专利名称：涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法
技术领域：
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法。
背景技术：
涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的检测没有具体的标准，检测方法通常是参考GB/ T22048-2008的玩具及儿童用品，聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法，而GB/ T 22048-2008标准中样品的处理方法是使用索氏抽提器提取样品，而索氏抽提器只是单个 的仪器，做一组平行样品需要两个索氏抽提器，因此存在使用不便和工作效率低下的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用于测定涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的方法，以克 服现有邻苯二甲酸酯增塑剂的检测没有具体的标准，以及处理中使用索氏抽提器提取样品 的不便。一种涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法，样品前处理时使用脂肪测定仪来进 行。一种用涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法，其特征在于，包括以下步骤(1)涂料样品的前处理将涂料样品包裹在滤纸后置入吊篮，再放入脂肪测定仪 的抽提瓶中，加入溶剂抽提，抽提温度为110°C，从溶剂挥发开始浸泡1. 后，将吊篮升到 最高抽提4.证，抽提后的涂料样品转入容量瓶定量为样品的试液；(2)定性分析运用GC-MS分析涂样品中需要控制的6种邻苯二甲酸酯的含量；(3)定量分析根据试液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，分别 对标准工作溶液与试液等体积参插进样测定；包括以下内容配制内标物、配制标准溶液、 制作样品和分析样品；(4)数据计算样品中每种邻苯二甲酸酯的含量的计算；(5)数据分析理论样品中邻苯二甲酸酯的含量与实际样品中邻苯二甲酸酯的含 量的比较。其中，步骤(1)中，用滤纸制作圆柱状滤纸筒，称取Ig左右的涂料样品，放入滤纸 筒中，将开口端折叠封住置入吊篮，然后把整个放入抽提瓶中，在抽提瓶中加入50ml无水 乙醚进行抽提，抽提温度为110°C，从溶剂挥发开始浸泡1. 后，然后将吊篮升到最高进 行抽提4. 5h，然后把抽提后的样品转入容量瓶定量至25ml的样品试液，样品编号为1、2、 3……N，N为自然数。其中，步骤(3)中，还包括，如试液的检测响应值超出仪器的线性范围，先稀释后 测定。进一步，步骤(3)中，所述配制内标物所述内标物为苯甲酸苄酯，称取一定量的 苯甲酸苄酯(分析纯，分子筛脱水)于容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)定量至50ml。
进一步，步骤(3)中，所述配制标准溶液先估算样品中邻苯二甲酸酯含量，然后分别称取邻苯二甲酸酯和内标物于容量瓶中，并定量至5ml制作标准曲线。进一步，步骤(3)中，所述制作样品量取Iml前处理抽提好的样品1的试液至容 量瓶，然后加入3. 36ml配好的苯甲酸苄酯，用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)定量至10ml。进一步，步骤(3)中，所述分析样品用进样器吸取Iul上述样品的试液注入GC， 同时按下strat开始键，30min后分析结束，然后进第二个样品的试液。进一步，步骤(4)中，所述样品中每种邻苯二甲酸酯的含量的计算公式如下Xl-^jAl-A1^V
Ai’s*m式中Xi——试样中邻苯二甲酸酯i的含量，单位为毫克每千克Ci, s——标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的浓度，单位为毫克每升Ai——试液中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和Ai, b——空白中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和V——试液定容体积，单位为毫升Ai, s——标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和m——试样质量，单位为克计算结果表示到个位数，保留3位有效位数本发明的有益效果(1)采用本发明，可以开展涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定标准的制定。(2)本发明使用脂肪测定仪代替索氏抽提器进行样品前处理。脂肪测定仪配有 6个抽提器，工作时同时可作3组平时样，不需要时也可只作一组平行样，相对于索氏抽提 器，使用起来更加方便。
图1为本发明的标准曲线图。
