一种三羟甲基丙烷萃取水洗的方法与流程

本发明属于精细化工技术领域，具体是一种三羟甲基丙烷萃取水洗的方法。

背景技术：

三羟甲基丙烷，别名为2-2二羟甲基丁醇，分子式为c6h14o3，cas号为77-99-6，相对分子质量134.17。三羟甲基丙烷主要用于醇酸树脂、聚氨酯、不饱和树脂、聚酯树脂、涂料等领域，用于复合固体推进剂装药包覆层和绝热层的制造，用于树脂改性剂和交联剂。三羟甲基丙烷夜可用于合成航空润滑油、印刷油墨等，三羟甲基丙烷还可用作纺织助剂和聚氯乙烯树脂的热稳定剂。

三羟甲基丙烷的合成方法主要有两种：缩合歧化法和缩合加氢法。缩合歧化法是传统的两步合成法，此工艺比较成熟，但副产物多，需要消耗大量的碱，甲醛耗量大，成本高。缩合加氢法是90年代发展起来的两步法，先缩合再加氢，可以节省三分之一的甲醛和大量的碱，副产物相对较少，提纯精制较为简单，设备少、成本低，但这种方法对加氢设备和催化剂要求较高，适合连续化生产。

缩合歧化法又分为钙法与钠法。其中钠法即以正丁醛和甲醛为原料，以氢氧化钠为催化剂，在较低温度下进行羟醛缩合反应生成2,2-二羟甲基丁醛，再与过量的甲醛和强碱作用发生康尼查罗反应生成三羟甲基丙烷。反应式为：

生产过程为(如图1所示)：通过将正丁醛和甲醛经缩合反应生成液浓缩后，使用溶剂萃取、水洗后，得到实质上不含甲酸钠的三羟甲基丙烷提取液，提取液经过脱溶剂后得到粗三羟甲基丙烷，粗三羟甲基丙烷在高真空下先脱去轻组分后再在高真空下进行精制，得到合格的液体三羟甲基丙烷。液体三羟甲基丙烷通过结片机，制成片状三羟甲基丙烷成品。

目前传统生产过程中，萃取、水洗采用的是大型萃取塔、水洗塔进行萃取水洗操作，其设备复杂、操作过程条件苛刻、设备保温难、生产过程能耗高、生产成本高。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种三羟甲基丙烷萃取水洗的方法，能广泛用于大规模工业生产中，主要解决现有技术中三羟甲基丙烷萃取水洗设备复杂、操作过程条件苛刻、设备保温难、生产过程能耗高、生产成本高的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种三羟甲基丙烷萃取水洗的方法，包括以下步骤：

s1、三羟甲基丙烷的萃取：

将含有三羟甲基丙烷的浓缩液与萃取剂按照比例加入第一微萃取器中；

三羟甲基丙烷经第一微萃取器萃取分离后得到萃取相跟萃余相；

萃余相进入到甲酸钠生产装置，萃取相进入水洗工序；

s2、三羟甲基丙烷的水洗：

将萃取相与纯水按照比例通过计量泵打入第二微萃取器进行一次洗涤、分相，分出第一油相和第一水相；

将一次洗涤、分相分得的第一水相进入第一微萃取器中，第一油相进入第三微萃取器中进行二次洗涤、分相，再次分成第二水相和第二油相；

将二次洗涤、分相分得的第二水相返回到第二微萃取器中回收再利用，第二油相得到基本不含甲酸钠的有机相，测量有机相中的钠离子含量。

具体地，所述s1中萃取剂为辛醇。

进一步地，所述浓缩液与萃取剂的比例为1:22～2.5。

进一步地，所述s2中萃取相与纯水的比例为1:0.04～0.06。

具体地，所述s2中第一油相包括三羟甲基丙烷、萃取剂辛醇和重质组份。

具体地，所述s2中第二油相的有机相包括三羟甲基丙烷、萃取剂辛醇和重质组份。

本发明的有益效果是：本发明三羟甲基丙烷萃取水洗的方法采用微通道萃取技术，通过简单的设备微萃取器对三羟甲基丙烷进行若干次的萃取、水洗，降低萃取的有机相中的杂质含量，提高三羟甲基丙烷的收率，而且还具有人员操作方便，生产能耗低，设备保温方便，生产成本低，便于实现，得到的产品优于传统工艺的特点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。

图1为背景技术中三羟甲基丙烷的生产流程图；

图2为本发明的三羟甲基丙烷的萃取、水洗流程图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的实施例中，具体公开了一种三羟甲基丙烷萃取水洗的方法，包括以下步骤：

s1、三羟甲基丙烷的萃取：

将含有三羟甲基丙烷的浓缩液与萃取剂辛醇按照1:22～2.5的比例加入第一微萃取器中；

三羟甲基丙烷经第一微萃取器萃取分离后得到萃取相跟萃余相；

萃余相进入到甲酸钠生产装置，萃取相进入水洗工序；

s2、三羟甲基丙烷的水洗：

将萃取相与纯水按照1:0.04～0.06的比例通过计量泵打入第二微萃取器进行一次洗涤、分相，分出第一油相和第一水相；

将一次洗涤、分相分得的第一水相进入第一微萃取器中，第一油相进入第三微萃取器中进行二次洗涤、分相，再次分成第二水相和第二油相，所述第一油相包括三羟甲基丙烷、萃取剂辛醇和重质组份；

