一种邻苯二甲酸二异壬酯复合增塑剂的制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明属于增塑剂制备领域，具体是一种复合增塑剂及其制备方法。
【背景技术】：
[0002] 邻苯二甲酸酯类增塑剂是我国生产与消费量最大的一个品种，约占增塑剂用量的 90%，但在应用过程中发现邻苯二甲酸类增塑剂具有对人体的一定毒性，如何开发降低增 塑剂毒性的是增塑剂领域的热点。
[0003] 氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、价格低等优点，可用作阻 燃剂和聚氯乙烯助增塑剂。广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品，以及 应用于涂料、润滑油等的添加剂。
[0004] 因此，开发和推广低毒、无毒、环保及可生物降解的增塑剂，提高性价比、安全性是 增塑剂产品发展的方向。
【发明内容】
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[0005] 本发明提供了一种邻苯二甲酸二异壬酯复合增塑剂及其制备方法，其制备方法简 单、操作稳定，节约成本，降低毒性，制备的增塑剂效果好、工艺简单、易于工业化。
[0006] 本发明的技术方案为：
[0007] -种邻苯二甲酸二异壬酯复合增塑剂，其特征在于：各原料组分的重量份为：邻 苯二甲酸二异壬酯〇. 45 - 0. 55、氯化石蜡0. 35 - 0. 45、油脂二聚酸0. 05 - 0. 15。
[0008] 所述的复合增塑剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0009] (1)邻苯二甲酸二异壬酯的制备：将苯酐转入反应釜，按异壬醇与苯酐质量比为 1 :2. 5 - 3. 5的比例加入异壬醇，升温至150°C- 170°C，开动搅拌，回流0.5 - 1.0小时， 按苯酐质量1%的比例加入非酸性催化剂，升温至210°C- 230°C，回流2. 0 - 2. 5小时，当 酸值降至2mgK0H/g以下，保温0. 5 - 1. 5小时，降温至180°C- 190°C，减压过滤，得粗产品 邻苯二甲酸二异壬酯。
[0010] (2)氯化石蜡的制备：将液蜡转入氯化反应釜，按液蜡质量0. 5 %加入复合催化 剂，升温至70°C- 80°C，将氯气稳压调节经流量计输送入氯化反应釜，升温至170°C- 190°C，到当反应液中的氯含量达到50 - 55%，得粗产品氯化石蜡。
[0011] (3)复合增塑剂的制备：将粗产品氯化石蜡输送入脱气釜内用压缩空气吹除氯化 石蜡中溶解的氯化氢和氯气，然后在脱气釜内按重量份（氯化石蜡：邻苯二甲酸二异壬酯： 油脂二聚酸为0. 35 - 0. 45 :0. 45 - 0. 55 :0. 05 - 0. 15)加入邻苯二甲酸二异壬酯和油脂 二聚酸，用压缩空气吹0. 5 - 1. 0小时，使邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡和油脂二聚酸充 分混合，出料、计量、包装。
[0012] 所述的邻苯二甲酸二异壬酯的制备方法，其特征在于：所述的非酸性催化剂是钠 型分子筛与钛酸丁酯复合催化剂，钠型分子筛与钛酸丁酯的质量比例为1 :4 一 6。
[0013] 所述的氯化石蜡的制备方法，其特征在于：所述的复合催化剂是钯碳与雷尼镍，钯 碳与雷尼镍的质量比例为1 :〇. 4 - 0. 6。
[0014] 本发明所述的复合增塑剂组成简单合理、原料易得、价格低、用量少，具有很好的 阴燃性和稳定性。本发明所述的制备方法安全性能稳定、降低能耗、易于工业化生产，降低 了生产成本，提高了生产效率。
【具体实施方式】
[0015] 以下实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。
[0016] 一种邻苯二甲酸二异壬酯复合增塑剂的制备方法：
[0017][实例1]
[0018] (1)邻苯二甲酸二异壬酯的制备：将0? 5t苯酐转入反应釜，加入1. 5t异壬醇，升 温至160°C，开动搅拌，回流1.0h，加入5Kg非酸性催化剂，升温至220°C，回流2.5h，当酸值 降至2mgK0H/g以下，保温lh，降温至180°C- 190°C，减压过滤，得粗产品邻苯二甲酸二异壬 酯。
[0019] (2)氯化石蜡的制备：将0. 3t液蜡转入氯化反应釜，加入1. 5Kg复合催化剂，升温 至80°C，将氯气稳压调节经流量计输送入氯化反应釜，升温至180°C，到当反应液中的氯含 量达到50 - 55%，得粗产品氯化石赌。
[0020] (3)复合增塑剂的制备：将粗产品氯化石蜡输送入脱气釜内用压缩空气吹除氯化 石蜡中溶解的氯化氢和氯气，转入邻苯二甲酸二异壬酯，加入〇.It油脂二聚酸，用压缩空 气吹1. 〇h，使邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡和油脂二聚酸充分混合，出料、计量、包装。
[0021] [实例 2]
[0022] (1)邻苯二甲酸二异壬酯的制备：将0? 4t苯酐转入反应釜，加入1. 2t异壬醇，升 温至150°C，开动搅拌，回流1. 5h，加入4Kg非酸性催化剂，升温至210°C，回流2. 5h，当酸值 降至2mgK0H/g以下，保温1. 5h，降温至180°C- 190°C，减压过滤，得粗产品邻苯二甲酸二异 壬醋。
