本发明涉及一种微波辅助双水相分离提取蔗渣半纤维素的方法，属于生物质精炼提取领域。
背景技术：
蔗渣是甘蔗制糖后的主要副产物，主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，其中半纤维素与木质素含量均为20-30%，由于半纤维素固有的多组分、多支链的特殊化学结构以及和木素之间存在化学链连接，并且与纤维素之间结合比较紧密的结构，导致的半纤维素易降解、难提取。
由于甘蔗属禾本科植物，与其他药材类植物相比，提取半纤维素时蔗渣可直接使用无需磨粉，双水相体系是两种不同水溶性的物质以一定的浓度在水中混合，自发形成的互不相溶的两水相系统。随着双水相萃取技术的发展，出现了亲水性有机溶剂/无机盐、混合表面活性剂、离子液体双水相等新体系。其中亲水性有机溶剂/无机盐体系多为低级醇/无机盐，如乙醇、丙醇等，较常规的高聚物体系，成相物更廉价，易得，且界面张力及黏度小，传质阻力低，样品后处理简单。双水相萃取是依据目标物在双水相两相中选择性分配而实现分离，具有选择性好，萃取条件温和，操作简便等特点，已广泛应用于蛋白质、酶等生物活性物质的提取分离。随着新型双水相体系的开发，一些金属、天然生物质资源中有效成分也可以通过新型双水相体系得到快速有效的萃取分离。
技术实现要素：
本发明采用微波辅助双水相分离提取蔗渣半纤维素，该方法能一次性分离蔗渣半纤维素，反应快速。
本发明的技术方案如下：
一种微波辅助双水相分离提取蔗渣半纤维素的方法，具体步骤如下：
（1）双水相体系的制备：称取无机盐置于水中超声溶解，再加入聚乙二醇，静置，分相，即获得聚乙二醇/无机盐双水相体系；
（2）微波辅助提取半纤维素：将蔗渣加入步骤（1）的双水相体系中，在微波功率600-1000w、温度40-80℃条件下提取10-30min，取上层清液，用2mol/l的盐酸调节上层清液ph值至2-4，加入上清液体积3-5倍体积浓度为95%的乙醇，然后于-5℃下在4000-7000r/min的转速下进行离心分离，将离心分离后的产物分别用无水乙醇、丙酮洗涤至中性，烘干得到蔗渣半纤维素。
步骤（1）所述聚乙二醇/无机盐双水相体系中聚乙二醇的质量百分比为20-40%，无机盐的质量百分比为15-30%，余量为水。
步骤（1）所述无机盐为硫酸铵、碳酸钠、磷酸氢钠、磷酸氢钾或磷酸氢二钾。
步骤（2）所述蔗渣与双水相体系的质量体积比g:ml为1:5-10。
本发明的有益效果：
本发明具有分相快，反应时间短，一次性提取半纤维素的特点，微波加热均匀、快速，温度容易控制，微波双水相提取技术有巨大的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1
一种微波辅助双水相分离提取蔗渣半纤维素的方法，具体步骤如下：
（1）双水相体系的制备：称取5g硫酸铵于50ml锥形瓶中，加入15ml水，超声溶解，加入10g聚乙二醇，静置，分相，即制得聚乙二醇/硫酸铵双水相体系；
（2）微波辅助提取蔗渣半纤维素：按照蔗渣与双水相体系的质量体积比g:ml为1:5的比例，称取蔗渣加入步骤（1）的双水相体系中，在微波功率1000w、温度80℃条件下提取30min，取上层清液，使用2mol/l的盐酸调节ph值至2，并加入上清液5倍体积的体积浓度为95%的乙醇，然后于-5℃下在7000r/min的转速下进行离心分离，将离心分离后的产物分别用无水乙醇、丙酮洗涤至中性，烘干得到蔗渣半纤维素。
本实施例中蔗渣半纤维素得率为58.2%。
实施例2
一种微波辅助双水相分离提取蔗渣半纤维素的方法，具体步骤如下：
（1）双水相体系的制备：称取8g磷酸氢钠于50ml锥形瓶中，加入20ml水，超声溶解，加入12g聚乙二醇，静置，分相，即可制得聚乙二醇/磷酸氢钠双水相体系；
