技术领域：
：本发明涉及一种制备聚醚醚酮树脂的方法，属于有机化学
技术领域：
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背景技术：
：：聚醚醚酮（PEEK）树脂是芳香族结晶型热塑性高分子材料,其具有机械强度高、耐高温、耐冲击、阻燃、耐酸碱、耐水解、耐磨、耐疲劳、耐辐照及良好的电性能。在许多特殊领域可以替代金属、陶瓷等传统材料。该塑料的耐高温、自润滑、耐磨损和抗疲劳等特性，使之成为当今最热门的高性能工程塑料之一，它主要应用于航空航天、汽车工业、电子电气和医疗器械等领域。目前制备聚醚醚酮的主要方法是采用4，4'-二氟二苯甲酮、对苯二酚和碳酸钠为原料，以二苯砜为溶剂合成制得。缩聚反应在150℃到340℃温度下进行。起始反应温度要低，以免损失对苯二酚，并减少副反应。然后缓慢升温，聚合物溶解在溶剂中，反应在320℃下进行完全。聚合反应完成后先用水溶性有机溶剂经过多次抽提去除溶剂二苯砜，再用水经过多次抽提去除水溶性有机溶剂以及副产物盐，生产流程长，成本高。技术实现要素：：本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种制备聚醚醚酮树脂的方法，能有效缩短生产周期，降低聚醚醚酮树脂的生产成本，提高产物纯度。上述的目的通过以下的技术方案实现：一种制备聚醚醚酮树脂的方法，该方法包括如下步骤：（1）聚合反应：将4，4'-二氟二苯甲酮、对苯二酚和碳酸钠加入反应器中，然后加入溶剂和带水剂使得反应器中的固液体积比为1:2-1:3，在氮气保护和搅拌作用下，加热到130-150℃，反应1h后除去带水剂，再缓慢加热到180-225℃，反应1小时，然后缓慢升温到260-280℃，升温时间为0.5小时，反应2-3小时，其中溶剂与带水剂的体积比为2:1-3:1，所述的溶剂采用质量比为：10:10:1的异丙醇、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮的混合溶液；（2）反应产物的沉析处理：聚合反应结束后降温至100-120℃，向聚合反应生产的产物中加入步骤（1）中所述的溶剂，搅拌至反应体系均匀后进行减压闪蒸；（3）洗涤：减压闪蒸后的产物用去离子水洗涤后干燥即可。所述的制备聚醚醚酮树脂的方法，步骤（1）中所述聚合反应中，4，4'-二氟二苯甲酮、对苯二酚和碳酸钠的摩尔比为1:0.995:1。所述的制备聚醚醚酮树脂的方法，步骤（1）中所述带水剂采用二甲苯。所述的制备聚醚醚酮树脂的方法，步骤（2）中所述减压闪蒸的压力不大于于0.05MPa，温度为245-255℃。所述的制备聚醚醚酮树脂的方法，步骤（3）中所述去离子水洗涤过程中的固液质量比为1:3。本发明优点是：本发明采用10:10:1的异丙醇、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮的混合溶液作为反应体系的溶剂，反应后的产物采用减压闪蒸的方式回收，再经过去离子水洗涤，避免了采用水溶性有机溶液多次抽提的步骤，能有效缩短生产周期，降低聚醚醚酮树脂的生产成本，并且产物纯度提高明显。具体实施方式：一种制备聚醚醚酮树脂的方法，该方法包括如下步骤：（1）聚合反应：将4，4'-二氟二苯甲酮、对苯二酚和碳酸钠加入反应器中，然后加入溶剂和带水剂使得反应器中的固液体积比为1:2-1:3，在氮气保护和搅拌作用下，加热到130-150℃，反应1h后除去带水剂，再缓慢加热到180-225℃，反应1小时，然后缓慢升温到260-280℃，升温时间为0.5小时，反应2-3小时，其中溶剂与带水剂的体积比为2:1-3:1，所述的溶剂采用质量比为：10:10:1的异丙醇、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮的混合溶液；（2）反应产物的沉析处理：聚合反应结束后降温至100-120℃，向聚合反应生产的产物中加入步骤（1）中所述的溶剂，搅拌至反应体系均匀后进行减压闪蒸；（3）洗涤：减压闪蒸后的产物用去离子水洗涤后干燥即可。所述的制备聚醚醚酮树脂的方法，步骤（1）中所述聚合反应中，4，4'-二氟苯酮、对苯二酚和碳酸钠的摩尔比为1:0.995:1。所述的制备聚醚醚酮树脂的方法，步骤（1）中所述带水剂采用二甲苯。所述的制备聚醚醚酮树脂的方法，步骤（2）中所述减压闪蒸的压力不大于于0.05MPa，温度为245-255℃。所述的制备聚醚醚酮树脂的方法，步骤（3）中所述去离子水洗涤过程中的固液质量比为1:3。具体实施例：按照以下表1的将原料4，4'-二氟二苯甲酮、对苯二酚和碳酸钠加入反应器中，然后加入质量比为：10:10:1的异丙醇、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮的混合溶液作为溶剂，加入二甲苯作为带水剂，使得反应器中的固液体积比为1:2-1:3，在氮气保护和搅拌作用下，加热到150℃，反应1h二甲苯回流排水，待达到理论计数值后除去带水剂，再缓慢加热到200℃，反应1小时，然后缓慢升温到270℃，升温时间为0.5小时，反应2-3小时，其中溶剂与带水剂的体积比为2:1-3:1；聚合反应结束后降温至100℃，向聚合反应生产的产物中加入步骤（1）中所述的溶剂，搅拌至反应体系均匀后进行减压闪蒸；减压闪蒸后的产物用去离子水洗涤后干燥，测得聚醚醚酮树脂的灰分，如下表所示：用量以重量单位计：二苯砜异丙醇二甲基乙酰胺N-甲基吡咯烷酮灰分对比例1211.2‰对比例2021000.8‰对比例3002100.9‰对比例4010.510.500.9‰对比例507770.8‰对比例608850.6‰对比例709930.6‰实施例0101010.2‰通过以上对比例和实施例可以看出，在同等反应条件下，相同的主料配比条件下，采用质量比为：10:10:1的异丙醇、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮的混合溶液作为溶剂，显著降低了产物的灰分，即产物纯度得以大大提高。以上仅是本发明的最佳实施例，本发明的方法包括但不限于上述实施例，本发明的未尽事宜，属于本领域技术人员的公知常识。当前第1页1 2 3