搅拌，和加入发烟硫酸的步骤，其2—重氮萘醌与硫酸、氯仿之间的摩尔比为1∶1—10∶1—30，且在2小时使反应温度加热到40℃—100℃之间，反应时间为2—6小时，其反应物降温后用水稀释，同时加入氢氧化钠水溶液，经过滤后用氯化钠水溶液将化合物调至中性。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于所述c步骤中，其2—重氮萘醌与硫酸、氯仿之间的摩尔比为1∶1—8∶1—20，反应时间为2—4小时。
8.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于所述c步骤中，其2—重氮萘醌与硫酸、氯仿之间的摩尔比为1∶1—6∶5—15，反应时间为3—4小时。
全文摘要
本发明涉及一种制备215磺酸钠的方法,它以2－氨基萘磺酸为基料,在该基料内加入盐酸和亚硝酸钠经重氮化后制得2－重氮萘磺酸,再加入次氯酸钠得到结晶的2－重氮萘醌,然后将2－重氮萘醌在氯仿存在下与发烟硫酸反应后,再加入碱性溶液使其中和,进而就可得到2－重氮－1－萘醌－5－磺酸钠。本发明所得目的产物总收率高于现有技术40%,而制作成本可降低50%。
文档编号C07C309/53GK1327980SQ0110610
公开日2001年12月26日 申请日期2001年1月21日 优先权日2001年1月21日
发明者赵明杰, 唐英, 王强, 王崇徽, 郭承美, 李莉 申请人:本溪市轻化工研究所