本发明公开了一种新型长效耐高温阻燃材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术：
阻燃剂按有效元素分类，可分为磷系、氯系、溴系和锑基、铝基、硼基阻燃剂等。现产品主要有：纳米级氢氧化镁阻燃剂、高纯工业级氢氧化镁阻燃剂、高纯工业级改性氢氧化镁阻燃剂、氢氧化镁复合阻燃剂、氢氧化铝阻燃剂、改性氢氧化铝阻燃剂、轻质氧化镁、不饱和树脂阻燃剂、硅橡胶阻燃剂、聚酰胺阻燃剂、pe阻燃剂、pp阻燃剂、pvc阻燃剂、木材阻燃剂、纸张专用阻燃剂、cpe阻燃剂、织物涂层胶阻燃剂、地毯背胶阻燃剂、水性涂料阻燃剂、油性涂料阻燃剂、粉末涂料阻燃剂、各种油墨阻燃剂、热稳定剂等产品。产品已广泛应用于abs、cab、pc、ps、天然橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、csm、cpe、聚乙烯、含氟聚合物、聚氯乙烯、聚偏二幅乙烯、热塑性弹性体、硅橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、pvc/丁腈橡胶共混物、eva、发泡橡胶、pp、pa等橡胶制品及工程塑料产品中。阻燃材料的制品主要可分为阻燃织物、阻燃化学纤维、阻燃塑料、阻燃橡胶、防火涂料、阻燃木质材料及阻燃纸、无机不燃填充材料等7大类。阻燃材料是能够抑制或者延滞燃烧而自己并不容易燃烧的材料，广泛应用于服装、石油、化工、冶金、造船、消防、国防等领域。
目前涉及到阻燃材料的制备难点主要在阻燃、耐高温和韧性之间的平衡。使用有卤阻燃剂，材料很容易达到0.8-1.5mm阻燃v0。适当添加一定组分的增韧剂，材料的拉伸强度就会提高，但由于增韧剂会影响材料阻燃性，这样需要提高阻燃剂组分添加比例，而阻燃剂比例增加，又会反过来影响材料的韧性，所以，这时就需要调整好这两个组分的配比，使材料的阻燃性和拉伸强度达到最佳。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种新型长效耐高温阻燃材料及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种新型长效耐高温阻燃材料，其特征在于：是由以下重量份数的原料组成：100～150份环氧树脂，20～30份竹纤维，10～20份沸石，2～3份硬脂酸钠，10～20份固化剂，2～3份磷脂，2～3份精油。
所述耐高温阻燃材料还包括以下重量份数的组分：2～3份草酸铜，2～3份草酸银，10～20份有机硅树脂。
所述环氧树脂为环氧树脂e51，环氧树脂e44或环氧树脂e20中的任意一种；所述固化剂为二乙烯三胺，三乙烯四胺或二丙烯三胺中的任意一种；所述磷脂为大豆卵磷脂或蛋黄卵磷脂中的任意一种；所述植物精油为迷迭香精油，薰衣草精油，玫瑰花精油，茉莉花精油，茶花精油或雪莲精油中的任意一种；所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂，聚乙基有机硅树脂或聚芳基有机硅树脂中的任意一种。
所述耐高温阻燃材料是由以下重量份数的原料组成：150份环氧树脂，30份竹纤维，20份沸石，3份硬脂酸钠，20份固化剂，3份磷脂，3份精油，3份草酸铜，3份草酸银，20份有机硅树脂。
一种新型长效耐高温阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述耐高温阻燃材料的制备方法包括以下步骤：
（1）竹纤维碱浸；
（2）将步骤（1）所得物发酵，碱处理；
（3）将步骤（2）所得物炭化；
（4）将沸石酸洗，发酵，炭化；
（5）混料，成型。
所述耐高温阻燃材料的制备步骤如下：
（1）将竹纤维与氢氧化钠溶液混合，静置，过滤，洗涤，干燥，得一次处理竹纤维，利用氢氧化钠腐蚀竹纤维，使得纤维的渗透性能得到提升；
（2）将一次处理竹纤维，巴氏芽孢杆菌菌液，蔗糖，尿素，水混合发酵，接着加入氯化铝溶液，氯化铁溶液和硝酸钙溶液，再加入氢氧化钠溶液，调节ph，搅拌混合，过滤，干燥，得二次处理竹纤维，在发酵过程中，巴氏芽孢杆菌在新陈代谢过程中产生脲酶，脲酶可将体系中的尿素分解生成碳酸根离子和铵根离子，由于巴氏芽孢杆菌细胞壁表面带负电荷，体系中的钙离子会被巴氏芽孢杆菌细胞壁吸附，从而以细胞为晶核，在细菌周围会生成纳米碳酸钙，形成纳米碳酸钙微球，同时利用巴氏芽孢杆菌细胞壁表面带负电荷富集大量的铝离子和铁离子，接着通过滴加氢氧化钠溶液调节ph值，使得体系中的铁离子和铝离子沉淀，生成的沉淀分散在纳米碳酸钙微球表面，同时，体系中的铵根离子能够与硝酸根离子结合，形成硝酸铵；
（3）将二次处理竹纤维炭化，降温，得改性竹纤维，在炭化过程中，体系中的纳米氢氧化铝和纳米氢氧化铁沉淀失水，生成纳米氧化铝和纳米氧化铁，同时，纤维中的硝酸铵受热分解，生成气体，生成的气体扩散携带体系中的碳酸钙微球分散到纤维表面，一方面，气体的上升推动力，使得碳酸钙微球嵌合在纤维表面，使得体系中的阻燃组分不易流失，从而使得产品的长效阻燃性能得到提升，同时，碳酸钙微球嵌合在纤维表面，纤维表面的粗糙度得以提升，使得纤维间易形成机械咬合，从而使得体系的力学性能得到进一步的提升，另一方面，由于碳酸钙微球呈空心状态，能够有效阻隔热量，使得纤维的隔热性能得到提升，同时，碳酸钙微球的上升过程，使得纤维中留下大量的空隙，使得纤维的隔热性能得到进一步的提升，从而使得体系的耐高温性能得到进一步的提升；（4）将沸石与盐酸按质量比1：10～1：20搅拌混合，过滤，洗涤，干燥，得预处理沸石，按重量份数计，将20～30份预处理沸石，8～10份玉米淀粉，1～2份沼液，30～50份水混合发酵，过滤，干燥，炭化，即得改性沸石；
