专利名称：邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法
邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种标准样品的制备方法，尤其涉及一种邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法。
背景技术：
邻苯二甲酸酯类增塑剂主要用于改善塑料的加工性能和强度，广泛应用于塑料和橡胶材料生产。邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料分子之间由氢键和范德华力连接，彼此保留各自相对独立的化学性质，则邻苯二甲酸酯类增塑剂容易从塑料上迁移到环境中。科学研究发现邻苯二甲酸酯类增塑剂这类化合物会干扰人体内分泌，损害生殖和发育，欧盟、美国、日本等国纷纷制定法规限制该类物质在食品接触材料、玩具和儿用品中的使用，如欧盟 2005/84/EC指令、2002/72/EC指令，美国2008年消费品安全改进法案等。大多数玩具和儿童用品以及食品包装材料均含有塑料成分，塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的问题已引起了社会的广泛关。国内外有关塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测标准和方法较多，不同检测实验室采用的检测标准和方法不尽相同。从本申请人承担的2009年认监委(全称为中国国家认证认可监督管理委员会)“塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定”能力验证项目看，不少实验室测试结果差异较大，经深入调查和分析，缺少用于测试过程质量监控的塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂标准样品是一个重要的因素。因此，尽快研制塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品对于提高食品接触材料、玩具和儿童用品生产企业和监管部门以及社会第三方实验室的检测水平，保证玩具和儿童用品质量安全等方面具有十分重要的意义。
发明内容本发明所要解决的技术问题在于提供一种邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法，为统一检测塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的标准奠定了基础、提供了可能， 且有简单方便、可操作性强的特点。本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的一种邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法，具体包括如下步骤步骤一标样的原辅料由目标化合物邻苯二甲酸酯类增塑剂、稳定剂、润滑剂与基体材料组成，根据标样所需称取适量目标化合物邻苯二甲酸酯类增塑剂与稳定剂、润滑剂， 并将三者混合均勻形成混合物，且其中稳定剂占标样原辅料总重量的1 2%、润滑剂占标样原辅料总重量的2 3% ；步骤二 取基体材料与上述所述混合物，并将二者投入高速搅拌器中进行搅拌，搅拌器的转速设定为MOO转/min，待搅拌器内的温度升至110°C 120°C时停止搅拌并冷却至45°C以下；步骤三将步骤二搅拌冷却后所得的混合物进行挤出吹膜，以生产获得膜厚度 25 μ m 30 μ m的薄膜，接着将该薄膜的前1/5和后1/5部分舍弃，只留中间部分的薄膜，之后把该中间部分的薄膜成卷后，再切除其两侧各20cm的部分，最后保留下来的薄膜部分即为标准样品。进一步地，邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法，其特征在于所述步骤三中挤出吹膜的条件为吹膜电机的转速为1000 1200转/min，吹膜的温度为 160170°C，且吹胀比为 2. 5。进一步地，所述基体材料为聚氯乙烯。本发明的有益效果在于通过本发明的制备方法获得邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品，有助于提高实验室间塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测数据的可比性和一致性，为统一检测塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的标准奠定了基础、提供了可能，对保证塑料玩具和儿童用品质量安全等方面具有重要的意义；另外，本发明的制备方法具有简单方便、 可操作性强的特点。
具体实施方式
本发明邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法，具体包括如下步骤 (1)标样的原辅料由目标化合物邻苯二甲酸酯类增塑剂、稳定剂、润滑剂与基体材料组成， 根据标样所需称取适量目标化合物邻苯二甲酸酯类增塑剂与稳定剂、润滑剂，并将三者混合均勻形成混合物，且其中稳定剂占标样原辅料总重量的1 2%、润滑剂占标样原辅料总重量的2 3% ； ( 取基体材料与上述所述混合物，并将二者投入高速搅拌器中进行搅拌， 搅拌器的转速设定为2400转/min，待搅拌器内的温度升至110°C 120°C时停止搅拌并冷却至45°C以下；(3)将步骤二搅拌冷却后所得的混合物进行挤出吹膜，以生产获得膜厚度为25 μ m 观μ m的薄膜，接着将该薄膜的前1/5和后1/5部分舍弃，只留中间部分的薄膜， 之后把该中间部分的薄膜成卷后，再切除其两侧各20cm的部分，最后保留下来的薄膜部分即为标准样品。另外，在本发明中，为了使吹出的膜较为理想，将挤出吹膜的条件设定为 吹膜电机的转速为1000 1200转/min，吹膜的温度为160°C 170°C，且吹胀比为2. 5 ； 邻苯二甲酸酯类增塑剂可以是邻苯二甲酸二 O-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)中的任一种或多种；稳定剂为有机锡，润滑剂为十六 十八烷基醇酯和聚烯蜡；基体材料一般选用在使用上具有较强代表性、常温下具较好的稳定性及便于存放的材料，比如聚氯乙烯(PVC)；塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定一般采用溶剂提取，因此标准样品的尺寸大小要确保检测结果的一致性，这对这点，本发明将标准样品制成了厚度25 μ m 30 μ m的塑料薄膜，基本保证了检测结果的一致。为了更好的对本发明进行说明，本发明举了如下几个实施例。