一种微反应合成制备N-甲基二乙醇胺的方法与流程

文档序号:19679026发布日期:2020-01-14 17:04阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种微反应合成制备n-甲基二乙醇胺的方法,其特征在于该方法包括原料预混合单元、微反应器合成单元、闪蒸脱胺和精馏提纯单元。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于包括以下步骤:

1)原料预混合:首先将原料甲胺、去离子水进行预混合,作为合成反应所需的循环溶液;

2)微反应器合成:将预混合后的循环溶液送入微反应合成器,与通入微反应合成器的环氧乙烷进行反应,通过加料速率将控制反应温度,反应后得到含有n-甲基二乙醇胺的混合物;

3)闪蒸脱胺:将微反应器合成单元获得的含有n-甲基二乙醇胺的混合物由产品收集罐送入闪蒸罐进行初步分离,控制闪蒸罐底部温度;从闪蒸罐顶部出来的甲胺蒸汽通过冷凝后送入原料预混合单元进行循环使用;

4)精馏提纯:来自闪蒸罐底部的含有n-甲基二乙醇胺浓缩液送入精馏塔内进行减压精馏分离以获得纯度为98.5%以上的n-甲基二乙醇胺。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在用于循环反应溶液的混合液中甲胺含量在25~35%范围内。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于微反应器合成压力在1.0~2.5mpa范围内,环氧乙烷与甲胺摩尔比在1.5~2.5范围内,反应温度在40~65℃范围内,停留时间为1~10分钟。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于微反应合成器采用模块化装填于列管式连续反应器中,依次包括第一微结构混合器、第一微结构反应器,第二微结构混合器、第二微结构反应器以及产品收集罐。

6.根据权利要求2或5所述的方法,其特征在于甲胺混合循环溶液与第一微结构混合器进料口相连,环氧乙烷分别与第一、第二微结构混合器的进料口相连。

7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于闪蒸罐压力控制在0.8~1.5mpa范围内,闪蒸罐底部温度控制在100~120℃范围内。

8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于精馏塔压力-0.10~0.2mpa范围内,精馏塔釜底温度168~185℃范围内,精馏塔塔顶温度控制在163~168℃范围内。

9.根据权利要求1、2或7所述的制备方法,其特征在于闪蒸罐底带有加热装置,闪蒸与气提结合。

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