（5）将份环氧树脂，改性竹纤维，改性沸石，有机硅树脂，硬脂酸钠，草酸铜，草酸银，固化剂，磷脂，精油，搅拌混合，注模，模压成型，脱模，即得耐高温阻燃材料。
所述耐高温阻燃材料具体制备步骤如下：
（1）将竹纤维与质量分数为30～35%的氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：20置于反应釜中，静置5～8h后，过滤，得1号滤饼，接着用冰醋酸将1号滤饼洗涤至中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维；
（2）按重量份数计，将20～30份一次处理竹纤维，2～3份巴氏芽孢杆菌菌液，0.1～0.2份蔗糖，2～3份尿素，30～50份水置于2号发酵釜中，于温度为28～32℃条件下，混合发酵5～8天，接着向2号发酵釜中加入一次处理竹纤维质量0.2～0.3倍质量分数为10～20%的氯化铝溶液，一次处理竹纤维质量0.2～0.3倍质量分数为10～20%的氯化铁溶液和一次处理竹纤维质量0.5～0.6倍质量分数为10～20%的硝酸钙溶液，再向发酵釜中加入质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液，调节ph至7.6～7.8，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min后，过滤，得2号滤饼，接着将2号滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理竹纤维；
（3）将二次处理竹纤维置于炭化炉中，60～90ml/min速率向炉内充入氮气，并以8～10℃/min升温速率将炉内温度升至650～750℃，于温度为650～750℃条件下，炭化2～3h后，随炉降至室温，得改性竹纤维；
（4）将沸石与质量分数为20～30%的盐酸按质量比1：10～1：20置于1号烧杯中，于转速为500～600r/min条件下，搅拌混合40～60min后，过滤，得1号滤渣，接着用质量分数为20～30%的氨水将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得预处理沸石，按重量份数计，将20～30份预处理沸石，8～10份玉米淀粉，1～2份沼液，30～50份水置于1号发酵釜中，于温度为28～32℃条件下，混合发酵3～5天后，过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于炭化炉中，并以60～90ml/min速率想炉内充入氩气，于温度为700～800℃条件下，炭化2～3h后，随炉降至室温，即得改性沸石；
（5）按重量份数计，将100～150份环氧树脂，20～30份改性竹纤维，10～20份改性沸石，10～20份有机硅树脂，2～3份硬脂酸钠，2～3份草酸铜，2～3份草酸银，10～20份固化剂，2～3份磷脂，2～3份精油置于混料机中，于转速为1100～1200r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆料，随后将混合浆料注入模具中，于温度为140～160℃，压力为1.2～1.8mpa条件下，模压成型后，脱模，即得耐高温阻燃材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过添加改性竹纤维，有机硅树脂，草酸铜，首先，在改性竹纤维的制备过程中，利用氢氧化钠腐蚀竹纤维，使得纤维的渗透性能得到提升，从而使其组织结构形成扩散通道，有利于后续发酵过程中，各组分能够充分渗透进入组织结构内部，接着，在发酵过程中，巴氏芽孢杆菌在新陈代谢过程中产生脲酶，脲酶可将体系中的尿素分解生成碳酸根离子和铵根离子，由于巴氏芽孢杆菌细胞壁表面带负电荷，体系中的钙离子会被巴氏芽孢杆菌细胞壁吸附，从而以细胞为晶核，在细菌周围会生成纳米碳酸钙，形成纳米碳酸钙微球，同时由于巴氏芽孢杆菌细胞壁表面带负电荷，故而巴氏芽孢杆菌表面能够富集大量的铝离子和铁离子，接着通过滴加氢氧化钠溶液调节ph值，使得体系中的铁离子和铝离子沉淀，生成的沉淀分散在纳米碳酸钙微球表面，同时，体系中的铵根离子能够与硝酸根离子结合，形成硝酸铵，在炭化过程中，体系中的纳米氢氧化铝和纳米氢氧化铁沉淀失水，生成纳米氧化铝和纳米氧化铁，同时，纤维中的硝酸铵受热分解，生成气体，生成的气体扩散携带体系中的碳酸钙微球分散到纤维表面，一方面，气体的上升推动力，使得碳酸钙微球嵌合在纤维表面，使得体系中的阻燃组分不易流失，从而使得产品的长效阻燃性能得到提升，同时，碳酸钙微球嵌合在纤维表面，纤维表面的粗糙度得以提升，使得纤维间易形成机械咬合，从而使得体系的力学性能得到进一步的提升，另一方面，由于碳酸钙微球呈空心状态，能够有效阻隔热量，使得纤维的隔热性能得到提升，同时，碳酸钙微球的上升过程，使得纤维中留下大量的空隙，使得纤维的隔热性能得到进一步的提升，从而使得体系的耐高温性能得到进一步的提升，其次，在高温火灾条件下，体系中的草酸铜受热分解，生成二氧化碳，生成的二氧化碳使得体系中的改性竹纤维进一步分散到体系表面，使得改性竹纤维能够在体系表面形成紧密交缠的纤维网络，同时，当体系的温度超过有机硅树脂的分解温度时，有机硅树脂的硅烷键断裂分解，而残余的硅氧键能够与纤维表面的纳米氧化铝和纳米氧化铁结合，在纤维表面形成硅氧合金层，硅氧合金层具有良好的隔热性能，使得体系表面形成改性竹纤维隔热网络，有效阻隔外界的热量，从而使得体系的耐高温性能得到进一步提升，同时，硅氧合金层能够将体系中的纳米氧化铝和纳米氧化铁固定在体系中，有效防止体系中阻燃组分的流失，使得产品的长效阻燃性能得到进一步提升。