（2）微波辅助提取蔗渣半纤维素：按照蔗渣与双水相体系的质量体积比g:ml为1:6的比例，称取蔗渣加入步骤（1）的双水相体系中，在微波功率900w、温度70℃条件下提取20min，取上层清液，使用2mol/l的盐酸调节ph值至2，并加入上清液4倍体积的体积浓度为95%的乙醇，然后于-5℃下在6000r/min的转速下进行离心分离，将离心分离后的产物分别用无水乙醇、丙酮洗涤至中性，烘干得到蔗渣半纤维素。
本实施例中蔗渣半纤维素得率为61.1%。
实施例3
一种微波辅助双水相分离提取蔗渣半纤维素的方法，具体步骤如下：
（1）双水相体系的制备：称取6g碳酸钠于50ml锥形瓶中，加入10ml水，超声溶解，加入4g聚乙二醇，静置，分相，即可制得聚乙二醇/碳酸钠双水相体系；
（2）微波辅助提取蔗渣半纤维素：按照蔗渣与双水相体系的质量体积比g:ml为1:7的比例，称取蔗渣加入步骤（1）的双水相体系中，在微波功率800w、温度60℃条件下提取25min，取上层清液，使用2mol/l的盐酸调节ph值至3，并加入上清液3倍体积的体积浓度为95%的乙醇，然后于-5℃下在5000r/min的转速下进行离心分离，将离心分离后的产物分别用无水乙醇、丙酮洗涤至中性，烘干得到蔗渣半纤维素。
本实施例中蔗渣半纤维素得率为62.9%。
实施例4
一种微波辅助双水相分离提取蔗渣半纤维素的方法，具体步骤如下：
（1）双水相体系的制备：称取3g磷酸氢钾于50ml锥形瓶中，加入10ml水，超声溶解，加入7g聚乙二醇，静置，分相，即可制得聚乙二醇/磷酸氢钾双水相体系；
（2）微波辅助提取蔗渣半纤维素：按照蔗渣与双水相体系的质量体积比g:ml为1:10的比例，称取蔗渣加入步骤（1）的双水相体系中，在微波功率700w、温度50℃条件下提取10min，取上层清液，使用2mol/l的盐酸调节ph值至4，并加入上清液3倍体积的体积浓度为95%的乙醇，然后于-5℃下在4000r/min的转速下进行离心分离，将离心分离后的产物分别用无水乙醇、丙酮洗涤至中性，烘干得到蔗渣半纤维素。
本实施例中蔗渣半纤维素得率为57.4%。
实施例5
一种微波辅助双水相分离提取蔗渣半纤维素的方法，具体步骤如下：
（1）双水相体系的制备：称取10g磷酸氢二钾于50ml锥形瓶中，加入20ml水，超声溶解，加入20g聚乙二醇，静置，分相，即可制得聚乙二醇/磷酸氢二钾双水相体系；
（2）微波辅助提取蔗渣半纤维素：按照蔗渣与双水相体系的质量体积比g:ml为1:9的比例，称取蔗渣加入步骤（1）的双水相体系中，在微波功率600w、温度40℃条件下提取30min，取上层清液，使用2mol/l的盐酸调节ph值至2，并加入上清液4倍体积的体积浓度为95%的乙醇，然后于-5℃下在4500r/min的转速下进行离心分离，将离心分离后的产物分别用无水乙醇、丙酮洗涤至中性，烘干得到蔗渣半纤维素。
本实施例中蔗渣半纤维素得率为58.4%。
实施例6
一种蔗渣半纤维素的提取方法，具体方法如下：
称取蔗渣，在微波功率1000w、温度100℃、碱浓14%条件下提取50min，将提取液取出，在3000r/min转速下离心5min，取上层清液，将上清液ph值使用2mol/l的盐酸调节到2，离心分离木素，然后取分离木素后的上清液并加入上清液3倍体积的体积浓度为95%的乙醇，然后于-5℃下在5000r/min的转速下进行离心分离，将离心分离后的产物分别用无水乙醇、丙酮洗涤至中性，烘干得到蔗渣半纤维素。
本实施例非双水相提取，蔗渣半纤维素得率为58.9%，蔗渣半纤维素得率与实施例1-5相差不大，但本实施例多了分离木素的步骤，实施例1-5双水相提取蔗渣半纤维素为一次性提取，提高速率。
实施例7
传统的碱法提取半纤维素：将蔗渣与naoh溶液按质量体积比kg:l为1:7比例进行混合，naoh溶液的质量百分浓度为14%，在100℃下进行碱法提取半纤维素4小时，反应结束后，过滤收集上清液，并用2mol/l的盐酸调节ph值至2，过滤除去其中的酸不溶木素，之后将滤液调节ph值至4.5，并加入3倍体积的乙醇进行絮凝、分离絮凝物，沉淀物经乙醇、丙酮洗涤至中性后，在50°c下烘干，即得半纤维素。
本实施例中蔗渣半纤维素得率为32.6%，蔗渣半纤维素得率比实施例1-5低很多。