一种提高有机硅氮阻燃纤维耐洗涤性能的方法
【专利摘要】本发明公开了一种提高有机硅氮阻燃纤维耐洗涤性能的方法，该方法特点在于：在有机硅氮阻燃纤维生产过程中的固定交联工序中，固定交联浴的PH值保持在6.0～8.0。用于进一步降低有机硅氮阻燃再生纤维素纤维在高温碱洗时阻燃剂的丢失率。该方法克服了固定交联反应在酸性条件下必须通过提高固定交联剂浓度来确保交联反应效果的不足，其操作方法简单，工艺控制稳定。所得到的阻燃纤维的耐碱洗性能好，碱洗时阻燃剂丢失率低。
【专利说明】
-种提高有机括氮阻燃纤维耐洗藻性能的方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种提高有机娃氮阻燃纤维耐洗涂性能的方法，属纺织用品领域。
【背景技术】
[0002] 固定交联反应是娃氮阻燃粘胶纤维生产的一个重要环节，主要目的是促进纤维与 阻燃剂的接枝反应，提高阻燃纤维在高溫碱性溶液中洗涂性能，降低碱洗时阻燃剂的丢失 率。娃氮系阻燃粘胶纤维生产的现有技术已经非常成熟，娃氮阻燃粘胶纤维的各种性能都 已达到甚至超过憐系阻燃粘胶纤维，如CN 104032401 B。但目前的生产方法为了耐碱洗性 能达标，所耗用的固定交联剂却很高。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种提高有机娃氮阻燃纤维耐洗涂性能的方法，用于进一步 降低有机娃氮阻燃再生纤维素纤维在高溫碱洗时阻燃剂的丢失率。
[0004] 根据本发明的一种提高有机娃氮阻燃纤维耐洗涂性能的方法，在有机娃氮阻燃纤 维生产过程中的固定交联工序中，固定交联浴的PH值保持在6.0~8.0。
[0005] 具体情况下，固定交联浴由固定交联剂:纯水=(15~70): (85~30)调配而成，即 固定交联剂的浓度为15~70wt%。
[0006] 更具体情况下，所述固定交联剂的组成包括多径基簇酸、多径基醇、糖和金属组 分。
[0007] 优选情况下，所述多径基簇酸为乳酸、酒石酸、巧樣酸或β-径基下酸中的一种或几 种的混合物;所述多径基醇为丙二醇、丙Ξ醇、乙二醇或多径基酱醇中的一种或几种的混合 物;所述糖为薦糖、果糖或葡萄糖中的一种或几种的混合物;所述金属组分为四氯化铁、氯 化巧、硫酸侣或四异丙醇铁酸醋中的一种或几种的混合物。
[000引优选情况下，在固定交联工序之前的切断之前的水洗槽、切断之后的冲毛水、一水 洗的PH值均为6.0~8.0。可W采用氨氧化钢、碳酸钢、碳酸氨钢和/或氨水调节水洗槽、冲毛 水、一水洗W及固定交联浴的PH值。在固定交联反应之前将水洗槽、一水洗的PH值控制到中 性，即纤维进入固定交联区时PH值为中性，运样固定交联浴的PH值就能稳定在6.5~7.5,能 大大提高固定交联反应活性，即提高有机娃氮阻燃纤维耐洗涂性能。
[0009]进一步优选情况下，固定交联浴的溫度>70°C。固定交联反应时间要求8分钟W 上。
[0010]发明人还令人惊奇地发现，当固定交联浴的PH值保持在6.5-7.5范围内，只需固定 交联剂的浓度为20-25wt%的交联浴就能确保有机娃氮阻燃纤维的耐碱洗性能，碱洗时阻 燃剂的丢失率《2%。
[0011]本发明所述方法是在分析总结阻燃粘胶纤维生产过程中固定交联反应效果、耐碱 洗性能W及固定交联剂消耗高的基础上发展探索出的一种新的工艺方法，它克服了固定交 联反应在酸性条件下必须通过提高固定交联剂浓度来确保交联反应效果的不足，通过反复 试验，研发出的提高固定交联反应活性的新工艺，其操作方法简单，工艺控制稳定。所得到 的阻燃纤维的耐碱洗性能好，碱洗时阻燃剂丢失率低。
【具体实施方式】
[0012] -种提高有机娃氮阻燃纤维耐洗涂性能的方法，是按照有机娃氮阻燃纤维的生产 方法步骤，将二道过滤后的粘胶与阻燃助剂、阻燃剂混合之后纺丝成形，丝条通过水洗槽 时，采用氨氧化钢、碳酸钢、碳酸氨钢和/或氨水等碱性物质把丝条的PH值由3~5调节到6~ 8，确保纤维在进入固定交联区时的PH值为中性，在固定交联剂：纯水=(15~60): (85~ 40)，交联溫度>70°C的条件下交联反应8分钟W上，然后水洗、上油、烘干。
[0013] 经跟踪对比及检测，采用上述方法生产阻燃粘胶纤维，只要20wt%左右的交联浴 浓度就能确保纤维的耐碱洗性能，碱洗时阻燃剂的丢失率《2%。
[0014] 下面提供几个具体实施例。
[001引实施例1:
[0016] 按照有机娃氮阻燃纤维的生产方法步骤，将二道过滤后的粘胶与阻燃助剂、阻燃 剂混合再纺丝成形，丝条通过水洗槽时，采用氨氧化钢稀碱溶液把丝条的PH值由3~5调节 到7 ± 0.5，纤维在进入固定交联区时的PH值为中性，在固定交联剂:纯水=20:80 (即固定交 联剂占固定交联浴20wt%并采取连续补加固定交联剂的方法确保此浓度），交联溫度80°C 的条件下交联反应15分钟，然后水洗、上油、烘干。