具体实施方式
将沸石与质量分数为20～30%的盐酸按质量比1：10～1：20置于1号烧杯中，于转速为500～600r/min条件下，搅拌混合40～60min后，过滤，得1号滤渣，接着用质量分数为20～30%的氨水将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得预处理沸石，按重量份数计，将20～30份预处理沸石，8～10份玉米淀粉，1～2份沼液，30～50份水置于1号发酵釜中，于温度为28～32℃条件下，混合发酵3～5天后，过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于炭化炉中，并以60～90ml/min速率想炉内充入氩气，于温度为700～800℃条件下，炭化2～3h后，随炉降至室温，即得改性沸石；按重量份数计，将1～2份巴氏芽孢杆菌，1～2份甘油，1～2份聚乙二醇，20～30份去离子水置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为32～35℃，转速为200～300r/min条件下，搅拌混合40～60min，即得巴氏芽孢杆菌菌液；将竹纤维与质量分数为30～35%的氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：20置于反应釜中，静置5～8h后，过滤，得1号滤饼，接着用冰醋酸将1号滤饼洗涤至中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维；按重量份数计，将20～30份一次处理竹纤维，2～3份巴氏芽孢杆菌菌液，0.1～0.2份蔗糖，2～3份尿素，30～50份水置于2号发酵釜中，于温度为28～32℃条件下，混合发酵5～8天，接着向2号发酵釜中加入一次处理竹纤维质量0.2～0.3倍质量分数为10～20%的氯化铝溶液，一次处理竹纤维质量0.2～0.3倍质量分数为10～20%的氯化铁溶液和一次处理竹纤维质量0.5～0.6倍质量分数为10～20%的硝酸钙溶液，再向发酵釜中加入质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液，调节ph至7.6～7.8，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min后，过滤，得2号滤饼，接着将2号滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理竹纤维；将二次处理竹纤维置于炭化炉中，60～90ml/min速率向炉内充入氮气，并以8～10℃/min升温速率将炉内温度升至650～750℃，于温度为650～750℃条件下，炭化2～3h后，随炉降至室温，得改性竹纤维；按重量份数计，将100～150份环氧树脂，20～30份改性竹纤维，10～20份改性沸石，10～20份有机硅树脂，2～3份硬脂酸钠，2～3份草酸铜，2～3份草酸银，10～20份固化剂，2～3份磷脂，2～3份精油置于混料机中，于转速为1100～1200r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆料，随后将混合浆料注入模具中，于温度为140～160℃，压力为1.2～1.8mpa条件下，模压成型后，脱模，即得耐高温阻燃材料。所述环氧树脂为环氧树脂e51，环氧树脂e44或环氧树脂e20中的任意一种。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂，聚乙基有机硅树脂或聚芳基有机硅树脂中的任意一种。所述固化剂为二乙烯三胺，三乙烯四胺或二丙烯三胺中的任意一种。所述磷脂为大豆卵磷脂或蛋黄卵磷脂中的任意一种。所述植物精油为迷迭香精油，薰衣草精油，玫瑰花精油，茉莉花精油，茶花精油或雪莲精油中的任意一种。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实例1
将沸石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于1号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得1号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理沸石，按重量份数计，将30份预处理沸石，10份玉米淀粉，2份沼液，50份水置于1号发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵5天后，过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于炭化炉中，并以90ml/min速率想炉内充入氩气，于温度为800℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