一种回收反应器底部重沸物中甲醛的装置及工艺流程的制作方法

本发明属于化工产品生产技术领域，具体涉及一种回收反应器底部重沸物中甲醛的装置及工艺流程。

背景技术：

在三聚甲醛的生产过程中，反应器内甲醛反应生成三聚甲醛的同时会有一些副反应发生，这些副反应会生成一部分沸点较高的多聚物（以多聚甲醛为主）和络合物。这部分重沸物的存在会影响甲醛反应生成三聚甲醛的转化率（甲醛在催化剂作用下生成三聚甲醛为可逆反应）。

为了提高反应器内三聚甲醛的转化率，目前采用的是从底部将重沸物排掉的方法。但是将酸性重沸物排放至污水处理站的同时，也会连带排掉一部分甲醛，造成物料的浪费。这样不但增加了甲醛原料的消耗，增加了生产系统综合能耗，而且增加了污水处理站的工作压力，提高了污水处理的成本、资源和能源的消耗。

技术实现要素：

为了解决在三聚甲醛生产过程中造成物料浪费和增加污水处理负担和处理难度的问题，本发明提供一种回收反应器底部重沸物中甲醛的装置及工艺流程。

本发明的目的是以下述方式实现的：

一种回收反应器底部重沸物中甲醛的装置，包括进料混合器，甲醛进料管线的出料口与进料混合器的进料口连通，进料混合器的出料口与衬锆反应器的进料口连通，衬锆反应器的顶部出料口与三聚甲醛出料管线的进料口连通，衬锆反应器的顶部出料口与反应器底部出料泵的进料口连通，反应器底部出料泵的出料口与缓冲槽的进料口连通，缓冲槽的出料口与缓冲槽出料泵的进料口连通，缓冲槽出料泵的出料口与物料混合器的进料口连通；

碱液储槽的出料口与碱液出料泵的进料口连通，碱液出料泵的出料口与物料混合器的进料口连通；

物料混合器的出料口与倾析器的进料口连通，90℃热水管线的出料口与倾析器的进料口连通，倾析器的顶部出料口与倾析器顶部出料泵的进料口连通，倾析器顶部出料泵的出料口与精馏塔的中部进料口连通，倾析器的底部出料口与污水处理站的进料口连通；

精馏塔的顶部出料口与冷凝器的进料口连通，冷凝器的出料口与冷却器的进料口连通，冷却器的出料口与出料受槽的进料口连通，出料受槽的出料口与受槽出料泵的进料口连通，受槽出料泵的出料口通过回流管线与精馏塔的上部进料口连通；精馏塔的底部出料口与精馏塔底部出料泵的进料口连通，精馏塔底部出料泵的出料口与废水收集槽的进料口连通。

所述受槽出料泵的出料口还与回收甲醛输送管线的进料口连通，回收甲醛输送管线的出料口与进料混合器的进料口连通。

所述倾析器顶部出料泵的出料口与第一预热器的第一进料口连通，第一预热器的第一出料口与第二预热器的第一进料口连通，第二预热器的第一出料口与第三预热器的第一进料口连通，第三预热器的第一出料口与精馏塔的中部进料口连通；精馏塔底部出料泵的出料口与第三预热器的第二进料口连通，第三预热器的第二出料口与第二预热器的第二进料口连通，第二预热器的第二出料口与第一预热器的第二进料口连通，第一预热器的第二出料口与废水收集槽的进料口连通。

所述碱液出料泵与物料混合器的连通管线上依次设置有第一流量计和第一气动调节阀，物料混合器与倾析器的连通管线上设置有ph计，第一流量计、第一气动调节阀和ph计均与第一控制器电连接。

所述90℃热水管线与倾析器的连通管线上依次设置有第二流量计和第二气动调节阀，倾析器与倾析器顶部出料泵的连通管线上设置有压力表，第二流量计、第二气动调节阀和压力表均与第二控制器电连接。

所述倾析器的外部设置有界面液位计，倾析器与污水处理站的连通管线上设置有第三气动调节阀。

利用上述的装置回收反应器底部重沸物中甲醛的工艺流程，具体步骤如下：

①甲醛进料管线中的甲醛水溶液经过进料混合器进入衬锆反应器内，在硫酸的催化作用下，反应生成三聚甲醛和一小部分重沸物，酸性重沸物和一部分甲醛水溶液通过反应器底部出料泵送至缓冲槽，再由缓冲槽出料泵输送至物料混合器内；