具体实施例方式以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本 发明而非用于限定本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或厂商提供的条 件进行。实施例1醇酸树脂中邻苯二甲酸酯的检测(以邻苯二甲酸二正辛酯DNOP为例)实验目的在没有邻苯二甲酸酯的醇酸树脂中加入一定量的邻苯二甲酸二正辛 酯，然后通过抽提、GC分析，验证检测结果与理论值的差别。实验条件GC2014气相色谱仪；载气N2 (99. 99 % ), 3. 6ml/min ；色谱柱 rtx-5, 30mX0. 25mmX0. 25um ；进样器330°C，Pa = 50Kp，恒流 0. 6ml/min，线流速 17. 2cm/ sec ；进样方式手动进样，不分流，一分钟后吹扫；进样量lul ；柱温梯度45°C保持4min， 二阶升温50°C /min到300°C，保持4min，然后三阶升温5°C /min到330°C保持IOmin ；检测器FID检测器，温度3300C 。实验步骤(一)样品前处理1、称取101. 09gJD1565醇酸树脂(检测不含邻苯二甲酸盐)加入10. 17g邻苯二 甲酸二正辛酯(DNOP)，充分搅拌均勻。2、称取Ig左右的样品用50ml无水乙醚放入脂肪测定仪的抽提瓶内，进行抽提，抽 提温度为110°c，从溶剂挥发开始浸泡1.证后，将吊篮升到最高进行抽提4. 5h，然后把抽提 后的样品转入容量瓶定量至25ml。本次实验共做了四个样品，样品重量分别记为(1) 1. 1350g、(2) 1.0744g、 (3) 1. 1739g、(4) 1. 1042g。(二)内标物配制称取0.0632g苯甲酸苄酯(分析纯，分子筛脱水)于容量瓶中，用NN-二甲基甲酰 胺(DMF)定量至50ml。(三)标准溶液配制先估算样品中邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)含量，然后按下列表1中的配方，分别 称取一定量体积的DNOP和定量体积的内标物于容量瓶中，并定量至5ml，详细见表1。表1DN0P和内标物的配方
权利要求
1.一种涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法，其特征在于，包括以下步骤(1)涂料样品的前处理将涂料样品包裹在滤纸后置入吊篮，再放入脂肪测定仪的抽 提瓶中，加入溶剂抽提，抽提温度为110°C，从溶剂挥发开始浸泡1. 后，将吊篮升到最高 抽提4.证，抽提后的涂料样品转入容量瓶定量为样品的试液；(2)定性分析运用GC-MS分析涂样品中需要控制的6种邻苯二甲酸酯的含量；(3)定量分析根据试液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，分别对标 准工作溶液与试液等体积参插进样测定；包括以下内容配制内标物、配制标准溶液、制作 样品和分析样品；(4)数据计算样品中每种邻苯二甲酸酯的含量的计算；(5)数据分析理论样品中邻苯二甲酸酯的含量与实际样品中邻苯二甲酸酯的含量的 比较。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，用滤纸制作圆柱状滤纸筒，称取 Ig左右的涂料样品，放入滤纸筒中，将开口端折叠封住置入吊篮，然后把整个放入抽提瓶 中，在抽提瓶中加入50ml无水乙醚进行抽提，抽提温度为110°C，从溶剂挥发开始浸泡1. 5h 后，然后将吊篮升到最高进行抽提4. 5h，然后把抽提后的样品转入容量瓶定量至25ml的样 品试液，样品编号为1、2、3……N, N为自然数。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C3)中，还包括，如试液的检测响应值超 出仪器的线性范围，先稀释后测定。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述配制内标物所述内标物 为苯甲酸苄酯，称取苯甲酸苄酯于容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)定量至50ml。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述配制标准溶液先估算样 品中邻苯二甲酸酯含量，然后分别称取邻苯二甲酸酯和内标物于容量瓶中，并定量至5ml 制作标准曲线。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述制作样品量取Iml前处 理抽提好的样品1的试液至容量瓶，然后加入3. 36ml配好的苯甲酸苄酯，用N，N-二甲基甲 酰胺(DMF)定量至10ml。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述分析样品用进样器吸取 Iul上述样品的试液注入GC，同时按下strat开始键，30min后分析结束，然后进第二个样品 的试液。
全文摘要
一种涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法，其特征在于，包括以下步骤(1)涂料样品的前处理抽提；(2)定性分析；(3)定量分析；(4)数据计算样品中每种邻苯二甲酸酯的含量的计算；(5)数据分析比较理论样品中邻苯二甲酸酯的含量与实际样品中邻苯二甲酸酯的含量。采用本发明，可以开展涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定标准的制定。本发明使用脂肪测定仪代替索氏抽提器进行样品前处理。脂肪测定仪配有6个抽提器，工作时同时可作3组平时样，不需要时也可只作一组平行样，相对于索氏抽提器，使用起来更加方便。
文档编号G01N30/06GK102128888SQ201010584400
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月13日 优先权日2010年12月13日
发明者庞德红, 李婷, 肖华平 申请人:上海富臣化工有限公司