，即得改性沸石；按重量份数计，将2份巴氏芽孢杆菌，2份甘油，2份聚乙二醇，30份去离子水置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为300r/min条件下，搅拌混合60min，即得巴氏芽孢杆菌菌液；将竹纤维与质量分数为35%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于反应釜中，静置8h后，过滤，得1号滤饼，接着用冰醋酸将1号滤饼洗涤至中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维；按重量份数计，将30份一次处理竹纤维，3份巴氏芽孢杆菌菌液，0.2份蔗糖，3份尿素，50份水置于2号发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵8天，接着向2号发酵釜中加入一次处理竹纤维质量0.3倍质量分数为20%的氯化铝溶液，一次处理竹纤维质量0.3倍质量分数为20%的氯化铁溶液和一次处理竹纤维质量0.6倍质量分数为20%的硝酸钙溶液，再向发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液，调节ph至7.8，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得2号滤饼，接着将2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理竹纤维；将二次处理竹纤维置于炭化炉中，90ml/min速率向炉内充入氮气，并以10℃/min升温速率将炉内温度升至750℃，于温度为750℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性竹纤维；按重量份数计，将150份环氧树脂，30份改性竹纤维，20份改性沸石，20份有机硅树脂，3份硬脂酸钠，3份草酸铜，3份草酸银，20份固化剂，3份磷脂，3份精油置于混料机中，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，随后将混合浆料注入模具中，于温度为160℃，压力为1.8mpa条件下，模压成型后，脱模，即得耐高温阻燃材料。所述环氧树脂为环氧树脂e51。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述固化剂为二乙烯三胺。所述磷脂为大豆卵磷脂。所述植物精油为迷迭香精油。
实例2
将沸石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于1号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得1号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理沸石，按重量份数计，将30份预处理沸石，10份玉米淀粉，2份沼液，50份水置于1号发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵5天后，过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于炭化炉中，并以90ml/min速率想炉内充入氩气，于温度为800℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，即得改性沸石；按重量份数计，将150份环氧树脂，30份纳米氧化铝，20份改性沸石，20份有机硅树脂，3份硬脂酸钠，3份草酸铜，3份草酸银，20份固化剂，3份磷脂，3份精油置于混料机中，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，随后将混合浆料注入模具中，于温度为160℃，压力为1.8mpa条件下，模压成型后，脱模，即得耐高温阻燃材料。所述环氧树脂为环氧树脂e51。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述固化剂为二乙烯三胺。所述磷脂为大豆卵磷脂。所述植物精油为迷迭香精油。
实例3
按重量份数计，将2份巴氏芽孢杆菌，2份甘油，2份聚乙二醇，30份去离子水置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为300r/min条件下，搅拌混合60min，即得巴氏芽孢杆菌菌液；将竹纤维与质量分数为35%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于反应釜中，静置8h后，过滤，得1号滤饼，接着用冰醋酸将1号滤饼洗涤至中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维；按重量份数计，将30份一次处理竹纤维，3份巴氏芽孢杆菌菌液，0.2份蔗糖，3份尿素，50份水置于2号发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵8天，接着向2号发酵釜中加入一次处理竹纤维质量0.3倍质量分数为20%的氯化铝溶液，一次处理竹