一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法与流程

本发明涉及医药制备技术领域，尤其涉及一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法。

背景技术：

二甲亚砜(dmso)是一种含硫有机化合物，分子式为(ch3)2so，常温下为无色无臭的透明液体，是一种吸湿性的可燃液体。具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性，能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多数有机物，被誉为"万能溶剂"。

一般情况下二甲亚砜很稳定，在沸点长时间煮沸时发生分解.室温下遇氯发生猛烈反应，易燃，蒸气与空气形成爆炸性混合物，且毒性较强，大鼠经口ld50为18g/kg，对人体皮肤有渗透性，作为溶剂参与合成反应所制备生成物，用在人体或动物上，具有一定的危险形，为此我们设计出了一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法来解决以上问题。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法，包括以下步骤，

s1，剑麻皂苷的获取：对剑麻原料进行前处理、提取、纯化、精制的操作后，可获得剑麻皂苷；

s2，超声处理：取s1中的剑麻皂苷并加入二甲亚砜溶解待用，再分别取碳酸二甲酯、碳酸钾、四正丁基溴化铵，加入待用的二甲亚砜溶液中溶解后，随即置于超声仪中进行超声处理，待反应时间结束，放冷，加入适量的助析溶液搅拌，即有沉淀析出；

s3，冲洗、干燥和研磨：将s2中析出的沉淀用水清洗，抽滤后，反复用水冲洗，抽滤，随后置鼓风干燥箱内干燥后，得到干燥物，对干燥物进行研磨，得白色粉末状生成物，即为剑麻皂苷甲基化生成物。

优选的，所述s1对原料的前处理为粉碎榨汁处理，从热乙醇从剑麻汁内提取出处粗皂素，过滤后，再经纯化和精制可得到剑麻皂苷。

优选的，所述s2中剑麻皂苷、碳酸二甲酯、碳酸钾和四正丁基溴化铵的比例为1～2：16～19：0.5～2.5:0.1～0.3。

优选的，所述s2中超声处理的时间为1～2小时，水浴温度为50～80℃。

优选的，所述s3中，鼓风干燥箱内的干燥条件为以90～120℃的温度干燥2～3小时。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、剑麻皂素有“医药黄金”和“激素之母”之称，对人体或动物无毒，常温下，其存储稳定，且熔沸点较高，与碳酸二甲酯、碳酸钾、四正丁基溴化铵溶解先后溶解在二甲亚砜中，经超声、冲洗、干燥和研磨的操作后，得到的剑麻皂苷甲基化生成物，参与合成反应时，制备的产品安全性较高；

2、制备方法简单，且操作便捷，便于大批量生产，经济效益高。

附图说明

图1为本发明提出的一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法的制备流程图；

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例一

一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法，包括以下步骤，

s1，剑麻皂苷的获取：对剑麻原料进行前处理、提取、纯化、精制的操作后，可获得剑麻皂苷；

s2，超声处理：取s1中的剑麻皂苷并加入二甲亚砜溶解待用，再分别取碳酸二甲酯、碳酸钾、四正丁基溴化铵，且剑麻皂苷、碳酸二甲酯、碳酸钾和四正丁基溴化铵的比例为1：16：0.5:0.1，加入待用的二甲亚砜溶液中溶解后，随即置于超声仪中进行超声处理，超声处理的时间为1小时，水浴温度为50℃，待反应时间结束，放冷，加入适量的助析溶液搅拌，即有沉淀析出；

s3，冲洗、干燥和研磨：将s2中析出的沉淀用水清洗，抽滤后，反复用水冲洗，抽滤，随后置鼓风干燥箱内干燥后，得到干燥物，干燥条件为以90℃的温度干燥2小时，对干燥物进行研磨，得白色粉末状生成物，即为剑麻皂苷甲基化生成物。

实施例二

一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法，包括以下步骤，

s1，剑麻皂苷的获取：对剑麻原料进行前处理、提取、纯化、精制的操作后，可获得剑麻皂苷；

s2，超声处理：取s1中的剑麻皂苷并加入二甲亚砜溶解待用，再分别取碳酸二甲酯、碳酸钾、四正丁基溴化铵，且剑麻皂苷、碳酸二甲酯、碳酸钾和四正丁基溴化铵的比例为1.5：18：1.5:0.2，加入待用的二甲亚砜溶液中溶解后，随即置于超声仪中进行超声处理，超声处理的时间为1.5小时，水浴温度为65℃，待反应时间结束，放冷，加入适量的助析溶液搅拌，即有沉淀析出；

s3，冲洗、干燥和研磨：将s2中析出的沉淀用水清洗，抽滤后，反复用水冲洗，抽滤，随后置鼓风干燥箱内干燥后，得到干燥物，干燥条件为以105℃的温度干燥2.5小时，对干燥物进行研磨，得白色粉末状生成物，即为剑麻皂苷甲基化生成物。

实施例三

一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法，包括以下步骤，

s1，剑麻皂苷的获取：对剑麻原料进行前处理、提取、纯化、精制的操作后，可获得剑麻皂苷；

s2，超声处理：取s1中的剑麻皂苷并加入二甲亚砜溶解待用，再分别取碳酸二甲酯、碳酸钾、四正丁基溴化铵，且剑麻皂苷、碳酸二甲酯、碳酸钾和四正丁基溴化铵的比例为2：19：2.5:0.3，加入待用的二甲亚砜溶液中溶解后，随即置于超声仪中进行超声处理，超声处理的时间为2小时，水浴温度为80℃，待反应时间结束，放冷，加入适量的助析溶液搅拌，即有沉淀析出；

s3，冲洗、干燥和研磨：将s2中析出的沉淀用水清洗，抽滤后，反复用水冲洗，抽滤，随后置鼓风干燥箱内干燥后，得到干燥物，干燥条件为以120℃的温度干燥3小时，对干燥物进行研磨，得白色粉末状生成物，即为剑麻皂苷甲基化生成物。

值得说明的是，上述三组实施中，在制备时，步骤s1中对原料的前处理为粉碎榨汁处理，从热乙醇从剑麻汁内提取出处粗皂素，过滤后，再经纯化和精制可得到剑麻皂苷。

上述三组实施例制备的剑麻皂苷甲基化生成物，保存安全稳定，参与合成反应时，制成的产品对人体或动物无毒害，安全性较高。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明涉及医药制备技术领域，尤其涉及一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法，包括以下步骤，S1，剑麻皂苷的获取；S2，超声处理；S3，冲洗、干燥和研磨。本发明中，剑麻皂素有“医药黄金”和“激素之母”之称，对人体或动物无毒，常温下，其存储稳定，且熔沸点较高，与碳酸二甲酯、碳酸钾、四正丁基溴化铵溶解先后溶解在二甲亚砜中，经超声、冲洗、干燥和研磨的操作后，得到的剑麻皂苷甲基化生成物，参与合成反应制备的产品安全性较高；制备方法简单，且操作便捷，便于大批量生产，经济效益高。

技术研发人员：莫伟文
受保护的技术使用者：莫伟文
技术研发日：2018.11.22
技术公布日：2019.02.01