[0023] (2)氯化石蜡的制备：将0. 4t液蜡转入氯化反应釜，加入2Kg复合催化剂，升温至 80°C，将氯气稳压调节经流量计输送入氯化反应釜，升温至170°C，到当反应液中的氯含量 达到50 - 55%，得粗产品氯化石蜡。
[0024] (3)复合增塑剂的制备：将粗产品氯化石蜡输送入脱气釜内用压缩空气吹除氯化 石蜡中溶解的氯化氢和氯气，转入邻苯二甲酸二异壬酯，加入〇.It油脂二聚酸，用压缩空 气吹1. 〇h，使邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡和油脂二聚酸充分混合，出料、计量、包装。
[0025][实例 3]
[0026] (1)邻苯二甲酸二异壬酯的制备：将0? 6t苯酐转入反应釜，加入1. 8t异壬醇，升 温至170°C，开动搅拌，回流lh，加入6Kg非酸性催化剂，升温至230°C，回流2h，当酸值降至 2mgK0H/g以下，保温1. 5h，降温至180°C- 190°C，减压过滤，得粗产品邻苯二甲酸二异壬 酯。
[0027] (2)氯化石蜡的制备：将0. 3t液蜡转入氯化反应釜，加入1. 5Kg复合催化剂，升温 至80°C，将氯气稳压调节经流量计输送入氯化反应釜，升温至180°C，到当反应液中的氯含 量达到50 - 55%，得粗产品氯化石赌。
[0028](3)复合增塑剂的制备：将粗产品氯化石蜡输送入脱气釜内用压缩空气吹除氯化 石蜡中溶解的氯化氢和氯气，转入邻苯二甲酸二异壬酯，加入0.It油脂二聚酸，用压缩空 气吹1. 〇h，使邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡和油脂二聚酸充分混合，出料、计量、包装。
[0029] 本发明所制备的复合增塑剂的性能测试数据见表1。
[0030] 表1、复合增塑剂的性能
【主权项】
1. 一种邻苯二甲酸二异壬酯复合增塑剂的制备方法，特征在于：各原料组分的重量 份为：邻苯二甲酸二异壬酯0. 45 - 0. 55、氯化石蜡0. 35 - 0. 45、油脂二聚酸0. 05 - 0. 15。2. 根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸二异壬酯复合增塑剂的制备，其特征在于： 包括以下步骤： (1) 邻苯二甲酸二异壬酯的制备：将苯酐转入反应釜，按异壬醇与苯酐质量比为1 : 2. 5 - 3. 5的比例加入异壬醇，升温至150°C - 170°C，开动搅拌，回流0. 5 - I. 0小时，按苯 酐质量1%的比例加入非酸性催化剂，升温至210°C - 230°C，回流2. 0 - 2. 5小时，当酸值 降至2mgKOH/g以下，保温0. 5 - 1. 5小时，降温至180°C - 190°C，减压过滤，得粗产品邻苯 二甲酸二异壬酯； (2) 氯化石蜡的制备：将液蜡转入氯化反应釜，按液蜡质量0. 5%加入复合催化剂，升温 至70°C - 80°C，将氯气稳压调节经流量计输送入氯化反应釜，升温至170°C - 190°C，到当 反应液中的氯含量达到50 - 55%，得粗产品氯化石蜡； (3)复合增塑剂的制备：将粗产品氯化石蜡输送入脱气釜内用压缩空气吹除氯化石蜡 中溶解的氯化氢和氯气，然后在脱气釜内按重量份(氯化石蜡：邻苯二甲酸二异壬酯：油脂 二聚酸为〇. 35- 0.45:0.45- 0.55:0.05- 0.15)加入邻苯二甲酸二异壬酯和油脂二聚 酸，用压缩空气吹0.5- I. 0小时，使邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡和油脂二聚酸充分混 合，出料、计量、包装。3. 根据权利要求2所述的邻苯二甲酸二异壬酯的制备方法，其特征在于：所述的非酸 性催化剂是钠型分子筛与钛酸丁酯复合催化剂，钠型分子筛与钛酸丁酯的质量比例为1 : 4 一 6〇4. 根据权利要求2所述的氯化石蜡的制备方法，其特征在于：所述的复合催化剂是钯 碳与雷尼镍，钯碳与雷尼镍的质量比例为1 :〇. 4 - 0. 6。
【专利摘要】本发明涉及一种邻苯二甲酸二异壬酯复合增塑剂及其制备方法，由如下重量份的原料组成：邻苯二甲酸二异壬酯0.45－0.55、氯化石蜡0.35－0.45、油脂二聚酸0.05－0.15。制备方法是：步骤一，异壬醇与苯酐在非酸性催化剂作用下得到邻苯二甲酸二异壬酯；步骤二，液蜡与氯气在复合催化剂作用下得到氯化石蜡；步骤三，将邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡和油脂二聚酸在一定温度下混合，即得复合增塑剂。本发明的组成简单合理，制备方法简单、操作稳定，易于工业化生产，制备的复合增塑剂增塑效果好、塑化温度低、制品尺寸稳定，优品率高。
【IPC分类】C08K5/092, C08L91/06, C08K5/12
【公开号】CN104962087
【申请号】CN201510428224
【发明人】孔祥俊, 王斌, 李克华, 王晨森
【申请人】安徽世华化工有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月17日