本发明涉及增塑剂制备
技术领域：
，具体为一种新型环氧增塑剂的制备工艺。
背景技术：
：增塑剂是世界产量和消费量最大的增塑助剂，随着环保意识的增强，对增塑剂生产提出了更高的环保要求，而环保增塑剂特点在于毒性小、具有优良的热稳定性、光稳定性、耐水/油性，因此制备环保型增塑剂成为了主流。传统的环保增塑剂制备工艺多采用酯类物质制备，特别以环氧大豆油为代表的环氧类增塑剂，成本较高，方法复杂，增塑剂成品环氧值较低。技术实现要素：本发明为了解决现有技术的问题，提供了一种新型环氧增塑剂的制备工艺，解决了成本高、方法复杂、增塑剂成品环氧值较低的问题。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种新型环氧增塑剂的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：将280～320份脂肪酸甲酯和11.5～15.5份甲酸加到装有温度计、搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中缓慢搅拌，混合均匀得到混合物；步骤二：第一次缓慢滴加20～60份双氧水到混合物内，10min内滴完，滴加后双氧水与甲酸反应生成过氧甲酸，温度缓慢上升，待温度达到60℃时，将三口烧瓶浸入到电热恒温水浴锅中，保持恒温；步骤三：第二次继续缓慢滴加40～80份双氧水到混合物中，20min内滴完，电热恒温水浴锅保持恒温，继续反应；步骤四：加温电热恒温水浴锅到恒定温度，缓慢搅拌，反应过程中混合物颜色逐渐变浅，再次加温电热恒温水浴锅到恒定温度，继续搅拌混合物，完全反应后，将混合物移至分液漏斗中，用90℃热水冲洗混合物直至ph值近中性；用电子炉加热至85℃；用减压蒸馏混合物以得到产品环氧增塑剂。进一步，所述步骤一中脂肪酸甲酯的碘值为107.7g/100g，所述甲酸的质量分数为85％，所述搅拌的速率为300r/min。进一步，所述步骤二中所述双氧水的浓度为50％，所述电热恒温水浴锅中恒定温度为50～70℃。进一步，所述步骤三中电热恒温水浴锅中恒定温度为55～75℃。进一步，所述步骤四中第一次加温电热恒温水浴锅的恒定温度为60～80℃，所述第一次搅拌的时间为2h，所述第二次电热恒温水浴锅的恒定温度为65～85℃，第二次搅拌的时间为2h。有益效果为：(1)脂肪酸甲酯、甲酸和双氧水来源广泛且价格便宜，成本大幅度降低，且方法简单，易于操作；合成植物酯是一种新型环保增塑剂，是从多种植物里萃取，在一系列催化剂的作用下酯化生成的一种新型环保无毒增塑剂，(2)合成植物酯用于pvc制品用量分别高达55份(100份树脂粉)无析出现象。替代率在30％-100％之间。若与dop、dbp配合使用，效果更佳；脂肪酸甲酯按照碳链的饱和程度可分为含有双键的不饱和脂肪酸甲酯和不含双键、三键的饱和脂肪酸甲酯，是一种重要的增塑剂，广泛用于聚氯乙烯等树脂的增塑，可部分代替邻苯二甲酸盐类增塑剂，因此，利用脂肪酸甲酯和甲酸替代传统环氧类增塑剂，增塑剂成品环氧值更高。具体实施方式以下将结合实施例对本发明涉及的一种新型环氧增塑剂的制备工艺技术方案进一步详细说明。实施例一：一种新型环氧增塑剂的制备工艺，包括如下步骤：步骤一：将280份碘值为107.7g/100g的脂肪酸甲酯和11.5份质量分数为85％的甲酸加到装有温度计、搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中缓慢搅拌，混合均匀得到混合物；脂肪酸甲酯、甲酸来源广泛且价格便宜，成本大幅度降低，且方法简单，易于操作；且脂肪酸甲酯按照碳链的饱和程度可分为含有双键的不饱和脂肪酸甲酯和不含双键、三键的饱和脂肪酸甲酯，是一种重要的增塑剂，广泛用于聚氯乙烯等树脂的增塑，可部分代替邻苯二甲酸盐类增塑剂，因此，利用脂肪酸甲酯和甲酸替代传统环氧类增塑剂，增塑剂成品环氧值更高。步骤二：第一次缓慢滴加浓度为50％的20份双氧水到混合物内，10min内滴完，滴加后双氧水与甲酸反应生成过氧甲酸，温度缓慢上升，待温度达到60℃时，将三口烧瓶浸入到电热恒温水浴锅中，保持恒温50℃。