本发明属于化工生产工艺技术领域，特别涉及一种废卤合成六氯乙烷的工艺。
背景技术：
六氯乙烷又称全氯乙烷，为乙烷分子中全部氢原子被氯取代而生成的化合物，分子式ccl3ccl3。六氯乙烷具有樟脑香气，可不经熔融而直接升华，熔点186～187℃（封管中），沸点186℃（777毫米汞柱），相对密度2.091；不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有机溶剂。可用作有机合成的原料，军事上用于制造烟雾弹、铝及其合金的脱气剂，在金属冶炼行业有着广阔的市场和前景。
目前，六氯乙烷生产工艺流程包括：四氯乙烯通氯反应后生成六氯乙烷后放入结晶器经过碱洗和水洗后，结晶，离心脱水后进入烘箱干燥；而现有生产工艺过程中，会产生大量的废卤化溶剂，废卤化溶剂中存在各种氯代乙烷及三氯乙烷；废卤化溶剂直接进行排放，则会影响环境，不符合绿色化学。
因此，研发一种能够将废卤化溶剂加以重复利用且能够降低六氯乙烷生产成本的废卤合成六氯乙烷的工艺是非常有必要的。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种能够将废卤化溶剂加以重复利用且能够降低六氯乙烷生产成本的废卤合成六氯乙烷的工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种废卤合成六氯乙烷的工艺，其创新点在于：所述合成工艺包括如下步骤：
步骤1：将废卤化溶剂和四氯乙烯按1:1.4～1.6的体积比混合，然后从混合溶剂中蒸馏出高沸物，再经精馏，得到氯代乙烷；
步骤2：将步骤1中的氯代乙烷加入氯代乙烷计量槽中利用泵a将氯代乙烷打入氯化塔内，启动氯化循环泵，液氯通过系统压力设在0.2～0.3mpa的氯气钢瓶经调节阀控制进入温度控制在15～25℃的氯气盐水汽化池，经氯气缓冲罐以通氯量95～105吨/次排放三氯化氮至应急碱池中，控制20～30kg/h的流量缓慢通入氯化塔内，在光照条件下进行常压氯化反应；当温度达到60～90℃后，加大通氯量至45～50kg/h并控制温度在105～110℃，9～11小时后，达到氯化终点；停止通氯，保温2～3小时，再用氯化循环泵将氯化塔内物料打入至管道碱洗器，然后将氯化塔再投料依次重复上述步骤；
步骤3：将液碱槽中的液碱用泵b打入液碱计量槽，利用液位差放入循环碱槽中，启动碱液循环泵将液碱打入步骤2中的管道碱洗器，与上述物料混合接触，利用物料的比重差异，液碱从上部溢流出，下层油相自流进结晶器，进入结晶器后，常温结晶8～10小时，进行自动离心机离心，将湿结晶用行车吊至沸腾床处待干燥，离心母液进入离心母液槽经沉淀分离后，下层六氯乙烷打入母液槽套用，上层高盐废水打入车间废水池；湿结晶经沸腾床进行干燥，在40-45℃条件下烘干，自然冷却后包装得成品。
进一步地，所述步骤3中液碱质量百分浓度＜15%，打开管道碱洗器底阀利用液位差进入离心母液槽经沉淀分离后，下层六氯乙烷打入母液槽，上层高盐废水打入车间废水池。
本发明的优点在于：本发明废卤合成六氯乙烷的工艺，通过将废卤溶剂中的氯代乙烷蒸馏出来，作为合成六氯乙烷的原料，能够降低原料成本，进而降低生产成本，同时，可以将废卤溶剂加以合理利用，避免直接排放，污染环境，符合绿色化学理念；此外，对各工艺条件进行严格控制，进而保证六氯乙烷含量能够达到98.6%～99.5%。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例废卤合成六氯乙烷的工艺，该合成工艺包括如下步骤：
步骤1：将废卤化溶剂和四氯乙烯按1:1.4的体积比混合，然后从混合溶剂中蒸馏出高沸物，再经精馏，得到氯代乙烷；
