一种热敏纸增感剂乙二醇二苯基醚的制备方法与流程

文档序号:18258162发布日期:2019-07-24 10:27阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种热敏纸增感剂乙二醇二苯基醚的制备方法,其特征在于,所述制备方法以卤代苯和乙二醇为原料,以2,2'-联吡啶及其衍生物中的任意一种或几种为配体,在碱和溶剂存在下,以Cu(I)或Cu(II)为催化剂制备获得乙二醇二苯基醚,反应式如下:

X为卤素取代基。

2.根据权利要求1所述热敏纸增感剂乙二醇二苯基醚的制备方法,其特征在于,所述制备方法在密闭体系或非密闭体系中进行。

3.根据权利要求1所述热敏纸增感剂乙二醇二苯基醚的制备方法,其特征在于,所述反应温度控制在0℃~140℃,反应时间1-24h。

4.根据权利要求1所述热敏纸增感剂乙二醇二苯基醚的制备方法,其特征在于,X为溴取代基、氯取代基或碘取代基。

5.根据权利要求1所述热敏纸增感剂乙二醇二苯基醚的制备方法,其特征在于,Cu(I)催化剂为CuCl、CuI或CuBr;Cu(II)催化剂为CuCl2或CuBr2。

6.根据权利要求5所述热敏纸增感剂乙二醇二苯基醚的制备方法,其特征在于,Cu(I)或Cu(II)催化剂用量为反应底物卤代苯的1-50%摩尔当量。

7.根据权利要求1所述热敏纸增感剂乙二醇二苯基醚的制备方法,其特征在于,所述配体的用量为反应底物卤代苯的1-50%摩尔当量,所述乙二醇的用量为反应底物卤代苯的1-1.2摩尔当量。

8.根据权利要求1所述热敏纸增感剂乙二醇二苯基醚的制备方法,其特征在于,所述碱为碳酸钠或碳酸钾,所述碱的用量为反应底物卤代苯的1-1.2摩尔当量。

9.根据权利要求1所述热敏纸增感剂乙二醇二苯基醚的制备方法,其特征在于,所述溶剂为DMF、甲苯或乙腈,所述溶剂的用量为反应底物卤代苯的1-1.2摩尔当量。

10.根据权利要求1所述热敏纸增感剂乙二醇二苯基醚的制备方法,其特征在于,

S1:将卤代苯和一定量的溶剂混合搅拌均匀,然后依次加入一定量的碱、催化剂、配体和乙二醇;

S2:控制反应温度和时间,边搅拌边反应;

S3:反应结束后,回收溶剂,加入一定量的水和有机溶剂,水相用有机溶剂萃取若干次,合并有机层,然后依次水洗、碳酸钠水溶液洗涤;

S4:洗涤完成后,有机相干燥、过滤、脱色和蒸馏获得粗品,粗品经重结晶、干燥后获得产品。

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