步骤三：第二次继续缓慢滴加浓度为50％的40份双氧水到混合物中，20min内滴完，电热恒温水浴锅保持恒温55℃，继续反应。双氧水分两次滴加，是为了让双氧水与甲酸更加充分的反应，防止反应后生成的水稀释了双氧水浓度；且在该数据下发生的双氧水与甲酸反应生成的氧甲酸纯度能够稳定达到90％以上。步骤四：加温电热恒温水浴锅到恒定温度60℃，缓慢搅拌2h，反应过程中混合物颜色逐渐变浅，再次加温电热恒温水浴锅到恒定温度65℃，继续搅拌混合物2h，完全反应后，将混合物移至分液漏斗中，用90℃热水冲洗混合物直至ph值近中性。用电子炉加热至85℃用减压蒸馏混合物以得到产品环氧增塑剂。利用上述方式，最后蒸馏混合物以得到的产品环氧增塑剂，其环氧值能够稳定到4％以上，品质更高。实施例2一种新型环氧增塑剂的制备工艺，包括如下步骤：步骤一：将290份碘值为107.7g/100g的脂肪酸甲酯和12.5份质量分数为85％的甲酸加到装有温度计、搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中缓慢搅拌，混合均匀得到混合物；脂肪酸甲酯、甲酸来源广泛且价格便宜，成本大幅度降低，且方法简单，易于操作；且脂肪酸甲酯按照碳链的饱和程度可分为含有双键的不饱和脂肪酸甲酯和不含双键、三键的饱和脂肪酸甲酯，是一种重要的增塑剂，广泛用于聚氯乙烯等树脂的增塑，可部分代替邻苯二甲酸盐类增塑剂，因此，利用脂肪酸甲酯和甲酸替代传统环氧类增塑剂，增塑剂成品环氧值更高。步骤二：第一次缓慢滴加浓度为50％的30份双氧水到混合物内，10min内滴完，滴加后双氧水与甲酸反应生成过氧甲酸，温度缓慢上升，待温度达到60℃时，将三口烧瓶浸入到电热恒温水浴锅中，保持恒温55℃。步骤三：第二次继续缓慢滴加浓度为50％的50份双氧水到混合物中，20min内滴完，电热恒温水浴锅保持恒温60℃，继续反应。双氧水分两次滴加，是为了让双氧水与甲酸更加充分的反应，防止反应后生成的水稀释了双氧水浓度；且在该数据下发生的双氧水与甲酸反应生成的氧甲酸纯度能够稳定达到90％以上。步骤四：加温电热恒温水浴锅到恒定温度65℃，缓慢搅拌2h，反应过程中混合物颜色逐渐变浅，再次加温电热恒温水浴锅到恒定温度70℃，继续搅拌混合物2h，完全反应后，将混合物移至分液漏斗中，用90℃热水冲洗混合物直至ph值近中性。用电子炉加热至85℃用减压蒸馏混合物以得到产品环氧增塑剂。利用上述方式，最后蒸馏混合物以得到的产品环氧增塑剂，其环氧值能够稳定到4％以上，品质更高。实施例3一种新型环氧增塑剂的制备工艺，包括如下步骤：步骤一：将300份碘值为107.7g/100g的脂肪酸甲酯和13.5份质量分数为85％的甲酸加到装有温度计、搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中缓慢搅拌，混合均匀得到混合物；脂肪酸甲酯、甲酸来源广泛且价格便宜，成本大幅度降低，且方法简单，易于操作；且脂肪酸甲酯按照碳链的饱和程度可分为含有双键的不饱和脂肪酸甲酯和不含双键、三键的饱和脂肪酸甲酯，是一种重要的增塑剂，广泛用于聚氯乙烯等树脂的增塑，可部分代替邻苯二甲酸盐类增塑剂，因此，利用脂肪酸甲酯和甲酸替代传统环氧类增塑剂，增塑剂成品环氧值更高。步骤二：第一次缓慢滴加浓度为50％的40份双氧水到混合物内，10min内滴完，滴加后双氧水与甲酸反应生成过氧甲酸，温度缓慢上升，待温度达到60℃时，将三口烧瓶浸入到电热恒温水浴锅中，保持恒温60℃。步骤三：第二次继续缓慢滴加浓度为50％的60份双氧水到混合物中，20min内滴完，电热恒温水浴锅保持恒温65℃，继续反应。双氧水分两次滴加，是为了让双氧水与甲酸更加充分的反应，防止反应后生成的水稀释了双氧水浓度；且在该数据下发生的双氧水与甲酸反应生成的氧甲酸纯度能够稳定达到90％以上。步骤四：加温电热恒温水浴锅到恒定温度70℃，缓慢搅拌2h，反应过程中混合物颜色逐渐变浅，再次加温电热恒温水浴锅到恒定温度75℃，继续搅拌混合物2h，完全反应后，将混合物移至分液漏斗中，用90℃热水冲洗混合物直至ph值近中性。