纤维质量0.3倍质量分数为20%的氯化铁溶液和一次处理竹纤维质量0.6倍质量分数为20%的硝酸钙溶液，再向发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液，调节ph至7.8，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得2号滤饼，接着将2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理竹纤维；将二次处理竹纤维置于炭化炉中，90ml/min速率向炉内充入氮气，并以10℃/min升温速率将炉内温度升至750℃，于温度为750℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性竹纤维；按重量份数计，将150份环氧树脂，30份改性竹纤维，20份改性沸石，20份有机硅树脂，3份硬脂酸钠，3份草酸铜，3份草酸银，20份固化剂，3份磷脂，3份精油置于混料机中，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，随后将混合浆料注入模具中，于温度为160℃，压力为1.8mpa条件下，模压成型后，脱模，即得耐高温阻燃材料。所述环氧树脂为环氧树脂e51。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述固化剂为二乙烯三胺。所述磷脂为大豆卵磷脂。所述植物精油为迷迭香精油。
实例4
将沸石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于1号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得1号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理沸石，按重量份数计，将30份预处理沸石，10份玉米淀粉，2份沼液，50份水置于1号发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵5天后，过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于炭化炉中，并以90ml/min速率想炉内充入氩气，于温度为800℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，即得改性沸石；按重量份数计，将2份巴氏芽孢杆菌，2份甘油，2份聚乙二醇，30份去离子水置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为300r/min条件下，搅拌混合60min，即得巴氏芽孢杆菌菌液；将竹纤维与质量分数为35%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于反应釜中，静置8h后，过滤，得1号滤饼，接着用冰醋酸将1号滤饼洗涤至中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维；按重量份数计，将30份一次处理竹纤维，3份巴氏芽孢杆菌菌液，0.2份蔗糖，3份尿素，50份水置于2号发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵8天，接着向2号发酵釜中加入一次处理竹纤维质量0.3倍质量分数为20%的氯化铝溶液，一次处理竹纤维质量0.3倍质量分数为20%的氯化铁溶液和一次处理竹纤维质量0.6倍质量分数为20%的硝酸钙溶液，再向发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液，调节ph至7.8，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得2号滤饼，接着将2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理竹纤维；将二次处理竹纤维置于炭化炉中，90ml/min速率向炉内充入氮气，并以10℃/min升温速率将炉内温度升至750℃，于温度为750℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性竹纤维；按重量份数计，将150份环氧树脂，30份改性竹纤维，20份改性沸石，3份硬脂酸钠，3份草酸铜，3份草酸银，20份固化剂，3份磷脂，3份精油置于混料机中，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，随后将混合浆料注入模具中，于温度为160℃，压力为1.8mpa条件下，模压成型后，脱模，即得耐高温阻燃材料。所述环氧树脂为环氧树脂e51。所述固化剂为二乙烯三胺。所述磷脂为大豆卵磷脂。所述植物精油为迷迭香精油。
实例5
