一种从刺梨中提取维生素C的方法与流程

文档序号:16674045发布日期:2019-01-18 23:47阅读:1132来源:国知局
本发明涉及刺梨加工领域,具体是指一种从刺梨中提取维生素c的方法。
背景技术
:刺梨为蔷薇科蔷薇属植物缫丝花的果实,又名送春归,主要分布于我国西南地区,以贵州省资源最为丰富,为少数民族用药,具有消食健脾,收敛止泻的功效,主要用于治疗积食腹胀,泄泻等疾病。经现代研究表明,刺梨提取物及其三萜成分(如刺梨苷、刺梨酸、野蔷薇苷等)在调节机体免疫功能、延缓衰老、解毒、抗动脉粥样硬化、抗应激、抗肿瘤、抗炎、镇痛、抑制免疫反应的单核细胞增殖、抑制外周血中b细胞、t细胞和巨噬细胞、抑制hiv等方面表现出一定的药理活性,另外,刺梨中主要含有三萜、黄酮、多糖、维生素等化学成分,因富含维生素c、维生素p和超氧化物歧化酶(sod)被称为“三王水果”,其维生素c含量是猕猴桃的10倍。其中维生素c是一种重要的水溶性维生素,与人体的多重代谢有关,维生素缺乏可导致出血、骨骼改变以及伤口愈合不良等症状,对于维生素的需求量巨大。目前对于维生素c的提取有以下方式:1、超临界萃取,提取安全、温度为室温、收率高,但是设备复杂、投资大;2、组织破碎提取法,安全、节能、高效,不破坏成分、规模可调、宜各种溶剂,但是该方式对原料中的各种成分均可溶出,进一步增加了各组分分离复杂程度;3、连续回流法;省溶剂、效率高,但是受热长、规模小、成分易破坏,4、浸泡法,简单、投资小、安全,但是效率低、耗时长、易变质效率低、耗时长、易变质,5、回流法,选择性好、收率高,但是选择性差、成分易破坏、后期处理困难,可见以上方式在时间耗费、效率、组分的保存上的出现一定的缺陷。申请号为cn201610860071.8公开了一种从麻黄果中提取维生素c的方法,通过将麻黄果原料进行粉碎、酶解、超声处理,将滤渣和滤液分开进行萃取、加入明胶、壳聚糖、通过微滤膜进行纯化处理,最后将纯化产物通过聚酰胺柱层析依次经过水洗、乙醇洗脱、浓缩、干燥之后,提取了维生素c,提高了维生素c的含量,但是该发明在维生素c的提取过程中均没有对维生素c进行保护,溶出的维生素c在与空气接触时,会被氧化,导致维生素c的含量低,造成原料浪费。技术实现要素:本发明为解决上述技术问题,提供了一种从刺梨中提取维生素c的方法。具体是通过以下技术方案来实现的:一种从刺梨中提取维生素c的方法,包括以下步骤(1)研磨、酶解:先将风干的刺梨,洗净、消毒、粉碎成90-120目,并加入刺梨果实体积1-2倍的水,搅拌3-5min,在设有保护气体的研磨罐中研磨5-6min,加入质量为刺梨果实0.04%-0.06%复合酶,不断研磨20-40min,灭菌5-8min,得到刺梨混合料液;(2)提取:将灭菌后的刺梨混合料液中加入茶皂素混合液,不断震荡,时间为10min,然后加入氯化钠,离心,过滤,得到刺梨澄清透过液,待用;(3)分离、浓缩:将步骤2所得刺梨澄清透过液中加入混酸使用分离膜设备进行分离,得到分离膜透过液,分离膜为超滤膜,再次使用超滤膜设备对分离膜透过液进行浓缩处理,加入碱,中和浓缩液中的混酸,得到维生素c浓缩液,在-20~-40℃下冷冻干燥,结晶。首先将粉粹之后的原料在保护气下研磨,加入酶,研磨过程中纤维、淀粉等大分子的物质首先被研磨成小一级的分子,研磨后的原料与纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶混合更加均匀,更加容易附着,此时乙醇蒸汽与co2作为保护气,在保护气保护下,原料继续被研磨,原料中的酚类、维生素等物质进一步溶出,部分刺梨中有机物挥发出来与乙醇蒸汽形成更厚的隔绝层,防止维生素被氧化,co2降低了果心多酚氧化酶、半乳糖苷酶的活性,减少了原料中酚类氧化变色而导致的维生素c成品中的颜色变深问题,而另一方面复合酶b超氧化物歧化酶清除被氧化维生素c中存在的自由基,将维生素c还原,然后加入茶皂素混合液,混合液中除了茶皂素还有壳聚糖,壳聚糖为表面活性剂,有益于增加维生素c的的溶出率,使维