②碱液储槽内的碱液经过碱液出料泵送至物料混合器内，与进入物料混合器内的酸性重沸物混合，经过酸碱中和反应后的物料进入倾析器；

③进入倾析器的物料中的重沸物和甲醛水溶液缓慢分离，下层呈中性的重沸物排至污水处理站，上层的甲醛水溶液通过倾析器顶部出料泵输送至精馏塔；

④甲醛水溶液进入精馏塔之前，先经过第一预热器、第二预热器和第三预热器的预热，提高其温度后进入精馏塔，精馏塔底部几乎不含甲醛的高温废水经过第三预热器、第二预热器和第一预热器对精馏塔进料进行预热后，排放至废水收集槽；

⑤精馏塔顶部高浓度的甲醛水溶液经过冷凝、冷却后进入精馏塔顶部出料受槽；进入出料受槽的高浓度甲醛水溶液经过受槽出料泵，一部分作为精馏塔回流进入精馏塔上部，一部分作为塔顶出料进入进料混合器，与甲醛进料管线内的甲醛混合后，进入衬锆反应器参与三聚甲醛的生成反应。

所述步骤②中，碱液储槽中的碱液流经第一流量计和第一气动调节阀后进入物料混合器，ph计实时测量物料混合器出料的ph值，并将此数据传输给第一控制器，设定物料混合器出料的ph值在一定范围内，当ph计测得的ph值大于此范围的最大值时，第一控制器减小进入物料混合器内碱液流量的设定值，进而减小第一气动调节阀的阀位开度，以调节物料混合器内物料的ph值降低到设定范围内；当ph计测得的ph值小于此范围的最小值时，第一控制器增大进入物料混合器内碱液流量的设定值，进而增大第一气动调节阀的阀位开度，以调节物料混合器内物料的ph值升高到设定范围内。

所述步骤③中，倾析器内的重沸物和甲醛溶液的界面通过界面液位计显示出来，当界面液位计显示的分层界面超过设定界面的最高值时，增大第三气动调节阀的阀位开度，增大倾析器的底部出料量，以调节界面液位下降至设定值；与此同时，倾析器顶部出料管线上的压力表会显示压力下降，压力表将压力下降的信号传输给第二控制器，第二控制器收到压力变低的信号后，增大进入倾析器内90℃热水流量的设定值，进而增大第二气动调节阀的阀位开度，以调节倾析器顶部出料管线内压力升高至设定值，保证倾析器顶部出料泵入口压力的和流量的稳定；

当界面液位计显示的分层界面低于设定界面的最低值时，减小第三气动调节阀的阀位开度，减少倾析器的底部出料量，以调节界面液位上升至设定值；与此同时，倾析器顶部出料管线上的压力表会显示压力上升，压力表将压力上升的信号传输给第二控制器，第二控制器收到压力变高的信号后，减小进入倾析器内90℃热水流量的设定值，进而减小第二气动调节阀的阀位开度，以调节倾析器顶部出料管线内压力降低至设定值，保证倾析器顶部出料泵入口压力的和流量的稳定。

为了降低三聚甲醛生产过程中的物料浪费，提高三聚甲醛产品的产量，降低生产系统综合消耗，并且降低污水处理的负担和难度，本发明提供了一种回收反应器底部重沸物中甲醛的装置，利用酸碱中和以及重沸物沉降的特性，通过对反应器底部甲醛的回收、提纯、再利用，将原本排掉的物料变废为宝，增加了经济效益，也降低了污水处理压力和环保事故风险。

通过采用本发明提供的回收反应器底部重沸物中甲醛的装置，实现了稳定生产、节能降耗和降本增效的目的，每天可回收甲醛4.8吨，每年回收甲醛1440吨，增加经济效益230余万元，每年降低污水处理费用80余万元，每年总共增加经济效益310余万元。使用本发明提供的回收反应器底部重沸物中甲醛的装置后，不但降低了原料消耗，降低了生产系统综合能耗，而且降低了污水处理的负担和难度，避免了环保事故发生的风险，提高了总装置的生产负荷，对整个生产系统具有重大意义。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是加碱系统的串级控制系统结构示意图。

