本发明涉及一种3-(2-乙基丙氧基)丙酸-2-乙基丙酯的制备方法,属于有机溶剂合成技术领域。
技术背景
目前市场上高沸点的溶剂有碳酸丙烯酯,碳酸乙烯酯,沸点都是二百四十几度,但是它们是极性溶剂,对于很多高温树脂,油漆,油墨,陶瓷原料等溶解性不好,加得量少时,不能很好地降低油漆的粘度和陶瓷原料的粘度,要加入较多的量才能达到粘度的要求,市场需要一些极性不太强的,溶解性好的高沸点溶剂,因此开发了毒性小的溶剂—3-(2-乙基丙氧基)丙酸-2-乙基丙酯,它的沸点高于碳酸丙烯酯,碳酸乙烯酯一点,对很多高温树脂,油漆,油墨,陶瓷原料等溶解性好,加入量少就可达到要求。
由于碳酸丙烯酯,碳酸乙烯酯,对于很多高温树脂,油漆,油墨,陶瓷原料等溶解性不好,会使陶瓷表面流平不好,油漆和油墨漆膜流平不好,光泽不高,使用3-(2-乙基丙氧基)丙酸-2-乙基丙酯可以解决这一问题。
一些卷材烤漆流水线要提高产能,要求烘烤时间为几分钟,烘烤温度为两百多度,只使用碳酸丙烯酯,碳酸乙烯酯和其他沸点不高的溶剂时,流平性能不好,光泽不高,达不到要求,使用3-(2-乙基丙氧基)丙酸-2-乙基丙酯也可解决这一问题。
技术实现要素:
为克服现有技术的缺点和不足,本发明的首要目的提供一种能解决问题的溶剂—3-(2-乙基丙氧基)丙酸-2-乙基丙酯。
本发明的另一目的提供一种3-(2-乙基丙氧基)丙酸-2-乙基丙酯的制备方法。
本发明所述的一种3-(2-乙基丙氧基)丙酸-2-乙基丙酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)先加入丙烯酸2-乙基丙酯和2-乙基丙醇,加热到要求的反应温度,滴加催化剂溶液,反应到要求的3-(2-乙基丙氧基)丙酸2-乙基丙酯转化率后,降温;
(2)在步骤(1)所得到的混合物中加入酸性物质中和到要求的酸值,真空蒸馏脱2-乙基丙醇至其浓度达到要求,降温;
(3)在步骤(2)所得到的混合物中加入碱性物质水溶液中和到要求的酸值,静置,分层,分离出水层;
(4)加热在步骤(3)所得到的混合物,真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求,收集产品。
优选的,所述步骤(1)中的丙烯酸2-乙基丙酯含量为大于99.00%,含水量小于0.2%,2-乙基丙醇的含量为大于99.00%,含水量小于0.2%。
优选的,所述步骤(1)中的要求的反应温度为40-48℃。
优选的,所述步骤(1)中的催化剂包括异丙醇钠2-乙基丙醇溶液,纯2-乙基丙醇钠,2-乙基丙醇钾2-乙基丙醇溶液,纯2-乙基丙醇钾。
优选的,所述步骤(1)中的丙烯酸2-乙基丙酯含量为大于99.00%,含水量小于0.2%,2-乙基丙醇的含量为大于99.00%,含水量小于0.2%。
优选的,所述步骤(1)中的催化剂的加入重量为0.5%到6%。
优选的,所述步骤(2)中的酸性物质包括醋酸,丙酸,丁酸,戊酸,已酸,庚酸,硫酸氢钠。
优选的,所述步骤(2)中的酸性物质的加入重量为0.2%到5%。
优选的,所述步骤(3)中的碱性物质包括碳酸钠,亚硫酸二钠,磷酸三钠,氢氧化钠,碳酸钾,亚硫酸二钾,磷酸三钾,氢氧化钾。
优选的,所述步骤(3)中的碱性物质的加入重量为0.2%到5%。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的3-(2-乙基丙)氧基丙酸-2-乙基丙酯,所述3-(2-乙基丙)氧基丙酸-2-乙基丙酯含量大于99.5%,含水量小于0.05%,酸值小于0.3mgkoh/g。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的一种3-(2-乙基丙)氧基丙酸-2-乙基丙酯制备做进一步的描述。可以理解的是,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明,而非对该发明的限定。
实施例1
3-(2-乙基丙)氧基丙酸-2-乙基丙酯,其制备方法如下:
(1)先加入128份(质量百分比)丙烯酸2-乙基丙酯和96份2-乙基丙醇,加热到45度,滴加10%2-乙基丙醇钠的异丙醇溶液6克,反应到丙烯酸2-乙基丙酯含量小于1%后,降温到60度;
(2)在步骤(1)所得到的混合物中加入醋酸中和到酸值为0.8mgkoh/g,真空蒸馏脱2-乙基丙醇至其浓度小于1%,降温到60度;
(3)在步骤(2)所得到的混合物中加入5%碳酸钠水溶液中和到酸值为0.3mgkoh/g,静置,分层,分离出水层;
(4)加热在步骤(3)所得到的混合物,真空蒸馏脱出轻组分至馏出液中3-(2-乙基丙氧基)丙酸-2-乙基丙酯的浓度达到99.5%,含水量小于0.05%,酸值小于0.3mgkoh/g,收集产品。
实施例2
3-(2-乙基丙氧基)丙酸-2-乙基丙酯,其制备方法如下:
(1)先加入128份(质量百分比)丙烯酸2-乙基丙酯和88份异丙醇,加热到45度,滴加10%2-乙基丙醇钠的2-乙基丙醇溶液8克,反应到丙烯酸2-乙基丙酯含量小于1%后,降温到60度;
(2)在步骤(1)所得到的混合物中加入醋酸中和到酸值为0.8mgkoh/g,真空蒸馏脱2-乙基丙醇至其浓度小于1%,降温到60度;
(3)在步骤(2)所得到的混合物中加入5%碳酸钠水溶液中和到酸值为0.3mgkoh/g,静置,分层,分离出水层;
(4)加热在步骤(3)所得到的混合物,真空蒸馏脱出轻组分至馏出液中3-(2-乙基丙氧基)丙酸-2-乙基丙酯的浓度达到99.5%,含水量小于0.05%,酸值小于0.3mgkoh/g,收集产品。
实施例3
3-(2-乙基丙氧基)丙酸-2-乙基丙酯,其制备方法如下:
(1)先加入128份(质量百分比)丙烯酸2-乙基丙酯和82份2-乙基丙醇,加热到45度,滴加10%2-乙基丙醇钠的2-乙基丙醇溶液9克,反应到丙烯酸2-乙基丙酯含量小于1%后,降温到60度;
(2)在步骤(1)所得到的混合物中加入醋酸中和到酸值为0.8mgkoh/g,真空蒸馏脱2-乙基丙醇至其浓度小于1%,降温到60度;
(3)在步骤(2)所得到的混合物中加入5%碳酸钠水溶液中和到酸值为0.2mgkoh/g,静置,分层,分离出水层;
(4)加热在步骤(3)所得到的混合物,真空蒸馏脱出轻组分至馏出液中3-(2-乙基丙氧基)丙酸-2-乙基丙酯的浓度达到99.5%,含水量小于0.05%,酸值小于0.3mgkoh/g,收集产品。
尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例,但对于本领域的普通技术人员,显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动,都应该包括在权利要求的范围之内。