将沸石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于1号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得1号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理沸石，按重量份数计，将30份预处理沸石，10份玉米淀粉，2份沼液，50份水置于1号发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵5天后，过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于炭化炉中，并以90ml/min速率想炉内充入氩气，于温度为800℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，即得改性沸石；按重量份数计，将2份巴氏芽孢杆菌，2份甘油，2份聚乙二醇，30份去离子水置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为300r/min条件下，搅拌混合60min，即得巴氏芽孢杆菌菌液；将竹纤维与质量分数为35%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于反应釜中，静置8h后，过滤，得1号滤饼，接着用冰醋酸将1号滤饼洗涤至中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维；按重量份数计，将30份一次处理竹纤维，3份巴氏芽孢杆菌菌液，0.2份蔗糖，3份尿素，50份水置于2号发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵8天，接着向2号发酵釜中加入一次处理竹纤维质量0.3倍质量分数为20%的氯化铝溶液，一次处理竹纤维质量0.3倍质量分数为20%的氯化铁溶液和一次处理竹纤维质量0.6倍质量分数为20%的硝酸钙溶液，再向发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液，调节ph至7.8，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得2号滤饼，接着将2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理竹纤维；将二次处理竹纤维置于炭化炉中，90ml/min速率向炉内充入氮气，并以10℃/min升温速率将炉内温度升至750℃，于温度为750℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性竹纤维；按重量份数计，将150份环氧树脂，30份改性竹纤维，20份改性沸石，20份有机硅树脂，3份硬脂酸钠，3份草酸银，20份固化剂，3份磷脂，3份精油置于混料机中，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，随后将混合浆料注入模具中，于温度为160℃，压力为1.8mpa条件下，模压成型后，脱模，即得耐高温阻燃材料。所述环氧树脂为环氧树脂e51。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述固化剂为二乙烯三胺。所述磷脂为大豆卵磷脂。所述植物精油为迷迭香精油。
实例6
将沸石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于1号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得1号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理沸石，按重量份数计，将30份预处理沸石，10份玉米淀粉，2份沼液，50份水置于1号发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵5天后，过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于炭化炉中，并以90ml/min速率想炉内充入氩气，于温度为800℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，即得改性沸石；按重量份数计，将2份巴氏芽孢杆菌，2份甘油，2份聚乙二醇，30份去离子水置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为300r/min条件下，搅拌混合60min，即得巴氏芽孢杆菌菌液；将竹纤维与质量分数为35%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于反应釜中，静置8h后，过滤，得1号滤饼，接着用冰醋酸将1号滤饼洗涤至中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维；按重量份数计，将30份一次处理竹纤维，3份巴氏芽孢杆菌菌液，0.2份蔗糖，3份尿素，50份水置于2号发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵8天，接着向2号发酵釜中加入一次处理竹纤维质量0.3倍质量分数为20%的氯化铝溶液，一次处理竹纤维质量0.3倍质量分数为20%的氯化铁溶液和一次处理竹纤维质量0.6倍质量分数为20%的硝酸钙溶液，再向发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液，调节ph至7.8，