均相溶液聚合法氯醋树脂成品析出、成形系统及方法与流程

本发明属于高分子领域，尤其涉及一种均相溶液聚合法氯醋树脂成品析出、成形系统及方法。

背景技术：

氯醋树脂，也称氯醋共聚树脂，最早于1929年由德国和美国开发生产，1933年有文献介绍其用途。发展到今天已经发明了本体聚合、乳液聚合、悬浮聚合和溶液聚合等多种方法，其中以悬浮聚合和乳液聚合的应用最为广泛。

现在世界上主要生产企业有美国陶氏(联碳)化学、日本日信化学工业株式会社、德国瓦克化学股份有限公司、韩国韩华石油化学株式会社等。其中美国陶氏化学使用溶液法生产出来的vmcc、vmca牌号产品现已通过fda美国食品安全检验，广泛用于食品包装。

国外产品开发起步较早，已经开发出各种用途的多个牌号产品，产品主要应用于丝网印刷用油墨，塑料表面彩色涂料，皮革表面处理涂料，汽车塑溶胶，轿车防锈涂层基料，银行储蓄卡，广告喷绘涂料，透明包装材料，塑料地板和地砖，人造革底糊、边糊和全塑输送带等，也可作为薄磨制品的添加剂、硬塑剂制品的改性剂和添加剂。

氯醋树脂生产方法主要有：本体聚合法、乳液聚合法、悬浮聚合法等。

本体聚合的缺点是体系粘度大，聚合热不易排出，自动加速现象严重，易发生爆聚，轻者影响产品质量，重者使聚合失败。乳液聚合的缺点是：需要固体聚合物时，乳液需要经凝聚、过滤、洗涤、干燥等工序，生产成本较悬浮聚合高；产品中的乳化剂难以除净，影响聚合物的性能。悬浮聚合的缺点是生产危险性大，环保问题不易解决；产品质量上存在分子量分布不均等问题，若产品中含有残存的悬浮剂，将影响产品的性能；设备利用率较低。

我国从1960年开始生产氯醋树脂，现在主要生产企业有无锡市洪汇化工有限公司、原上海天原化工厂、江苏江阴华士玻璃钢化工厂、北京第二化工厂、郑州化工研究所、新疆中发化工有限责任公司等。

由于起步较晚，多采用悬浮聚合法，以生产二元产品为主，产品种类和用途比较单一，难以满足国内需求。一些高档油墨、皮革处理剂、高级磁性记录材料和包装容器内层涂料都不得不采用进口树脂生产。

本发明的技术在提供均相溶液法制氯醋树脂技术的同时，为了解决氯醋树脂析出能耗高，得到的氯醋树脂颗粒大的缺陷，还提供了一种氯醋颗粒析出成形系统，这种系统的主要作用是将液体的氯醋树脂转化为固体氯醋树脂。

技术实现要素：

本发明首先提供了一种均相溶液聚合法氯醋树脂成品析出、成形方法，该方法包括如下步骤：

1)将聚合反应后的树脂液经过氯乙烯脱离塔处理，分离出未参加反应的氯乙烯和醋酸乙烯，然后将处理后的树脂液和配好的沉淀剂同时进入离析罐，沉淀剂占树脂液的重量比例为10％-30％，接触到沉淀剂的树脂液经过乳化机的乳化和泵的回流将树脂液中的聚氯乙烯-醋酸乙烯析出；离析后的树脂液经过泵的输送进入雾化器形成小液滴，形成的小液滴与固化罐内壁形成的水壁接触后得到固态较硬的树脂颗粒；

2)经固化罐形成树脂小颗粒进入一次水洗罐进行第一次清洗；经第一次清洗后的产物进入一号离心机，进行树脂颗粒和溶剂溶液分离，得到树脂颗粒滤饼,树脂颗粒滤饼进入二次水洗罐进行第二次水洗，溶剂溶液经回收重新利用；

3)二号离心机将二次水洗罐中的树脂颗粒和溶剂溶液分离，分离后的树脂颗粒送入干燥机干燥；分离后的溶剂溶液一部分被送往一次水洗罐以循环使用，另一部分则回收利用。

所述沉淀剂的成分为是醇类(如甲醇、乙醇等)：纯水：酮类(甲乙酮、丙酮等)按照质量比为5-7:2-4:1-2，优选质量比为6:3:1。

所述第二次水洗是通过不断补入二次水洗罐的纯水清洗。

上述工艺采用如下系统：

一种均相溶液聚合法氯醋树脂成品析出、成形系统，该系统包括：

离析罐，设置与过氯乙烯脱离塔连接的树脂液入口，利用乳化机将沉淀剂和树脂液的乳化，并在泵回流下，将树脂液中的聚氯乙烯-醋酸乙烯析出；所述乳化机设置在所述离析罐内，泵设置在离析罐外部，用于离析罐物料输送与打回流的设备；