生素c逐渐积累,其次,在温度为20-35℃,茶皂素分子之间能发生部分异构现象,生成的产物即茶皂素的同分异构体,该异构体中含有还容易被氧化的醛基,糖基等,比维生素c的原性更强,能够有效防止维生素c被氧化,这样通过壳聚糖的增加了维生素c的溶出率,茶皂素代替维生素c氧化,增加了维生素c的含量,溶出的维生素c在茶皂素混合液和氯化钠溶液之间不断流动,溶解在氯化钠溶液中,形成较稳定的维生素c,最后是对刺梨澄清透过液进行分离,浓缩,主要是为了进一步提纯氯化钠中的维生素c,首先是对刺梨澄清透过液中的大分子物质以及色素进行分离,分离过程中添加的混酸可以避免维生素c氧化,混酸为草酸、磷酸、盐酸、醋酸中的两种或三种,该混酸按照相同体积比混合,浓度为3-9%,在该浓度下的混酸不会与浓缩后的产物发生氧化。进一步的,所述混酸包括草酸、磷酸、盐酸、醋酸中的两种或三种。进一步的,所述混酸中酸的混合体积相同,且混合之后酸的浓度为3-9%。进一步的,所述步骤(3)中所用超滤膜进行分离处理时截留分子量为20000-27000,进行浓缩时截留分子量为7000-10000。进一步的,所述保护气为乙醇蒸汽、co2按照体积被为(1-2):3混合,温度为3-6℃。进一步的,所述复合酶分为a、b两个部分,研磨时添加顺序为先添加a,再添加b。进一步的,所述复合酶a由纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶按照质量比为(3.5-5):(1-3):1:(0.1-0.3)混合而成。进一步的,所述复合酶b为超氧化物歧化酶。进一步的,所述氯化钠浓度为21-35%,添加量为茶皂素混合液质量的一半。进一步的,所述茶皂素混合液由壳聚糖、茶皂素按照质量比为(2-4):(1-2)混合而成。综上所述,本发明的有益效果在于:第一、该方法简化了生产工艺,提高了生产效率,保证了维生素c的质量;第二、本发明在制取过程中加入壳聚糖、茶皂素、氯化钠、混酸进行溶解、提取、防止氧化等措施,将维生素c的提取率提高到50%以上;第三、本发明中合理的利用了刺梨果实,有效防止了维生素c在提取过程中因氧化而导致的损失;第四、在原料的研磨过程中,运用乙醇蒸汽,co2气体作为保护气体,抑制了研磨原料中酶的活性,防止酚类等物质氧化变色,减少了维生素c成品的氧化物质的着色。具体实施方式下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明,但本发明并不局限于这些实施方式,任何在本实施例基本精神上的改进或代替,仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。实施例1(1)研磨、酶解:先将风干的刺梨,洗净、消毒、粉碎成90-120目,并加入刺梨果实体积1倍的水,搅拌5min,在设有乙醇蒸汽和co2作为保护气体的研磨罐中研磨6min,加入质量为刺梨果实0.05%复合酶,复合酶为a、b两部分,a为纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶,b为超氧化物歧化酶,先加入复合酶a,复合酶b,不断研磨20-40min,灭菌5-8min,得到刺梨混合料液;(2)提取:将灭菌后的刺梨混合料液中加入茶皂素、壳聚糖,不断震荡,时间为10min,然后加入浓度为24%氯化钠,离心,过滤,得到刺梨澄清透过液,待用;(3)分离、浓缩:将步骤2所得刺梨澄清透过液中加入混酸使用分离膜设备进行分离,得到分离膜透过液,分离膜为超滤膜,再次使用超滤膜设备对分离膜透过液进行浓缩处理,加入碱,中和浓缩液中的混酸,得到维生素c浓缩液,在-15℃下冷冻干燥,结晶;对照组1(1)步骤同实施例1(2)提取:提取:将灭菌后的刺梨混合料液中加入茶皂素,不断震荡,时间为10min,然后加入浓度为24%氯化钠,离心,过滤,得到刺梨澄清透过液,待用;对照组2(1)步骤同实施例1(2)提取:将灭菌后的刺梨混合料液中加入茶皂素、蒸馏水,不断震荡,时间为10min,然后加入浓度