一种N-苯基苯甲酰胺合成方法与流程

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种n-苯基苯甲酰胺合成方法。

背景技术：

n-取代苯基苯甲酰胺类化合物具有非常广泛的生物活性，如抗炎、抗菌、抗肿瘤、抗心律失常等。n-苯基苯甲酰胺作为此类化合物中最简单的一个，是非常重要的医药、农药及香料的中间体，其通用的合成方法（如反应式a）是以苯甲酸和苯胺为原料，在180~190℃下进行缩合反应所得，该方法原料价廉易得，然而反应温度高，操作繁琐。此外，以α，n-二苯基硝酮为原料合成n-苯基苯甲酰胺的方法也有报道。一类是利用α，n-二苯基硝酮与酰基化试剂如苯甲酰氯、苯磺酰氯、磷酰氯及醋酸酐（如反应式b）反应，得到n-苯基苯甲酰胺，该类反应所需的酰基化试剂，活性较高，投料时要在冰水浴冷却下缓慢滴加，滴加完后，又要将反应体系加热到100℃，所以，该方法操作复杂，反应不易控制，产率较低，特别是磷酰氯作为酰化试剂时，产率只有6.5%。另一类是利用α，n-二苯基硝酮与2-苯基-1-唑螺[2.2]戊-1-烯在苯中回流反应（如反应式c），也能以39%的产率得到n-苯基苯甲酰胺，然而，该反应有三个产物，反应复杂，并且产率较低。

因此，寻找一种反应简单、操作简便、产率较高的合成方法极为必要。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、产率高的n-苯基苯甲酰胺合成方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，其特征在于：该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应2~5小时后，加水淬灭反应，得到混合物；所述混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺；所述α，n-二苯基硝酮与所述溶剂的质量体积比为1：80~170；所述α，n-二苯基硝酮、所述tbaf、所述碱的质量比为1：0.5~1.8：0.1~1.8。

所述溶剂是指氯代烷烃溶剂、腈类溶剂、醚类溶剂中的任意一种。

所述氯代烷烃溶剂是指氯仿、二氯甲烷、四氯化碳中的任意一种。

所述腈类溶剂是指乙腈、丙腈、丁腈中的任意一种。

所述醚类溶剂是指乙醚、四氢呋喃、1，4-二氧六环中的任意一种。

所述碱是指氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、氢化钠、dmap、dbu中的任意一种。

所述石油醚-乙酸乙酯柱层析中石油醚与乙酸乙酯的体积比为10：1。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明以α，n-二苯基硝酮为原料，以价廉的tbaf为催化剂，常温下反应，便能以高产率得到n-苯基苯甲酰胺。由于本发明只需一步反应，反应温度为常温，反应彻底，转化率高，因此，具有反应条件温和、操作简便，反应副产物少、产率高的特点。

2、本发明反应方程式为：

所得产物为白色固体，经¹hnmr和¹³cnmr测试（参见图1和图2），mp163~164^oc;¹hnmr(600mhz,cdcl3)δ7.87(d,j=7.2hz,3h),7.65(d,j=7.8hz,2h),7.55(t,j=7.8hz,1h),7.48(t,j=7.8hz,2h),7.37(t,j=7.8hz,2h),7.16(t,j=7.2hz,1h);¹³cnmr(150mhz,cdcl3)δ165.7,137.9,135.0,131.8,129.1,128.8,127.0,124.6,120.2.测试结果表明与目标分子一致。

3、经对本发明产物进行x-单晶衍射测试（参见图3及表1~7），其结果表明产物为目标分子，结构正确。

表1晶体数据及结构

表2主要原子坐标及等效各项同性位移参数

表3各向异性位移参数

表4键长

表5键角

表6扭转角

表7氢原子坐标及各项同性位移参数

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本发明¹hnmr图。

图2为本发明¹³cnmr图。

图3为本发明x-单晶衍射图。

具体实施方式

实施例1一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为57%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：0.5：0.1。

石油醚-乙酸乙酯柱层析中石油醚与乙酸乙酯的体积比（ml/ml）为10：1。

减压浓缩条件是指在压力为0.075mpa下，用旋转蒸发仪减压蒸馏。

实施例2一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为62%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1：0.1。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例3一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为65%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：0.1。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例4一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为60%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.8：0.1。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例5一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为69%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：0.5。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例6一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为82%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例7一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为88%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例8一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为85%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.8。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例9一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为70%。

其中：溶剂是指氯仿。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例10一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为73%。

其中：溶剂是指二氯甲烷。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例11一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为68%。

其中：溶剂是指四氯化碳。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例12一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为83%。

其中：溶剂是指丙腈。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例13一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为81%。

其中：溶剂是指丁腈。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例14一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为68%。

其中：溶剂是指乙醚。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例15一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为71%。

其中：溶剂是指四氢呋喃。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例16一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为66%。

其中：溶剂是指1，4-二氧六环。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例17一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为81%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钠。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例18一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为77%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指碳酸钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例19一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为72%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指碳酸钠。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例20一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为66%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢化钠。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例21一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为45%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指dmap。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例22一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为51%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指dbu。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例23一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为75%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例24一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应5小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为86%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:140。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例25一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应5小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为72%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:80。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。

实施例26一种n-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，n-二苯基硝酮与tbaf溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应2小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体n-苯基苯甲酰胺，产率为83%。

其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。

α，n-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/ml）为1:170。

α，n-二苯基硝酮、tbaf、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。

石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。

减压浓缩条件同实施例1。