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得2号滤饼，接着将2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理竹纤维；将二次处理竹纤维置于炭化炉中，90ml/min速率向炉内充入氮气，并以10℃/min升温速率将炉内温度升至750℃，于温度为750℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性竹纤维；按重量份数计，将150份环氧树脂，30份改性竹纤维，20份改性沸石，20份有机硅树脂，3份硬脂酸钠，3份草酸铜，20份固化剂，3份磷脂，3份精油置于混料机中，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，随后将混合浆料注入模具中，于温度为160℃，压力为1.8mpa条件下，模压成型后，脱模，即得耐高温阻燃材料。所述环氧树脂为环氧树脂e51。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述固化剂为二乙烯三胺。所述磷脂为大豆卵磷脂。所述植物精油为迷迭香精油。
实例7
将沸石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于1号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得1号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理沸石，按重量份数计，将30份预处理沸石，10份玉米淀粉，2份沼液，50份水置于1号发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵5天后，过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于炭化炉中，并以90ml/min速率想炉内充入氩气，于温度为800℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，即得改性沸石；按重量份数计，将2份巴氏芽孢杆菌，2份甘油，2份聚乙二醇，30份去离子水置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为300r/min条件下，搅拌混合60min，即得巴氏芽孢杆菌菌液；将竹纤维与质量分数为35%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于反应釜中，静置8h后，过滤，得1号滤饼，接着用冰醋酸将1号滤饼洗涤至中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维；按重量份数计，将30份一次处理竹纤维，3份巴氏芽孢杆菌菌液，0.2份蔗糖，3份尿素，50份水置于2号发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵8天，接着向2号发酵釜中加入一次处理竹纤维质量0.3倍质量分数为20%的氯化铝溶液，一次处理竹纤维质量0.3倍质量分数为20%的氯化铁溶液和一次处理竹纤维质量0.6倍质量分数为20%的硝酸钙溶液，再向发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液，调节ph至7.8，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得2号滤饼，接着将2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理竹纤维；将二次处理竹纤维置于炭化炉中，90ml/min速率向炉内充入氮气，并以10℃/min升温速率将炉内温度升至750℃，于温度为750℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性竹纤维；按重量份数计，将150份环氧树脂，30份改性竹纤维，20份改性沸石，20份有机硅树脂，3份硬脂酸钠，3份草酸铜，3份草酸银，20份固化剂，3份精油置于混料机中，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，随后将混合浆料注入模具中，于温度为160℃，压力为1.8mpa条件下，模压成型后，脱模，即得耐高温阻燃材料。所述环氧树脂为环氧树脂e51。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述固化剂为二乙烯三胺。所述植物精油为迷迭香精油。
实例8