图3是倾析器的串级控制系统结构示意图。

其中，1是甲醛进料管线；2是进料混合器；3是衬锆反应器；4是三聚甲醛出料管线；5是反应器底部出料泵；6是缓冲槽；7是缓冲槽出料泵；8是碱液储槽；9是碱液出料泵；10是物料混合器；11是倾析器；12是界面液位计；13是去污水处理站；14是倾析器顶部出料泵；15是第一预热器；16是第二预热器；17是第三预热器；18是精馏塔；19是精馏塔底部出料泵；20是去废水收集槽；21是冷凝器；22是冷却器；23是精馏塔顶部出料受槽；24是受槽出料泵；25是精馏塔回流管线；26是回收甲醛输送管线；27是90℃热水管线；28是第一气动调节阀；29是ph计；30是第一流量计；31是第二气动调节阀；32是第二流量计；33是压力表；34是第三气动调节阀。

具体实施方式

如图1-3所示，一种回收反应器底部重沸物中甲醛的装置，包括进料混合器2，甲醛进料管线1的出料口与进料混合器2的进料口连通，进料混合器2的出料口与衬锆反应器3的进料口连通，衬锆反应器3的顶部出料口与三聚甲醛出料管线4的进料口连通，衬锆反应器3的顶部出料口与反应器底部出料泵5的进料口连通，反应器底部出料泵5的出料口与缓冲槽6的进料口连通，缓冲槽6的出料口与缓冲槽出料泵7的进料口连通，缓冲槽出料泵7的出料口与物料混合器10的进料口连通；

碱液储槽8的出料口与碱液出料泵9的进料口连通，碱液出料泵9的出料口与物料混合器10的进料口连通；

物料混合器10的出料口与倾析器11的进料口连通，90℃热水管线27的出料口与倾析器11的进料口连通，倾析器11的顶部出料口与倾析器顶部出料泵14的进料口连通，倾析器顶部出料泵14的出料口与精馏塔18的中部进料口连通，倾析器11的底部出料口与污水处理站13的进料口连通；

精馏塔18的顶部出料口与冷凝器21的进料口连通，冷凝器21的出料口与冷却器22的进料口连通，冷却器22的出料口与出料受槽23的进料口连通，出料受槽23的出料口与受槽出料泵24的进料口连通，受槽出料泵24的出料口通过回流管线25与精馏塔18的上部进料口连通；精馏塔18的底部出料口与精馏塔底部出料泵19的进料口连通，精馏塔底部出料泵19的出料口与废水收集槽20的进料口连通。

所述受槽出料泵24的出料口还与回收甲醛输送管线26的进料口连通，回收甲醛输送管线26的出料口与进料混合器2的进料口连通。

所述倾析器顶部出料泵14的出料口与第一预热器（15）的第一进料口连通，第一预热器15的第一出料口与第二预热器16的第一进料口连通，第二预热器16的第一出料口与第三预热器17的第一进料口连通，第三预热器17的第一出料口与精馏塔18的中部进料口连通；精馏塔底部出料泵19的出料口与第三预热器17的第二进料口连通，第三预热器17的第二出料口与第二预热器16的第二进料口连通，第二预热器16的第二出料口与第一预热器15的第二进料口连通，第一预热器15的第二出料口与废水收集槽20的进料口连通。

所述碱液出料泵9与物料混合器10的连通管线上依次设置有第一流量计30和第一气动调节阀28，物料混合器10与倾析器11的连通管线上设置有ph计29，第一流量计30、第一气动调节阀28和ph计29均与第一控制器电连接。

所述90℃热水管线27与倾析器11的连通管线上依次设置有第二流量计32和第二气动调节阀31，倾析器11与倾析器顶部出料泵14的连通管线上设置有压力表33，第二流量计32、第二气动调节阀31和压力表33均与第二控制器电连接。