将二次洗涤、分相分得的第二水相返回到第二微萃取器中回收再利用，第二油相得到基本不含甲酸钠的有机相，测量有机相中的钠离子含量，所述第二油相的有机相包括三羟甲基丙烷、萃取剂辛醇和重质组份。

实施例1：

s1、三羟甲基丙烷的萃取过程：

将浓缩液与萃取剂辛醇按照1:2.2比例通过计量泵打入第一微萃取器；

三羟甲基丙烷经第一微萃取器萃取分离后得到萃取相跟萃余相；萃余相得到含有机物量很少的甲酸钠水溶液进入到传统甲酸钠生产装置，测量其中的有机物含量为0.076％，为进行副产甲酸钠的生产提供原料，通过测量其中有机物含量保证甲酸钠产品的质量，因为有机物含量高会影响甲酸钠产品的质量；

萃取相进行下一步水洗过程处理，萃余相进行废弃处理；

s2、水洗过程：

萃取相与纯水按照1:0.05比例通过计量泵打入到第二微萃取器中进行一次洗涤、分相；

一次洗涤、分相分得的第一水相进入第一微萃取器进行再次萃取操作，一次洗涤、分相分得的第一油相进入第三微萃取器进行二次洗涤、分相；

二次洗涤、分相分得的第二水相返回到第二微萃取器回收使用；二次洗涤、分相分得的第二油相得到含甲酸钠很少的有机相，测量其中的钠离子含量为54ppm。

实施例2

s1、三羟甲基丙烷的萃取过程：

将浓缩液与萃取剂辛醇按照1:2.3比例通过计量泵打入第一微萃取器；

三羟甲基丙烷经第一微萃取器萃取分离后得到萃取相跟萃余相；萃余相得到含有机物量很少的甲酸钠水溶液进入到传统甲酸钠生产装置，测量其中的有机物含量为0.078％，为进行副产甲酸钠的生产提供原料，通过测量其中有机物含量保证甲酸钠产品的质量，因为有机物含量高会影响甲酸钠产品的质量；

萃取相进行下一步水洗过程处理，萃余相进行废弃处理；

s2、水洗过程：

萃取相与纯水按照1:0.05比例通过计量泵打入到第二微萃取器中进行一次洗涤、分相；

一次洗涤、分相分得的第一水相进入第一微萃取器进行再次萃取操作，一次洗涤、分相分得的第一油相进入第三微萃取器进行二次洗涤、分相；

二次洗涤、分相分得的第二水相返回到第二微萃取器回收使用；二次洗涤、分相分得的第二油相得到基本不含甲酸钠的有机相，测量其中的钠离子含量为36ppm。

实施例3

s1、三羟甲基丙烷的萃取过程：

将浓缩液与萃取剂辛醇按照1:2.4比例通过计量泵打入第一微萃取器；

三羟甲基丙烷经第一微萃取器萃取分离后得到萃取相跟萃余相；萃余相得到含有机物量很少的甲酸钠水溶液进入到传统甲酸钠生产装置，测量其中的有机物含量为0.085％，为进行副产甲酸钠的生产提供原料，通过测量其中有机物含量保证甲酸钠产品的质量，因为有机物含量高会影响甲酸钠产品的质量；

萃取相进行下一步水洗过程处理，萃余相进行废弃处理；

s2、水洗过程：

萃取相与纯水按照1:0.05比例通过计量泵打入到第二微萃取器中进行一次洗涤、分相；

一次洗涤、分相分得的第一水相进入第一微萃取器进行再次萃取操作，一次洗涤、分相分得的第一油相进入第三微萃取器进行二次洗涤、分相；

二次洗涤、分相分得的第二水相返回到第二微萃取器回收使用；二次洗涤、分相分得的第二油相得到基本不含甲酸钠的有机相，测量其中的钠离子含量为18ppm。

实施例4

s1、三羟甲基丙烷的萃取过程：

将浓缩液与萃取剂辛醇按照1:2.5比例通过计量泵打入第一微萃取器；

三羟甲基丙烷经第一微萃取器萃取分离后得到萃取相跟萃余相；萃余相得到含有机物量很少的甲酸钠水溶液进入到传统甲酸钠生产装置，测量其中的有机物含量为0.069％，为进行副产甲酸钠的生产提供原料，通过测量其中有机物含量保证甲酸钠产品的质量，因为有机物含量高会影响甲酸钠产品的质量；

萃取相进行下一步水洗过程处理，萃余相进行废弃处理；

s2、水洗过程：

萃取相与纯水按照1:0.05比例通过计量泵打入到第二微萃取器中进行一次洗涤、分相；

一次洗涤、分相分得的第一水相进入第一微萃取器进行再次萃取操作，一次洗涤、分相分得的第一油相进入第三微萃取器进行二次洗涤、分相；

二次洗涤、分相分得的第二水相返回到第二微萃取器回收使用；二次洗涤、分相分得的第二油相得到基本不含甲酸钠的有机相，测量其中的钠离子含量为14ppm。

微通道萃取技术与传统工艺比较：

以上所揭露的仅为本发明的一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。