一种微反应合成制备N-甲基二乙醇胺的方法与流程

文档序号：19679026发布日期：2020-01-14 17:04阅读：998来源：国知局

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本发明涉及化学品合成技术领域，即一种微反应合成技术制备n-甲基二乙醇胺的方法。

背景技术：

天然气、石油加工业的原料气（如催化干气、焦化干气、裂化气、液化气等）均含有一定量的h2s及有机硫（如cs2、cos、rsh、r-s-r’等），在输送及加工之前必须清除干净。

n-甲基二乙醇胺是以一种被广泛用于脱硫脱碳工艺的溶剂，可用于处理不同h2s浓度的酸性气体，可同时脱除硫化物和co2，也可高选择性地脱除h2s及有机硫等。具有能耗低，循环量低，操作费用低等优点。

生产n-甲基二乙醇胺的技术路线有四种：（1）甲醛与氰乙醇催化加氢；（2）甲醛与二乙醇胺反应；（3）甲醛与二乙醇胺催化加氢；（4）甲胺与环氧乙烷反应。

在上述四种合成方法中，甲胺与环氧乙烷反应法最常用，按照反应过程可分为釜式间歇合成和管式连续合成，其反应压力和温度通常比较高，如专利cn101265195a所述，其反应压力在5～7mpa，温度控制在133～137℃。

技术实现要素：

本发明提出了一种微反应合成技术制备n-甲基二乙醇胺的方法，该工艺方法包括原料的预混合制备、微反应技术法合成单元、闪蒸脱胺和精馏提纯等工序。

n-甲基二乙醇胺成反应原理如下：

。

本发明方法的主要技术方案：微反应合成制备n-甲基二乙醇胺的方法，其特征在于该方法包括原料预混合单元、微反应器合成单元、闪蒸脱胺和精馏提纯单元。

一般地，所述方法包括以下步骤：

1）原料预混合：首先将原料甲胺、去离子水进行预混合，作为合成反应所需的循环溶液；

2）微反应器合成：将预混合后的循环溶液送入微反应合成器，与通入微反应合成器的环氧乙烷进行反应，通过加料速率将控制反应温度，反应后得到含有n-甲基二乙醇胺的混合物；

3）闪蒸脱胺：将微反应器合成单元获得的含有n-甲基二乙醇胺的混合物由产品收集罐送入闪蒸罐进行初步分离，控制闪蒸罐底部温度；从闪蒸罐顶部出来的甲胺蒸汽通过冷凝后送入原料预混合单元进行循环使用；

4）精馏提纯：来自闪蒸罐底部的含有n-甲基二乙醇胺浓缩液送入精馏塔内进行减压精馏分离以获得纯度为98.5%以上的n-甲基二乙醇胺。

优选地，所述循环反应溶液的混合液中甲胺含量在25～35%范围内。

所述微反应器合成压力在1.0～2.5mpa范围内，环氧乙烷与甲胺摩尔比在1.5~2.5范围内，反应温度在40～65℃范围内，停留时间为1～10分钟。

所述微反应合成器采用模块化装填于列管式连续反应器中，依次包括第一微结构混合器、第一微结构反应器，第二微结构混合器、第二微结构反应器以及产品收集罐。

所述甲胺混合循环溶液与第一微结构混合器进料口相连，环氧乙烷则分别与第一、第二微结构混合器的进料口相连。

所述闪蒸罐压力控制在0.8～1.5mpa范围内，闪蒸罐底部温度控制在100～120℃范围内。

所述精馏塔压力-0.10～0.2mpa范围内，精馏塔釜底温度168～185℃范围内，精馏塔塔顶温度控制在163～168℃范围内。

本发明微反应合成制备n-甲基二乙醇胺一种典型的方法，包括以下步骤：

1）原料预混合：首先将原料甲胺、去离子水进行预混合，其中甲胺含量为质量比25～35%，以用作反应的循环溶液；

2）微反应器合成：将预混合后的循环溶液送入微反应器合成单元，在压力调整至1.0～2.5mpa范围内，通入环氧乙烷进行反应，其中环氧乙烷与甲胺摩尔比在1.5~2.5范围内，通过加料速率将反应温度控制在40～65℃范围内，停留时间1～10分钟，反应后得到含有n-甲基二乙醇胺的混合物；其中，所述微反应合成器采用模块化装填于列管式连续反应器中，依次包括第一微结构混合器、第一微结构反应器，第二微结构混合器、第二微结构反应器以及产品收集罐，甲胺混合循环溶液与第一微结构混合器进料口相连，环氧乙烷则分别与第一、第二微结构混合器的进料口相连；

3）闪蒸脱胺：将微反应器合成的元获得的含有n-甲基二乙醇胺的混合物由产品收集罐送入闪蒸罐进行初步分离，闪蒸罐压力控制在0.8～1.5mpa范围内，闪蒸罐底部温度控制在100～120℃范围内；从闪蒸罐顶部出来的甲胺蒸汽通过冷凝后送入原料预混合单元进行循环使用；

4）精馏提纯：来自闪蒸罐底部的含有n-甲基二乙醇胺浓缩液送入精馏塔内进行减压精馏分离以获得纯度为98.5%以上的n-甲基二乙醇胺，精馏塔压力控制在-0.10～0.2mpa范围内，精馏塔釜底温度168～185℃范围内，精馏塔塔顶温度控制在163～168℃范围内。

本发明工艺中压力控制在1.0～2.5mpa，并通过合理控制环氧乙烷的加料，将反应温度为40～65℃，同时闪蒸罐底带有加热装置，闪蒸与气提结合。

本发明在连续流微反应器中合成n-甲基二乙醇胺，通过强化原料混合和合成反应条件，加快反应速度，简化了工艺操作，提高了产品收率。

附图说明

图1为本发明实施例制备方法的方框流程示意图。

具体实施方式

以下实施例制备过程如附图1所示。

首先将甲胺、去离子水混合，混合后溶液中甲胺含量在25～35%；将混合好的循环溶液送入反应器，反应压力通过氮气调整至1.0～2.5mpa，然后通入环氧乙烷进行反应，其中环氧乙烷与甲胺比例在1.5～2.5，通过合理的流量控制，将反应温度控制在40～65℃，得到含有n-甲基二乙醇胺的混合物；含有n-甲基二乙醇胺的混合物送入带有加热的装置的闪蒸罐内，压力控制在0.8～1.5mpa范围内，加热并控制温度在100～120℃范围内，将混合产物中的甲胺闪蒸分离出来，通过冷凝回收送入原料制备流程再利用。闪蒸罐底含由n-甲基二乙醇胺的混合物的浓缩液。将闪蒸罐底获得的含由n-甲基二乙醇胺的混合物的浓缩液送入精馏塔内进行减压精馏分离获得n-甲基二乙醇胺，纯度可以达到98.5%以上。

实例1

工艺参数：a.合成反应，压力：1.0mpa；温度：～65℃；

b.闪蒸脱胺，压力：1.0mpa；温度：～120℃；

c.精馏提纯，压力：～0.1mpa；釜底温度：～185℃，塔顶温度～163℃。