所述倾析器11的外部设置有界面液位计12，倾析器11与污水处理站13的连通管线上设置有第三气动调节阀34。

利用上述的装置回收反应器底部重沸物中甲醛的工艺流程，具体步骤如下：

①甲醛进料管线1中的甲醛水溶液经过进料混合器2进入衬锆反应器3内，在硫酸的催化作用下，反应生成三聚甲醛和一小部分酸性重沸物，酸性重沸物和一部分甲醛水溶液通过反应器底部出料泵5送至缓冲槽6，再由缓冲槽出料泵7输送至物料混合器10内；

②碱液储槽8内的碱液经过碱液出料泵9送至物料混合器10内，与进入物料混合器10内的酸性重沸物混合，经过酸碱中和反应后的物料进入倾析器11；

③进入倾析器11的物料中的重沸物和甲醛水溶液缓慢分离，下层呈中性的重沸物排至污水处理站13，上层的甲醛水溶液通过倾析器顶部出料泵14输送至精馏塔18；

④甲醛水溶液进入精馏塔18之前，先经过第一预热器15、第二预热器16和第三预热器17的预热，提高其温度后进入精馏塔18，精馏塔18底部几乎不含甲醛的高温废水经过第三预热器17、第二预热器16和第一预热器15对精馏塔18进料进行预热后，排放至废水收集槽20；

⑤精馏塔18顶部高浓度的甲醛水溶液经过冷凝、冷却后进入精馏塔顶部出料受槽23；进入出料受槽23的高浓度甲醛水溶液经过受槽出料泵24，一部分作为精馏塔18回流进入精馏塔18上部，一部分作为塔顶出料进入进料混合器2，与甲醛进料管线1内的甲醛混合后，进入衬锆反应器3参与三聚甲醛的生成反应。

步骤②中，碱液储槽8中的碱液流经第一流量计30和第一气动调节阀28后进入物料混合器10，ph计29实时测量物料混合器10出料的ph值，并将此数据传输给第一控制器，设定物料混合器10出料的ph值在一定范围内，当ph计29测得的ph值大于此范围的最大值时，第一控制器减小进入物料混合器10内碱液流量的设定值，进而减小第一气动调节阀28的阀位开度，以调节物料混合器10内物料的ph值降低到设定范围内；当ph计29测得的ph值小于此范围的最小值时，第一控制器增大进入物料混合器10内碱液流量的设定值，进而增大第一气动调节阀28的阀位开度，以调节物料混合器10内物料的ph值升高到设定范围内。

第一流量计30、第一气动调节阀28和ph计29共同组成一个串级控制系统，保证物料混合器10出口管线内的物料ph值稳定在设定范围值内（ph=6.8-7.2）。

步骤③中，倾析器11内的重沸物和甲醛溶液的界面通过界面液位计12显示出来，顶部出料系统出料的连续性和稳定性则由90℃热水管线27负责控制。其中90℃热水管线27上的第二流量计32、第二气动调节阀31和倾析器顶部出口管线上的压力表33共同组成一个串级控制系统，以保证倾析器顶部出料泵入口压力和流量的稳定。

当界面液位计12显示的分层界面超过设定界面的最高值时，增大第三气动调节阀34的阀位开度，增大倾析器11的底部出料量，以调节界面液位下降至设定值；与此同时，倾析器11顶部出料管线上的压力表33会显示压力下降，压力表33将压力下降的信号传输给第二控制器，第二控制器收到压力变低的信号后，增大进入倾析器内90℃热水流量的设定值，进而增大第二气动调节阀31的阀位开度，以调节倾析器顶部出料管线内压力升高至设定值，保证倾析器顶部出料泵入口压力的和流量的稳定；

当界面液位计12显示的分层界面低于设定界面的最低值时，减小第三气动调节阀34的阀位开度，减少倾析器11的底部出料量，以调节界面液位上升至设定值；与此同时，倾析器11顶部出料管线上的压力表33会显示压力上升，压力表33将压力上升的信号传输给第二控制器，第二控制器收到压力变高的信号后，减小进入倾析器内90℃热水流量的设定值，进而减小第二气动调节阀31的阀位开度，以调节倾析器顶部出料管线内压力降低至设定值，保证倾析器顶部出料泵入口压力的和流量的稳定。

第一预热器15、第二预热器16、第三预热器17、冷凝器21和冷却器22均为市售的管壳式换热器。

本发明中的碱液为氢氧化钠水溶液。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。