用电子炉加热至85℃用减压蒸馏混合物以得到产品环氧增塑剂。利用上述方式，最后蒸馏混合物以得到的产品环氧增塑剂，其环氧值能够稳定到4％以上，品质更高。实施例4一种新型环氧增塑剂的制备工艺，包括如下步骤：步骤一：将310份碘值为107.7g/100g的脂肪酸甲酯和14.5份质量分数为85％的甲酸加到装有温度计、搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中缓慢搅拌，混合均匀得到混合物；脂肪酸甲酯、甲酸来源广泛且价格便宜，成本大幅度降低，且方法简单，易于操作；且脂肪酸甲酯按照碳链的饱和程度可分为含有双键的不饱和脂肪酸甲酯和不含双键、三键的饱和脂肪酸甲酯，是一种重要的增塑剂，广泛用于聚氯乙烯等树脂的增塑，可部分代替邻苯二甲酸盐类增塑剂，因此，利用脂肪酸甲酯和甲酸替代传统环氧类增塑剂，增塑剂成品环氧值更高。步骤二：第一次缓慢滴加浓度为50％的50份双氧水到混合物内，10min内滴完，滴加后双氧水与甲酸反应生成过氧甲酸，温度缓慢上升，待温度达到60℃时，将三口烧瓶浸入到电热恒温水浴锅中，保持恒温65℃。步骤三：第二次继续缓慢滴加浓度为50％的70份双氧水到混合物中，20min内滴完，电热恒温水浴锅保持恒温70℃，继续反应。双氧水分两次滴加，是为了让双氧水与甲酸更加充分的反应，防止反应后生成的水稀释了双氧水浓度；且在该数据下发生的双氧水与甲酸反应生成的氧甲酸纯度能够稳定达到90％以上。步骤四：加温电热恒温水浴锅到恒定温度75℃，缓慢搅拌2h，反应过程中混合物颜色逐渐变浅，再次加温电热恒温水浴锅到恒定温度80℃，继续搅拌混合物2h，完全反应后，将混合物移至分液漏斗中，用90℃热水冲洗混合物直至ph值近中性。用电子炉加热至85℃用减压蒸馏混合物以得到产品环氧增塑剂。利用上述方式，最后蒸馏混合物以得到的产品环氧增塑剂，其环氧值能够稳定到4％以上，品质更高。实施例5一种新型环氧增塑剂的制备工艺，包括如下步骤：步骤一：将320份碘值为107.7g/100g的脂肪酸甲酯和15.5份质量分数为85％的甲酸加到装有温度计、搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中缓慢搅拌，混合均匀得到混合物；脂肪酸甲酯、甲酸来源广泛且价格便宜，成本大幅度降低，且方法简单，易于操作；且脂肪酸甲酯按照碳链的饱和程度可分为含有双键的不饱和脂肪酸甲酯和不含双键、三键的饱和脂肪酸甲酯，是一种重要的增塑剂，广泛用于聚氯乙烯等树脂的增塑，可部分代替邻苯二甲酸盐类增塑剂，因此，利用脂肪酸甲酯和甲酸替代传统环氧类增塑剂，增塑剂成品环氧值更高。步骤二：第一次缓慢滴加浓度为50％的60份双氧水到混合物内，10min内滴完，滴加后双氧水与甲酸反应生成过氧甲酸，温度缓慢上升，待温度达到60℃时，将三口烧瓶浸入到电热恒温水浴锅中，保持恒温70℃。步骤三：第二次继续缓慢滴加浓度为50％的80份双氧水到混合物中，20min内滴完，电热恒温水浴锅保持恒温75℃，继续反应。双氧水分两次滴加，是为了让双氧水与甲酸更加充分的反应，防止反应后生成的水稀释了双氧水浓度；且在该数据下发生的双氧水与甲酸反应生成的氧甲酸纯度能够稳定达到90％以上。步骤四：加温电热恒温水浴锅到恒定温度80℃，缓慢搅拌2h，反应过程中混合物颜色逐渐变浅，再次加温电热恒温水浴锅到恒定温度85℃，继续搅拌混合物2h，完全反应后，将混合物移至分液漏斗中，用90℃热水冲洗混合物直至ph值近中性。用电子炉加热至85℃用减压蒸馏混合物以得到产品环氧增塑剂。利用上述方式，最后蒸馏混合物以得到的产品环氧增塑剂，其环氧值能够稳定到4％以上，品质更高。实施例环氧值(单位：％)实施例14.03实施例24.25实施例34.61实施例44.33实施例54.15尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。当前第1页12