雾化器，通过泵与离析罐连接，将树脂液雾化；

固化罐，雾化后的树脂液通入到固化罐中，与固化罐内壁形成的水壁接触后得到固态较硬的树脂小颗粒；

一次水洗罐，将经固化罐形成树脂小颗粒进入一次水洗罐进行第一次清洗；

一号离心机，经第一次清洗后的产物进入一号离心机，进行树脂颗粒和溶剂溶液分离，得到树脂颗粒滤饼,溶剂溶液经回收重新利用；

二次水洗罐，树脂颗粒滤饼进入二次水洗罐进行第二次水洗；

二号离心机，将二次水洗罐中的树脂颗粒和溶剂溶液分离；

干燥机，分离后的树脂颗粒送入干燥机干燥。

所述二号离心机通过循环管道与一次水洗罐连接。

与现有技术相比，本系统及方法的优点如下：

①流程简单，成本低。

②固体树脂颗粒成形好，堆积密度大。

③形成的树脂颗粒中溶剂含量小，产品质量好。

附图说明

图1是本发明均相溶液聚合法氯醋树脂成品析出、成形系统的示意图

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进一步阐述，本发明的系统和工艺是均相溶液法制备氯醋树脂的后续工序。

该系统是针对均相溶液聚合法生产氯醋树脂专门设计的一种辅助系统，这种系统的主要作用是将液体的氯醋树脂转化为固体氯醋树脂。

将聚合反应后的树脂液经过氯乙烯脱离塔处理，分离出未参加反应的氯乙烯和醋酸乙烯，然后将处理后的树脂液和配好的沉淀剂同时进入离析罐，沉淀剂占树脂液的重量比例为10％-30％，沉淀剂的成分为：醇类：纯水：酮类按照质量比为6:3:1；接触到沉淀剂的树脂液经过乳化机的乳化和泵的回流将溶剂中的聚氯乙烯-醋酸乙烯析出。离析后的树脂液经过泵的输送进入雾化器形成小液滴，形成的小液滴与固化罐内壁形成的水壁接触后得到固态较硬的树脂颗粒。

经固化罐形成树脂小颗粒中含有较多的溶剂，所以需经过一次水洗罐的第一次清洗。一号离心机将一次水洗罐中树脂颗粒和溶剂溶液分离，得到树脂颗粒滤饼,树脂颗粒滤饼进入二次水洗罐进行第二次水洗，溶剂溶液经回收重新利用。进入二次水洗罐的树脂颗粒经过不断定量补入二次水洗罐的纯水清洗，其颗粒中所包含的溶剂多数被清洗。

二号离心机将二次水洗罐中的树脂颗粒和溶剂溶液分离，分离后的树脂颗粒经料车的存储、输送，送入干燥机干燥；分离后的溶剂溶液一部分被送往一次水洗罐以保证一次水洗罐中的浓度，另一部分则回收利用。

本发明涉及的术语解释如下：

离析是指用沉淀剂将氯醋聚合液中的聚氯乙烯-醋酸乙烯析出、成形的过程。

固化是指用沉淀剂将离析后的树脂液再次析出、成形，硬化的过程。

水洗是指将固化后的树脂颗粒中的溶剂清洗出来的过程。

技术特征：

技术总结
本发明涉及均相溶液聚合法氯醋树脂成品析出、成形系统及方法，本发明使用离析罐将树脂液中的聚氯乙烯‑醋酸乙烯析出；然后通过雾化器将树脂液雾化；雾化后的树脂液通入到固化罐中，与固化罐内壁形成的水壁接触后得到固态较硬的树脂小颗粒；将经固化罐形成树脂小颗粒进入一次水洗罐进行第一次清洗；经第一次清洗后的产物进入一号离心机，进行树脂颗粒和溶剂溶液分离，得到树脂颗粒滤饼,溶剂溶液经回收重新利用；树脂颗粒滤饼进入二次水洗罐进行第二次水洗；将二次水洗罐中的树脂颗粒和溶剂溶液分离；分离后的树脂颗粒送入干燥机干燥。本发明具有以下优点：①流程简单，成本低。②固体树脂颗粒成形好，堆积密度大。③形成的树脂颗粒中溶剂含量小，产品质量好。

技术研发人员：马斌;毛振霖;卫维;王新
受保护的技术使用者：内蒙古掌迈环保新材科技有限公司
技术研发日：2018.12.20
技术公布日：2019.10.22