一种食品级水解乳清蛋白及其制备方法与流程

本发明涉及食品级原料制备领域，更具体地，涉及一种食品级水解乳清蛋白及其制备方法。
背景技术：
酸水解乳清蛋白是乳清蛋白及其相关制品通过强酸水解、脱色、中和、脱盐、干燥等工艺制备而成的一种产品，其中主要成分为氨基酸和短肽。由于产品制备过程中使用了大量强酸水解、强碱中和，因而使得初级产品中盐含量较高。酸水解乳清蛋白按照产品纯度（即氯化物含量）主要分为工业级（氯化物含量高于5%）和食品级（氯化物含量低于5%）两类。在食品工业，酸水解乳清蛋白主要作为高端营养品的添加剂，用来补充氨基酸；在日化品行业，酸水解乳清蛋白可作为氨基酸类护肤品、氨基酸类日化产品的原料；在发酵工业，酸水解乳清蛋白主要用于微生物培养基；在饲料行业，酸水解乳清蛋白可作为饲料添加剂，用于强化动物饲料的营养；在植物微肥产业，酸水解乳清蛋白是氨基酸金属螯合肥料的重要原料。由此可见，酸水解乳清蛋白具有十分广泛的用途。然而，受到脱盐工艺限制，使得酸水解乳清蛋白产品中盐含量过高，产品纯度低，导致酸水解乳清蛋白的应用受到了极大限制。因而，开发一种简便易行、低碳环保、回收率高的酸水解乳清蛋白制备工艺，为各行各业提供食品级水解乳清蛋白产品成为迫切需求。技术实现要素：本发明提供了一种食品级水解乳清蛋白及其制备方法，所述酸水解乳清蛋白纯度高，氯化物含量低于5%，满足食品级产品要求，另外，本发明所述的制备方法简单可行、成本低、制备周期短，具有重要的推广应用价值。上述目的是通过以下技术方案实现的：（1）将乳清蛋白、浓盐酸和水按照1:0.3:0.3~1:0.6:0.6的质量:体积:体积的比例（g:ml:ml）混合于高压反应釜中；（2）调节釜压为200~300kpa，温度为100~120℃，加热水解2~4h，水解过程中蒸汽冷凝回流；（3）水解结束后泄压，将回流装置改为蒸馏装置，升高温度至180~220℃，加热20~40min，蒸发余酸；（4）将反应釜冷却后打开，以活性炭与乳清蛋白质量比为0.6~1.2:1的比例加入活性炭，以水与乳清蛋白质量比为8~12:1的比例加入水，调节加热温度为140~160℃，常压下加热脱色2~3h，脱色过程中蒸汽冷凝回流；（5）待反应釜冷却至室温，将釜中混合液进行抽滤操作，收集滤液；（6）按照乳清蛋白与树脂的质量比为1:15～1:25的比例称取阴离子交换树脂，装填于离子交换柱中，用蒸馏水冲洗，去除杂质；加入4倍树脂质量的0.5mol/lhcl溶液浸泡2h，用蒸馏水洗至中性；再加入4倍树脂质量的0.5mol/lnaoh溶液浸泡2h，用蒸馏水洗至中性，备用；（7）采用蠕动泵将滤液以2.0～6.0ml/min的流速输送至离子交换柱上端，在柱下端收集流出液；（8）将流出液置于钢制托盘中进行冷冻干燥，温度为-50℃，压强为500~600pa，时间为24h，所得粉末状产品即为食品级水解乳清蛋白。进一步的，所述的乳清蛋白为各种乳源的乳清粉、脱盐乳清粉、乳清分离蛋白、浓缩乳清蛋白、α-乳白蛋白、β-乳球蛋白等乳清蛋白制品。进一步的，所述的阴离子交换树脂为d201、d202、201×7。本发明相比现有技术的有益效果是：1、本发明所制得的酸水解乳清蛋白氯化物含量低于5%，纯度高，品质好，技术指标完全达到食品级产品指标。2、本发明所制得的酸水解乳清蛋白因其低盐高纯度的品质，不仅可作为食品工业营养强化剂，还可作为日化品工业原料、发酵工业原料、饲料工业添加剂、微肥行业原料等，应用范围极其广泛。3、本发明制备工艺简单可行，成本低，能耗低，周期短，简化了现有乳清蛋白的酸水解工艺，大幅度降低了产品中的氯化物含量，适合工业化生产。附图说明图1为食品级水解乳清蛋白制备工艺流程。具体实施方式本发明提供了一种食品级水解乳清蛋白及其制备方法（图1）。本发明通过高压酸水解、蒸发脱酸、活性炭脱色、阴离子交换树脂纯化、干燥等工艺制备的食品级酸水解乳清蛋白，纯度高、氯化物含量低，技术指标达到食品级产品要求，可满足食品工业、日化品工业、发酵工业、化学工业、饲料工业、植物微肥企业等不同行业需求。下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不受实施例的限制。