一种艾伏磷酰胺的制备方法与流程

文档序号:19827780发布日期:2020-02-04 12:03阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备式(i)所示的化合物或其可药用的盐的合成方法,所述的方法包括:

其中:

(i)在碱性条件下,低温下,三氯氧磷在溶剂中与通式(ia)化合物或其盐反应;反应液中加入2-溴乙胺或其盐;

(ii)反应液升温反应,得到式(i)所示的化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中步骤(i)中:

提供碱性条件的试剂选自三甲胺、三乙胺、二异丙基乙基胺或1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯,优选试剂为三乙胺。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其中步骤(i)中:

所述的2-溴乙胺或其盐选自2-溴乙胺,2-溴乙胺盐酸盐或2-溴乙胺氢溴酸盐,优选为2-溴乙胺氢溴酸盐。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其中步骤(i)中:

所述的通式(ia)、三氯氧磷和2-溴乙胺氢溴酸盐的投料摩尔比为1:1:2~1:2:4,优选比例为1:1.25:3.75。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其中步骤(i)中:

所述的溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲苯、乙腈或乙酸乙酯,优选为二氯甲烷。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其中步骤(i)中:

反应温度范围-70~0℃,优选为-40~0℃,更优选为-30℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其中步骤(ii)中:

反应温度范围-30~80℃,优选为0~40℃,更优选为25℃。

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