本发明属于化工新材料技术领域，具体涉及一种加成型有机硅橡胶的制备方法。
背景技术：
有机硅材料具有优越的耐高低温性能(-60℃～310℃)、高温下优越的物理机械性能、耐老化性、自熄性等特点；而氟碳材料热稳定性好(-27℃～300℃)，具有极其优越的耐油和耐溶剂性。但随着工业技术的不断发展，有机硅材料逐渐暴露出其耐油和耐溶剂差的缺点，而有机氟材料存在耐低温性差和不易加工的缺陷。
加成型有机硅橡胶的制备有两种固化方式，一种是缩合型，另一种是加成型；两种固化方式所用的低聚物不同，主要体现在硫化基团的差异。缩合型的硫化基团是羟基(-oh)，而加成型硫化基团是丙烯基(-ch＝chs2，。
缩合型硫化的加成型有机硅橡胶，低聚物羟基氟硅油的合成主要有三种方式：第一种是开环聚合，第二种是高分子量pmfs在高压水蒸汽作用下的降解，第三种是二官能团硅烷的匀缩和杂缩制取。目前开环聚合是采用最多的一种方式。缩合型硫化剂是多官能基团的硅烷醇或者硅氧烷与有机酸金属盐的配合体系，当前使用量较多的有正硅酸乙酯、苯胺甲基三乙氧基硅烷、硅氮烷低聚物作为交联剂，其中正硅酸乙酯、苯胺甲基三乙氧基硅烷不能单独作用必须配合锡类催化剂。此外，缩合型硫化的加成型有机硅橡胶可制备成为单组份和双组份，单组份室温硫化的加成型有机硅橡胶主要依靠空气中的水分或潮气进行交联固化，具有与一般加成型有机硅橡胶同样的粘接性和使用方便的特点，但是此类加成型有机硅橡胶由于固化时释放出一定量的小分子，固化前后的体积收缩率较大，限制了在一些特殊的高温密闭领域使用。而双组份室温硫化加成型有机硅橡胶与单组份比较最大的优势在于固化时内外同时进行，固化速度和深度远大于单组份室温硫化的加成型有机硅橡胶。
但是前的加成型硫化的加成型有机硅橡胶生产方法有如下不足：s1，易产生溶液聚合、乳液聚合，不便于溶液、乳液的回收；s2，工艺流程繁琐、设备投资大；s3，使用的催化剂通常为长效催化剂，需要后续工序脱除；s4，加工过程中易出现飞边现象，不利于自动化生产。
技术实现要素：
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种加成型有机硅橡胶的制备方法。本发明采用加成型固化法制备加成型有机硅橡胶，该材料在加工过程中无飞边、高精度，生产周期短，良好的热撕裂性能、便于脱模，可实现模压、挤出、注压等多种加工方式，也可实现材料的自动化生产。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种加成型有机硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
s1，基胶的合成：将原料丙烯基聚二甲基硅氧烷和耐热剂按质量份数60～70份和0.2～0.3份混合于三口烧瓶中，在50℃～70℃减压处理10～12小时，并加入质量份数为0.1～0.2的催化剂，充入氮气作为保护气，使反应温度在60℃～80℃，反应时间40min～60min，制得基胶，该基胶中丙烯基含量为0.05mol％～1mol％；
s2，基胶的补强：将质量份数为100份的基胶和10～70份的补强剂混合，在120℃～140℃真空捏合3h～6h形成混合均匀的混匀料；将该混匀料经三辊机薄通，直至无可见颗粒，得到补强的基胶；
s3，加成型有机硅橡胶的交联固化：将补强的基胶、交联剂、催化剂与阻聚剂按质量份数100份、6～20份、0.1～0.2份和0.02～0.2份混合均匀进行交联固化，得到加成型有机硅橡胶；所述的加成型有机硅橡胶的交联固化为室温固化、中温固化或高温固化；所述的室温固化的条件是在20℃～25℃，反应24～28h；所述的中温固化的条件是在60℃～80℃，反应30～60min；所述的高温固化的条件是在110℃～130℃，反应3～8min；
s4，固化成型：将加成型有机硅橡胶在硫化机上模压出片，模压温度110℃～130℃，时间3min～8min，得到固态片状的硅橡胶；将温度升至150℃～180℃，并反应0.5h～1h，以使催化剂丧失活性。
优选的方案，所述丙烯基聚二甲硅氧烷是分子中含有丙烯基单元的聚二甲基硅氧烷，或者是粘度不同的聚二甲硅氧烷的混合物。
优选的方案，所述的补强剂是将气相白炭黑置于140℃～160℃的干燥箱中反应4h～6h制得。
优选的方案，所述气相白炭黑的比表面积大于150m2/g。
优选的方案，所述耐热剂为lico3。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、通过使用常温下粘度为20000～160000mpa.s的端丙烯基聚有机硅氧烷，在控制比较优异的工艺条件后，能得到高转化率的产物，可以显著提高透明度和抗撕裂强度，并且该加成型有机硅橡胶在完全丧失使用价值后，可以以液态或制品态形式保留下来减少了繁琐的工艺流程与设备投资。
