本发明涉及阻燃剂技术领域，特别是涉及一种铝磷协同阻燃剂的制备方法。
背景技术：
铝系阻燃剂具有消烟、阻燃、填充等三大功能，是具有无毒、惰性、不会产生第二次的污染等优良性能的材料，包括氢氧化铝，拟薄水铝石，勃姆石。它不仅有高白度值，而且具有高优良的色度指标，对着色遮盖的影响小，产品的色调美观；氢氧化铝的来源丰富，价格也较低，在国内外市场中其消耗量占无机阻燃剂总量的80％以上。在实际应用中为了降低阻燃填充量，提高氢氧化铝阻燃剂的阻燃效率，常将其与协效剂共同使用产生协同阻燃效应，如铝系与硼化物，铝系与蒙脱土，铝系与磷系等。
与其他材料相比，铝系阻燃剂的阻燃效率相较而言较低，为了达到ul94-v0阻燃级别，其填充量通常要高达60％以上，高的填充量会导致复合材料的力学性能和加工性能显著恶化，从而难以满足使用要求。同时由于无机阻燃剂与聚合物具有较差的相容性，作为填料使用时较容易与基体发生相分离而产生“返霜”现象，降低了高分子复合材料的品质。
为此，有必要针对上述问题，提出一种铝磷协同阻燃剂的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种铝磷协同阻燃剂的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种铝磷协同阻燃剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)以磷酸铝为原料，加入体积之比为1～5:1的无水乙醇和去离子水混合溶剂分散制备成浆液，将所得浆液球磨5～8h，其中，每10～30g混合溶剂中含有1g磷酸铝；
(2)将上述球磨后的磷酸铝加入无水乙醇中，超声分散2～3h，再加入一定量的聚磷酸铵，超声振荡至分散均匀，于90～110℃条件下干燥1～2h，以除去溶剂；
(3)将上述步骤(2)中所得产物、聚氨酯涂胶层和增稠剂混合均匀，在900～1100r/min转速下搅拌1～2h，得到铝磷协同阻燃剂。
优选的，步骤(1)中，球磨过程中的球料重量比为2～5:1。
优选的，步骤(1)中，每20g混合溶剂中含有1g磷酸铝。
优选的，步骤(2)中，所述磷酸铝与所述聚磷酸铵的摩尔比为1～10:1。
优选的，所述磷酸铝与所述聚磷酸铵的摩尔比为5:1。
优选的，步骤(3)中，按照重量份计，所述所得产物为20～30份，所述聚氨酯涂胶层为2～8份，所述增稠剂为0.5～2份。
优选的，按照重量份计，所述所得产物为25份，所述聚氨酯涂胶层为5份，所述增稠剂为1.2份。
优选的，步骤(3)中，所述转速为1000r/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中的铝磷协同阻燃剂制备方法简单，工艺条件易控制，且阻燃性能好。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种铝磷协同阻燃剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)以磷酸铝为原料，加入体积之比为1～5:1的无水乙醇和去离子水混合溶剂分散制备成浆液，将所得浆液球磨5～8h，其中，每10～30g混合溶剂中含有1g磷酸铝；
(2)将上述球磨后的磷酸铝加入无水乙醇中，超声分散2～3h，再加入一定量的聚磷酸铵，超声振荡至分散均匀，于90～110℃条件下干燥1～2h，以除去溶剂；
(3)将上述步骤(2)中所得产物、聚氨酯涂胶层和增稠剂混合均匀，在900～1100r/min转速下搅拌1～2h，得到铝磷协同阻燃剂。
其中，步骤(1)中，球磨过程中的球料重量比为2～5:1；步骤(2)中，所述磷酸铝与所述聚磷酸铵的摩尔比为1～10:，优选的，所述磷酸铝与所述聚磷酸铵的摩尔比为5:1；步骤(3)中，按照重量份计，所述所得产物为20～30分，所述聚氨酯涂胶层为2～8份，所述增稠剂为0.5～2份，优选的，所述所得产物为25分，所述聚氨酯涂胶层为5份，所述增稠剂为1.2份。
下述以具体地实施例进行说明本发明中的铝磷协同阻燃剂的制备方法。
实施例1
(1)以磷酸铝为原料，加入体积之比为1:1的无水乙醇和去离子水混合溶剂分散制备成浆液，将所得浆液球磨5h，其中，每10g混合溶剂中含有1g磷酸铝；
(2)将上述球磨后的磷酸铝加入无水乙醇中，超声分散2h，再加入一定量的聚磷酸铵，超声振荡至分散均匀，于90℃条件下干燥1h，以除去溶剂，其中，所述磷酸铝与所述聚磷酸铵的摩尔比为1:1；
(3)按照重量份计，将20份所述所得产物、2份所述聚氨酯涂胶层、0.5份所述增稠剂混合均匀，在900r/min转速下搅拌1h，得到铝磷协同阻燃剂。
实施例2
(1)以磷酸铝为原料，加入体积之比为3:1的无水乙醇和去离子水混合溶剂分散制备成浆液，将所得浆液球磨6h，其中，每20g混合溶剂中含有1g磷酸铝；
(2)将上述球磨后的磷酸铝加入无水乙醇中，超声分散2.5h，再加入一定量的聚磷酸铵，超声振荡至分散均匀，于105℃条件下干燥1.5h，以除去溶剂，其中，所述磷酸铝与所述聚磷酸铵的摩尔比为5:1；
(3)按照重量份计，将25份所述所得产物、5份所述聚氨酯涂胶层、1.2份所述增稠剂混合均匀，在1000r/min转速下搅拌1.5h，得到铝磷协同阻燃剂。
实施例3
(1)以磷酸铝为原料，加入体积之比为5:1的无水乙醇和去离子水混合溶剂分散制备成浆液，将所得浆液球磨8h，其中，每30g混合溶剂中含有1g磷酸铝；
(2)将上述球磨后的磷酸铝加入无水乙醇中，超声分散3h，再加入一定量的聚磷酸铵，超声振荡至分散均匀，于110℃条件下干燥2h，以除去溶剂，其中，所述磷酸铝与所述聚磷酸铵的摩尔比为10:1；
(3)按照重量份计，将30份所述所得产物、8份所述聚氨酯涂胶层、2份所述增稠剂混合均匀，在1100r/min转速下搅拌2h，得到铝磷协同阻燃剂。
上述实施例1～3中的方法制备得到的铝磷协同阻燃剂制备方法简单，工艺条件易控制。对其进行ul94垂直燃烧实验，结果表明，上述实施例1～3中的方法制备得到的铝磷协同阻燃剂均未出现熔滴现象，由此说明该铝磷协同阻燃剂具有良好的阻燃性能。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。