将沸石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于1号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得1号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将1号滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理沸石，按重量份数计，将30份预处理沸石，10份玉米淀粉，2份沼液，50份水置于1号发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵5天后，过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于炭化炉中，并以90ml/min速率想炉内充入氩气，于温度为800℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，即得改性沸石；按重量份数计，将2份巴氏芽孢杆菌，2份甘油，2份聚乙二醇，30份去离子水置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为300r/min条件下，搅拌混合60min，即得巴氏芽孢杆菌菌液；将竹纤维与质量分数为35%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于反应釜中，静置8h后，过滤，得1号滤饼，接着用冰醋酸将1号滤饼洗涤至中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维；按重量份数计，将30份一次处理竹纤维，3份巴氏芽孢杆菌菌液，0.2份蔗糖，3份尿素，50份水置于2号发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵8天，接着向2号发酵釜中加入一次处理竹纤维质量0.3倍质量分数为20%的氯化铝溶液，一次处理竹纤维质量0.3倍质量分数为20%的氯化铁溶液和一次处理竹纤维质量0.6倍质量分数为20%的硝酸钙溶液，再向发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液，调节ph至7.8，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得2号滤饼，接着将2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理竹纤维；将二次处理竹纤维置于炭化炉中，90ml/min速率向炉内充入氮气，并以10℃/min升温速率将炉内温度升至750℃，于温度为750℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性竹纤维；按重量份数计，将150份环氧树脂，30份改性竹纤维，20份改性沸石，20份有机硅树脂，3份硬脂酸钠，3份草酸铜，3份草酸银，20份固化剂，3份磷脂置于混料机中，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，随后将混合浆料注入模具中，于温度为160℃，压力为1.8mpa条件下，模压成型后，脱模，即得耐高温阻燃材料。所述环氧树脂为环氧树脂e51。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述固化剂为二乙烯三胺。所述磷脂为大豆卵磷脂。
对比例
按重量份数计，将150份环氧树脂，30份纳米氧化铝，3份硬脂酸钠，20份固化剂置于混料机中，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，随后将混合浆料注入模具中，于温度为160℃，压力为1.8mpa条件下，模压成型后，脱模，即得耐高温阻燃材料。所述环氧树脂为环氧树脂e51。所述固化剂为二乙烯三胺。
将实例1至8所得的耐高温阻燃材料及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.力学性能：参照gb/t528检测试件拉伸强度；
2.长效阻燃性能：按照gb/t10707检测试件氧指数，3个月后，再次检测其极限氧指数；
3.耐高温性能：采用dhx-9143型电热恒温鼓风老化箱（上海福玛实验设备有限公司），实验条件：老化温度：200℃，时间：48小时。
力学性能和长效阻燃性能具体检测结果如表1所示：
表1：
耐高温性能具体检测结果如表2所示：
热氧老化（空气中，200±1℃，48h）后
由表1和表2检测结果可知，通过实例1，实例2与对比例对比，本发明通过添加改性竹纤维，改性竹纤维经过一系列的手段制备得到，使得其表面含有大量的凸起微球，在使用过程中，易发生机械咬合，使得体系的力学性能得到提升，同时，由于改性竹纤维表面的凸起为空心碳酸钙微球，以及由于气体的推动作用，使得纤维内部中空，通过实例1，实例5与对比例对比，在高温火灾条件下，体系中的草酸铜受热分解，生成二氧化碳，生成的二氧化碳使得体系中的改性竹纤维进一步分散到体系表面，形成网状的纤维隔热层，使得热量难以进入体系，使得体系不易达到着火点，使得体系的阻燃性能得到提升，同时，使得体系内部的树脂难以达到软化点，从而使得产品的高温稳定性能得到提升；
由表1和表2检测结果可知，通过实例1，实例4与对比例对比，本发明通过利用有机硅树脂，在高温火灾条件下，有机硅树脂分解，分解后的游离基与改性竹纤维表面的纳米颗粒结合，一方面，形成结合物能够有效阻止热量进入体系，使得体系的高温稳定性能得到提升，另一方面，使得体系中的阻燃颗粒得到有效固定，有效阻止了阻燃组分的流失，使得产品的长效阻燃性能得到提升，故而本发明提供的耐高温阻燃材料具有优异的阻燃，耐高温和力学性能，在阻燃材料领域具有广泛的应用。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。