2、加成型固化可适用于模压、挤出、注压等加工工艺，极大的降低制品的废品率，并且在加工过程中无飞边现象的发生，可实现自动化生产。
3、补强剂选择气相法白炭黑填料，白炭黑粒子的表面较强的吸附基胶的分子链，通常一个白炭黑粒子表面上联接有几条分子链，形成链间的物理交联，且吸附分子链的白炭黑粒子还能起到均匀分布负荷的作用，从而降低加成型有机硅橡胶发生断裂的可能性，提高加成型有机硅橡胶的力学性能。
4、阻聚剂在基胶中能够延长操作时间，有利于现场施工与操作。
5、可根据加成型有机硅橡胶的应用场所要求，添加lico3耐高温添加剂与助剂(增塑剂、着色剂)来达到应用的要求。
具体实施方式
实施例一
一种加成型有机硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
s1，基胶的合成：将原料丙烯基聚二甲基硅氧烷和耐热剂按质量份数70份和0.2份混合于三口烧瓶中，在50℃减压处理12小时，并加入质量份数为0.1的催化剂，充入氮气作为保护气，使反应温度在60℃，反应时间60min，制得基胶，该基胶中丙烯基含量为0.05mol％～1mol％；
s2，基胶的补强：将质量份数为100份的基胶和10份的补强剂混合，在120℃～140℃真空捏合3h～6h形成混合均匀的混匀料；将该混匀料经三辊机薄通，直至无可见颗粒，得到补强的基胶；
s3，加成型有机硅橡胶的交联固化：将补强的基胶、交联剂、催化剂与阻聚剂按质量份数100份、20份、0.1份和0.02份混合均匀进行交联固化，得到加成型有机硅橡胶；所述的加成型有机硅橡胶的交联固化为室温固化、中温固化或高温固化；所述的室温固化的条件是在20℃，反应28h；所述的中温固化的条件是在60℃，反应60min；所述的高温固化的条件是在110℃，反应8min；
s4，固化成型：将加成型有机硅橡胶在硫化机上模压出片，模压温度110℃℃，时间8min，得到固态片状的硅橡胶；将温度升至150℃，并反应1h，以使催化剂丧失活性。
实施例二
一种加成型有机硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
s1，基胶的合成：将原料丙烯基聚二甲基硅氧烷和耐热剂按质量份数60份和0.3份混合于三口烧瓶中，在60℃减压处理10小时，并加入质量份数为0.2的催化剂，充入氮气作为保护气，使反应温度在60℃，反应时间60min，制得基胶，该基胶中丙烯基含量为0.07mol％～0.9mol％；
s2，基胶的补强：将质量份数为100份的基胶和10份的补强剂混合，在120℃真空捏合6h形成混合均匀的混匀料；将该混匀料经三辊机薄通，直至无可见颗粒，得到补强的基胶；
s3，加成型有机硅橡胶的交联固化：将补强的基胶、交联剂、催化剂与阻聚剂按质量份数100份、6份、0.2份和0.2份混合均匀进行交联固化，得到加成型有机硅橡胶；所述的加成型有机硅橡胶的交联固化为室温固化、中温固化或高温固化；所述的室温固化的条件是在25℃，反应24h；所述的中温固化的条件是在80℃，反应60min；所述的高温固化的条件是在130℃，反应5min；
s4，固化成型：将加成型有机硅橡胶在硫化机上模压出片，模压温度110℃，时间8min，得到固态片状的硅橡胶；将温度升至180℃，并反应0.5h，以使催化剂丧失活性。
实施例三
一种加成型有机硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
s1，基胶的合成：将原料丙烯基聚二甲基硅氧烷和耐热剂按质量份数65份和0.25份混合于三口烧瓶中，在60℃减压处理11小时，并加入质量份数为0.15的催化剂，充入氮气作为保护气，使反应温度在70℃，反应时间50min，制得基胶，该基胶中丙烯基含量为0.05mol％～1mol％；
s2，基胶的补强：将质量份数为100份的基胶和50份的补强剂混合，在130℃真空捏合5h形成混合均匀的混匀料；将该混匀料经三辊机薄通，直至无可见颗粒，得到补强的基胶；
s3，加成型有机硅橡胶的交联固化：将补强的基胶、交联剂、催化剂与阻聚剂按质量份数100份、10份、0.15份和0.1份混合均匀进行交联固化，得到加成型有机硅橡胶；所述的加成型有机硅橡胶的交联固化为室温固化、中温固化或高温固化；所述的室温固化的条件是在22℃，反应26h；所述的中温固化的条件是在70℃，反应45min；所述的高温固化的条件是在120℃，反应5min；
s4，固化成型：将加成型有机硅橡胶在硫化机上模压出片，模压温度120℃，时间5min，得到固态片状的硅橡胶；将温度升至165℃，并反应0.7h，以使催化剂丧失活性。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。