实施例1称取10g脱盐乳清粉，置于高压反应釜中，加入3ml浓盐酸和6ml水；调节釜压为200kpa，温度为100℃，加热水解4h，水解过程中蒸汽冷凝回流；水解结束后泄压，将回流装置改为蒸馏装置，升高温度至180℃，加热20min，蒸发余酸；将反应釜冷却后打开，称取6g活性炭，加入水解液中，再加入80ml水，调节加热温度为140℃，常压下加热脱色2h，脱色过程中蒸汽冷凝回流；待反应釜冷却至室温，将釜中混合液进行抽滤操作，收集滤液；称取150g201×7树脂，装填于离子交换柱中，用蒸馏水冲洗，去除杂质；加入4倍树脂质量的0.5mol/lhcl溶液浸泡2h，用蒸馏水洗至中性；再加入4倍树脂质量的0.5mol/lnaoh溶液浸泡2h，用蒸馏水洗至中性，备用；采用蠕动泵将滤液以2.0ml/min的流速输送至离子交换柱上端，在柱下端收集流出液；将流出液置于钢制托盘中进行冷冻干燥，温度为-50℃，压强为500pa，时间为24h，所得粉末状产品即为食品级水解乳清蛋白；经称重质量为3.9g，其技术指标经国标方法测定后列于表1。实施例2称取10g乳清粉，置于高压反应釜中，加入6ml浓盐酸和3ml水；调节釜压为300kpa，温度为120℃，加热水解2h，水解过程中蒸汽冷凝回流；水解结束后泄压，将回流装置改为蒸馏装置，升高温度至220℃，加热40min，蒸发余酸；将反应釜冷却后打开，称取12g活性炭，加入水解液中，再加入120ml水，调节加热温度为160℃，常压下加热脱色3h，脱色过程中蒸汽冷凝回流；待反应釜冷却至室温，将釜中混合液进行抽滤操作，收集滤液；称取250gd201树脂，装填于离子交换柱中，用蒸馏水冲洗，去除杂质；加入4倍树脂质量的0.5mol/lhcl溶液浸泡2h，用蒸馏水洗至中性；再加入4倍树脂质量的0.5mol/lnaoh溶液浸泡2h，用蒸馏水洗至中性，备用；采用蠕动泵将滤液以6.0ml/min的流速输送至离子交换柱上端，在柱下端收集流出液；将流出液置于钢制托盘中进行冷冻干燥，温度为-50℃，压强为600pa，时间为24h，所得粉末状产品即为食品级水解乳清蛋白；经称重质量为3.6g，其技术指标经国标方法测定后列于表1。实施例3称取10g乳清分离蛋白，置于高压反应釜中，加入4.5ml浓盐酸和4.5ml水；调节釜压为250kpa，温度为110℃，加热水解3h，水解过程中蒸汽冷凝回流；水解结束后泄压，将回流装置改为蒸馏装置，升高温度至200℃，加热30min，蒸发余酸；将反应釜冷却后打开，称取9g活性炭，加入水解液中，再加入100ml水，调节加热温度为150℃，常压下加热脱色2.5h，脱色过程中蒸汽冷凝回流；待反应釜冷却至室温，将釜中混合液进行抽滤操作，收集滤液；称取200gd202树脂，装填于离子交换柱中，用蒸馏水冲洗，去除杂质；加入4倍树脂质量的0.5mol/lhcl溶液浸泡2h，用蒸馏水洗至中性；再加入4倍树脂质量的0.5mol/lnaoh溶液浸泡2h，用蒸馏水洗至中性，备用；采用蠕动泵将滤液以4.0ml/min的流速输送至离子交换柱上端，在柱下端收集流出液；将流出液置于钢制托盘中进行冷冻干燥，温度为-50℃，压强为550pa，时间为24h，所得粉末状产品即为食品级水解乳清蛋白；经称重质量为4.9g，其技术指标经国标方法测定后列于表1。实施例4本实施例是实施例3基础上的优选方案，所用的工艺参数与实施例3相同，区别在于将乳清分离蛋白更换为浓缩乳清蛋白，其中与实施例3相同的部分不再次重复，请参照实施例3；冷冻干燥后所得粉末状产品经称重质量为3.5g，其技术指标经国标方法测定后列于表1。实施例5本实施例是实施例3基础上的优选方案，所用的工艺参数与实施例3相同，区别在于将乳清分离蛋白更换为α-乳白蛋白，其中与实施例3相同的部分不再次重复，请参照实施例3；冷冻干燥后所得粉末状产品经称重质量为5.6g，其技术指标经国标方法测定后列于表1。实施例6本实施例是实施例3基础上的优选方案，所用的工艺参数与实施例3相同，区别在于将乳清分离蛋白更换为β-乳球蛋白，其中与实施例3相同的部分不再次重复，请参照实施例3；冷冻干燥后所得粉末状产品经称重质量为5.5g，其技术指标经国标方法测定后列于表1。表1实施例中酸水解乳清蛋白产品技术指标技术指标实施例1产品实施例2产品实施例3产品实施例4产品实施例5产品实施例6产品总氮（%）99.51010.81112氨基氮（%）6.26.97.57.17.88氯化物（%）4.94.74.64.74.34.2灰分（%）5.75.65.35.55.25.1水分（%）2.82.52.62.42.52.4ph6.26.66.66.56.76.5当前第1页12