为24%氯化钠,离心,过滤,得到刺梨澄清透过液,待用;对照组3(1)步骤同实施例1(2)提取:提取:将灭菌后的刺梨混合料液中加入壳聚糖,蒸馏水,不断震荡,时间为10min,然后加入浓度为24%氯化钠,离心,过滤,得到刺梨澄清透过液,待用;对照组4(1)步骤同实施例1(2提取:将灭菌后的刺梨混合料液中加入壳聚糖、苯磺酸,不断震荡,时间为10min,然后加入浓度为24%氯化钠,离心,过滤,得到刺梨澄清透过液,待用;对照组5(1)步骤同实施例1(2)提取:将灭菌后的刺梨混合料液中加入茶皂素、苯磺酸,不断震荡,时间为10min,然后加入浓度为24%氯化钠,离心,过滤,得到刺梨澄清透过液,待用;对照组6(1)酶解、研磨:先将风干的刺梨,洗净、消毒、粉碎成90-120目,并加入刺梨果实体积1倍的水,搅拌5min,加入质量为刺梨果实0.05%复合酶,复合酶为a、b两部分,a为纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶,b为过氧化氢酶,先加入复合酶b,在设有乙醇蒸汽、co2保护气体的研磨罐中研磨6min,再加入复合酶a,不断研磨20-40min,灭菌5-8min,得到刺梨混合料液;(2)、(3)其他步骤同实施例1;对照组7(1)步骤同实施例1(2提取:将灭菌后的刺梨混合料液中加入氯化钠、温度为30℃,不断震荡,时间为10min,再加入茶皂素、静置9h之后,加入壳聚糖,离心,过滤,得到刺梨澄清透过液,待用;(3)步骤同实施例1;对照组8(1)研磨、酶解:先将风干的刺梨,洗净、消毒、粉碎成90-120目,并加入刺梨果实体积1倍的水,搅拌5min,在设有乙醇蒸汽和o2作为保护气体的研磨罐中研磨6min,其中o2位于物料的最里层,乙醇蒸汽位于最外层,加入质量为刺梨果实0.05%复合酶,复合酶为a、b两部分,a为纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶,b为超氧化物歧化酶,先加入复合酶b,复合酶a,不断研磨20-40min,灭菌5-8min,得到刺梨混合料液;(2)、(3)其他步骤同实施例1;试验1(1)将对照组1-4配制好的溶液放入保温箱中,保温箱温度为30℃,溶液与空气自由接触,避光在保温箱中保存2h之后,利用紫外分光光度计对吸光度进行测定,并将各个对照组中保存2h、4h之后的吸光度改变值记录在表1(注:吸光度改变≥5%视为维生素c浓度发生变化);(2)将实施例1,6-8所制得的维生素采用高效液相色谱法测定每100g产品中含有多少mg维生素c,并将结果记录在表2;表1对照组对照组1对照组2对照组3对照组4对照组52h2%5%1%6%30%4h7%28%3%26%100%表2组别实施例1对照组6对照组7对照组8含量mg/g398387384389由表1可知,在将维生素c成品配制成不同的溶液进行检测时,2h之后,吸光度改变最快的是对照组5,添加蒸馏水制成溶液,其次是添加壳聚糖、苯磺酸钠的,改变最小为添加壳聚糖、茶皂素的,可见壳聚糖、茶皂素能够有效提高维生素c的稳定性;由表2可知,实施例1中维生素c的含量最高,可见增加维生素c含量,在通过添加茶皂素、壳聚糖以及氯化钠、混酸相互协同作用使维生素c的含量最高,对照组6-8中均为在加工过程中保护气体组分、茶皂素、壳聚糖溶液、氯化钠以及混酸中条件的改变,可见采用对照组6-8所提取的维生素c的含量均小于实施例1;在此有必要指出的是,以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解,不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定,本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造,仍然属于本发明的保护范畴。当前第1页12
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