[0017] 取样检测耐碱洗数据见表一 [001引实施例2:
[0019] 按照有机娃氮阻燃纤维的生产方法步骤，将二道过滤后的粘胶与阻燃助剂、阻燃 剂混合再纺丝成形，丝条通过水洗槽时，采用碳酸钢稀碱溶液把丝条的PH值由3~5调节到7 ±0.5,纤维在进入固定交联区时的PH值为中性，在固定交联剂:纯水= 25:75(即固定交联 剂占固定交联浴25wt%并采取连续补加固定交联剂的方法确保此浓度），交联溫度8(TC的 条件下交联反应15分钟，然后水洗、上油、烘干。
[0020] 取样检测耐碱洗数据见表一
[0021] 比较例1:
[0022] 按照有机娃氮阻燃纤维的生产方法步骤，将二道过滤后的粘胶与阻燃助剂、阻燃 剂混合再纺丝成形，丝条通过水洗槽时的PH值为3~5,纤维在进入固定交联区时的PH值为4 ~5,在固定交联剂:纯水= 20:80(即固定交联剂占固定交联浴20wt%并采取连续补加固定 交联剂的方法确保此浓度），交联溫度80°C的条件下交联反应15分钟，然后水洗、上油、烘 干。
[0023] 取样检测耐碱洗数据见表一
[0024] 比较例2:
[0025] 按照有机娃氮阻燃纤维的生产方法步骤，将二道过滤后的粘胶与阻燃助剂、阻燃 剂混合再纺丝成形，丝条通过水洗槽时的PH值为3~5,纤维在进入固定交联区时的PH值为4 ~5，在固定交联剂:纯水=25:75 (即固定交联剂占固定交联浴25wt %并采取连续补加固定 交联剂的方法确保此浓度），交联溫度80°C的条件下交联反应15分钟，然后水洗、上油、烘 干。
[0026] 取样检测耐碱洗数据见表一
[0027] 表一:数据比较：
[002引 '[0029]根据W上表格数据比较，可W看出:
'
[0030] (1)实施例1和2是通过调节进入固定交联区纤维的PH值在6.5~7.5的中性范围， 固定交联浴的浓度分别在20wt%、25wt%时耐碱洗性能很好，阻燃剂丢失率《2%。
[0031 ] (2)通过比较例1、2的数据和实施例1、2比较，在酸性条件下，固定交联浴的浓度、 溫度、时间一致，但耐碱洗性能不达标，阻燃剂丢失率>3%，娃氮阻燃纤维一等品标准要求 的碱洗阻燃剂丢失率《2%。
【主权项】
1. 一种提高有机硅氮阻燃纤维耐洗涤性能的方法，其特征在于，在有机硅氮阻燃纤维 生产过程中的固定交联工序中，固定交联浴的PH值保持在6.0~8.0。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，固定交联浴由固定交联剂：纯水= (15~ 70): (85~30)调配而成，即固定交联剂的浓度为15~70wt%。3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述固定交联剂的组成包括多羟基羧酸、 多羟基醇、糖和金属组分。4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述多羟基羧酸为乳酸、酒石酸、柠檬酸或 β-羟基丁酸中的一种或几种的混合物;所述多羟基醇为丙二醇、丙三醇、乙二醇或多羟基甾 醇中的一种或几种的混合物;所述糖为蔗糖、果糖或葡萄糖中的一种或几种的混合物;所述 金属组分为四氯化钛、氯化钙、硫酸铝或四异丙醇钛酸酯中的一种或几种的混合物。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在固定交联工序之前的切断之前的水洗 槽、切断之后的冲毛水、一水洗的ΡΗ值均为6.0~8.0。6. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，采用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠和/或氨 水调节水洗槽、冲毛水、一水洗以及固定交联浴的ΡΗ值。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，固定交联浴的温度多70°C。8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，固定交联反应时间要求8分钟以上。
【文档编号】D01F2/08GK105970328SQ201610596273
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年7月26日
【发明人】胡金龙, 冉国庆
【申请人】北京赛欧兰阻燃纤维有限公司