低色度邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种低色度邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯的制备方法；所述方法包括如下步骤：取2-(2-联苯)乙醇和丙烯酸在氮气保护下，以环己烷为溶剂，以有机酸为催化剂，在阻聚剂和脱色剂存在的条件下，进行酯化反应；酯化反应结束后，采用碱洗、水洗、干燥、减压除所述环己烷后，即得所述低色度邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯。所述脱色剂用量为2-(2-联苯)乙醇和丙烯酸总重量的1～3wt％；本发明的方法反应温度低，工艺简单，能够制备低色度甚至无色透明含有芳香环的丙烯酸酯。
【专利说明】低色度邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种丙烯酸酯的制备方法，具体涉及一种低色度邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]分子结构中含有芳香环的丙烯酸酯聚合物或共聚物，因具有优异的透明性和高折射率，广泛用在光学材料如光学树脂、光学涂料、光学粘合剂、光学镜头以及眼镜制造等行业。
[0003] 因为这些领域均需要无色透明的制品，所以需要所用单体为低色度甚至为无色的产品。一般低级丙烯酸酯均是采用减压蒸馏方法得到无色透明产品的，但是含芳香环的丙烯酸酯因为沸点很高，即使添加阻聚剂，减压蒸馏过程中也极易发生聚合，因此减压蒸馏方法不适合于含有芳香环的丙烯酸酯类单体的制备。
[0004]工业上丙烯酸酯的制备方法一般采用酯化方法，即相应的醇和丙烯酸在酸性催化剂和阻聚剂存在下，利用芳香族溶剂如苯、甲苯、二甲苯等溶剂除去酯化反应过程中生成的水的方法。以前一般采用浓硫酸，浓磷酸等无机酸做催化剂，但由于浓硫酸，浓磷酸对设备腐蚀性大，而且由于氧化性强，最终产品往往颜色非常深，甚至为棕黑色。目前几乎不采用无机酸做催化剂，而采用如对甲基苯磺酸、甲基磺酸等有机酸，固体酸或强酸性离子交换树脂等催化剂。但是要得到色度很低的产品还是很难。作为阻聚剂，对苯二酚因其阻聚效率高，常被用作丙烯酸酯合成的阻聚剂，但其缺点是也会引起最终产品着色。为了得到浅色产品，对羟基苯甲醚常用作阻聚剂，但是要得到接近水白色的产品还是几乎不可能。为了得到颜色浅的产品，也有采用对最终产品用活性炭或活性氧化铝、活性白土等脱色剂进行脱色的方法，但是该方法效果也非常有限，想得到近乎无色的产品几乎不可能。另外，该方法由于产品还需进一步脱色及过滤等后处理工艺，因此增加了生产成本。基于这种状况，因此非常有必要找到一种能够得到低色度甚至无色透明含有芳香环的丙烯酸酯的制备方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种低色度邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯的制备方法。制备得到的邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯低色度甚至无色透明。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0007]本发明涉及一种低色度邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯的制备方法，包括如下步骤:
[0008]步骤A、2-(2_联苯)乙醇和丙烯酸在氮气保护下，以环己烷为溶剂，以有机酸为催化剂，在阻聚剂和脱色剂存在的条件下，进行酯化反应；
[0009]步骤B、经碱洗、水洗、无水硫酸镁干燥、加入少量对羟基苯甲醚，减压除去所述环己烷，即得所述低色度邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯。
[0010]酯化反应的反应式如下:
[0011]
【权利要求】
1.一种低色度邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤A、2-(2-联苯)乙醇和丙烯酸在氮气保护下，以环己烷为溶剂，以有机酸为催化剂，在阻聚剂和脱色剂存在的条件下，进行酯化反应； 步骤B、经碱洗、水洗、无水硫酸镁干燥、加入少量对羟基苯甲醚，减压除去所述环己烷，即得所述低色度邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的低色度邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述有机酸为对甲苯磺酸或甲基磺酸。
3.根据权利要求1所述的低色度邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为对苯二酚或对羟基苯甲醚。
4.根据权利要求1所述的低色度邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述脱色剂为活性炭、活性白土、活性氧化铝或活性硅胶。
5.根据权利要求4所述的低色度邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述脱色剂为活性炭或活性硅胶。
6.根据权利要求5所述的低色度邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述活性炭为酸性活性炭；所述活性硅胶为大于或等于200目的柱层析用活性硅胶。
7.根据权利要求1所述 的低色度邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述脱色剂的加入量为2-(2-联苯)乙醇和丙烯酸总重量的I~3wt%。
【文档编号】C07C69/54GK103539667SQ201310450296
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年9月26日 优先权日:2013年9月26日
【发明者】虞明东, 王艳梅 申请人:上海维凯化学品有限公司