步骤2：将步骤1中的氯代乙烷加入氯代乙烷计量槽中利用泵a将氯代乙烷打入氯化塔内，启动氯化循环泵，液氯通过系统压力设在0.2mpa的氯气钢瓶经调节阀控制进入温度控制在15℃的氯气盐水汽化池，经氯气缓冲罐以通氯量95吨/次排放三氯化氮至应急碱池中，控制20kg/h的流量缓慢通入氯化塔内，在光照条件下进行常压氯化反应；当温度达到60℃后，加大通氯量至45kg/h并控制温度在105℃，11小时后，达到氯化终点；停止通氯，保3小时，再用氯化循环泵将氯化塔内物料打入至管道碱洗器，然后将氯化塔再投料依次重复上述步骤；
步骤3：将液碱槽中的液碱用泵b打入液碱计量槽，利用液位差放入循环碱槽中，启动碱液循环泵将液碱打入步骤2中的管道碱洗器，与上述物料混合接触，利用物料的比重差异，液碱从上部溢流出，下层油相自流进结晶器，进入结晶器后，常温结晶10小时，进行自动离心机离心，将湿结晶用行车吊至沸腾床处待干燥，离心母液进入离心母液槽经沉淀分离后，下层六氯乙烷打入母液槽套用，上层高盐废水打入车间废水池；湿结晶经沸腾床进行干燥，在40℃条件下烘干，自然冷却后包装得成品，含量为98.6%。
实施例2
本实施例废卤合成六氯乙烷的工艺，该合成工艺包括如下步骤：
步骤1：将废卤化溶剂和四氯乙烯按1:1.6的体积比混合，然后从混合溶剂中蒸馏出高沸物，再经精馏，得到氯代乙烷；
步骤2：将步骤1中的氯代乙烷加入氯代乙烷计量槽中利用泵a将氯代乙烷打入氯化塔内，启动氯化循环泵，液氯通过系统压力设在0.3mpa的氯气钢瓶经调节阀控制进入温度控制在25℃的氯气盐水汽化池，经氯气缓冲罐以通氯量105吨/次排放三氯化氮至应急碱池中，控制30kg/h的流量缓慢通入氯化塔内，在光照条件下进行常压氯化反应；当温度达到90℃后，加大通氯量至50kg/h并控制温度在110℃，9小时后，达到氯化终点；停止通氯，保温2小时，再用氯化循环泵将氯化塔内物料打入至管道碱洗器，然后将氯化塔再投料依次重复上述步骤；
步骤3：将液碱槽中的液碱用泵b打入液碱计量槽，利用液位差放入循环碱槽中，启动碱液循环泵将液碱打入步骤2中的管道碱洗器，与上述物料混合接触，利用物料的比重差异，液碱从上部溢流出，下层油相自流进结晶器，进入结晶器后，常温结晶8小时，进行自动离心机离心，将湿结晶用行车吊至沸腾床处待干燥，离心母液进入离心母液槽经沉淀分离后，下层六氯乙烷打入母液槽套用，上层高盐废水打入车间废水池；湿结晶经沸腾床进行干燥，在45℃条件下烘干，自然冷却后包装得成品，含量为98.9%。
实施例3
本实施例废卤合成六氯乙烷的工艺，该合成工艺包括如下步骤：
步骤1：将废卤化溶剂和四氯乙烯按1:1.5的体积比混合，然后从混合溶剂中蒸馏出高沸物，再经精馏，得到氯代乙烷；
步骤2：将步骤1中的氯代乙烷加入氯代乙烷计量槽中利用泵a将氯代乙烷打入氯化塔内，启动氯化循环泵，液氯通过系统压力设在0.25mpa的氯气钢瓶经调节阀控制进入温度控制在20℃的氯气盐水汽化池，经氯气缓冲罐以通氯量100吨/次排放三氯化氮至应急碱池中，控制25kg/h的流量缓慢通入氯化塔内，在光照条件下进行常压氯化反应；当温度达到75℃后，加大通氯量至48kg/h并控制温度在107℃，10小时后，达到氯化终点；停止通氯，保温2.5小时，再用氯化循环泵将氯化塔内物料打入至管道碱洗器，然后将氯化塔再投料依次重复上述步骤；
步骤3：将液碱槽中的液碱用泵b打入液碱计量槽，利用液位差放入循环碱槽中，启动碱液循环泵将液碱打入步骤2中的管道碱洗器，与上述物料混合接触，利用物料的比重差异，液碱从上部溢流出，下层油相自流进结晶器，进入结晶器后，常温结晶9小时，进行自动离心机离心，将湿结晶用行车吊至沸腾床处待干燥，离心母液进入离心母液槽经沉淀分离后，下层六氯乙烷打入母液槽套用，上层高盐废水打入车间废水池；湿结晶经沸腾床进行干燥，在43℃条件下烘干，自然冷却后包装得成品，含量为99.3%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。