实施例一制备DEHP、DBP、DNOP的含量分别占标样原辅料总重量0. 19%,0. 12%,0. 25%的标准样品标样原辅料的总重量约为174kg时，分别称取330. 6g DEHP、208. 8g DBP、 435gDN0P、1. 74kg有机锡和3. 48kg润滑剂，并将三者混合均勻，先将上述混合物投入高速搅拌器中，启动高速搅拌器，再从搅拌器的顶部投入约的聚氯乙烯(PVC)粉，继续搅拌，转速设定为MOO转/min;待搅拌器内的温度升至110°C时停止搅拌并冷却至45°C 以下；将搅拌冷却后所得的混合物采用吹膜机进行挤出吹膜，吹膜电机的转速为1100转/min,吹膜温度为165°C，且吹胀比为2. 5，生产获得膜厚度为^ym的薄膜，接着将该薄膜的前1/5和后1/5部分舍弃，只留中间部分的薄膜，之后把该中间部分的薄膜成卷后，再切除其两侧各20cm的部分，最后保留下来的薄膜部分即为标准样品。实施例二制备DEHP、DBP、DNOP的含量分别占标样原辅料总重量0. 28%,0. 25%,0. 20%的标准样品标样原辅料的总重量约为174kg时，分别称取487. 2g DEHP、435g DBP、348gDN0P、
2.61kg有机锡和4. 35kg润滑剂，并将三者混合均勻，先将上述混合物投入高速搅拌器中， 启动高速搅拌器，再从高速搅拌器的顶部投入约165kg聚氯乙烯(PVC)粉，继续搅拌，转速设定为MOO转/min ；待搅拌器内的温度升至120°C时停止搅拌并冷却至45°C以下；将搅拌冷却后所得的混合物采用吹膜机进行挤出吹膜，吹膜电机的转速为1000转/min，吹膜温度为170°C，且吹胀比为2. 5，生产获得膜厚度为30 μ m的薄膜，接着将该薄膜的前1/5和后1/5部分舍弃，只留中间部分的薄膜，之后把该中间部分的薄膜成卷后，再切除其两侧各 20cm的部分，最后保留下来的薄膜部分即为标准样品。实施例三制备DEHP、DBP、DNOP的含量分别占标样原辅料总重量0. 28%,0. 25%,0. 20%的标准样品标样原辅料的总重量约为174kg时，分别称取487. 2g DEHP、435gDBP、348gDN0P、
3.48kg有机锡和5. 22kg润滑剂，并将三者混合均勻，先将上述混合物投入高速搅拌器中， 启动高速搅拌器，再从高速搅拌器的顶部投入约165kg聚氯乙烯(PVC)粉，继续搅拌，转速设定为MOO转/min ；待搅拌器内的温度升至115°C时停止搅拌并冷却至45°C以下；将搅拌冷却后所得的混合物采用吹膜机进行挤出吹膜，吹膜电机的转速为1200转/min，吹膜温度为160°C，且吹胀比为2. 5，生产获得膜厚度为25 μ m的薄膜，接着将该薄膜的前1/5和后1/5部分舍弃，只留中间部分的薄膜，之后把该中间部分的薄膜成卷后，再切除其两侧各 20cm的部分，最后保留下来的薄膜部分即为标准样品。将上述各实施例所获得的标准样品分别按照GB/T 15000系列标准，采用GB/T 22048-2008检测方法进行均勻性试验及稳定性试验，其中均勻性试验采用单因子方差分析法(F法)，试验得出所制标准样品的F值均小于临界值Fa (f1; f2)(其中a =0.05，
=14，f2 = 30)，即表明所制标准样品是均勻的；稳定性试验采用t检验法中“平均值一致性检验”方法，检验过程中的间隔时间为10天、1个月、6个月、12个月，试验得出所制标准样品的t值均小于临界值ta (ηι+η2-2)(其中a = 0. 05，H1 = 45，n2 = 10)，即表明所制标准样品是稳定的。综上，通过本发明的制备方法获得邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品，有助于提高实验室间塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测数据的可比性和一致性，为统一检测塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的标准奠定了基础、提供了可能；另外，本发明的制备方法具有简单方便、可操作性强的特点。
权利要求
1.一种邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法，其特征在于其具体包括如下步骤步骤一标样的原辅料由目标化合物邻苯二甲酸酯类增塑剂、稳定剂、润滑剂与基体材料组成，根据标样所需称取适量目标化合物邻苯二甲酸酯类增塑剂与稳定剂、润滑剂，并将三者混合均勻形成混合物，且其中稳定剂占标样原辅料总重量的1 2%、润滑剂占标样原辅料总重量的2 3% ；步骤二 取基体材料与上述所述混合物，并将二者投入高速搅拌器中进行搅拌，搅拌器的转速设定为MOO转/min，待搅拌器内的温度升至110°C 120°C时停止搅拌并冷却至 45°C以下；步骤三将步骤二搅拌冷却后所得的混合物进行挤出吹膜，以生产获得膜厚度 25 μ m 30 μ m的薄膜，接着将该薄膜的前1/5和后1/5部分舍弃，只留中间部分的薄膜，之后把该中间部分的薄膜成卷后，再切除其两侧各20cm的部分，最后保留下来的薄膜部分即为标准样品。
2.如权利要求1所述的邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法，其特征在于所述步骤三中挤出吹膜的条件为吹膜电机的转速为1000 1200转/min，吹膜的温度为160°C 170°C，且吹胀比为2. 5。
3.如权利要求1所述的邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法，其特征在于所述基体材料为聚氯乙烯。
全文摘要
本发明提供一种邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品的制备方法，将目标化合物邻苯二甲酸酯类增塑剂与稳定剂、润滑剂等混合均匀，形成混合物，并将该混合物与基体材料进行高速搅拌，搅拌冷却后进行挤出吹膜获得膜厚度25μm～30μm的薄膜，并将该薄膜进行系列处理后以获得标准样品。本发明的优点在于通过操作简单方便的制备方法获得邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准样品，有助于提高实验室间塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测数据的可比性和一致性，为统一检测塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的标准奠定了基础、提供了可能。
文档编号C08L27/06GK102344624SQ201110185279
公开日2012年2月8日 申请日期2011年6月30日 优先权日2011年6月30日
发明者吕水源, 唐泓, 唐熙, 李小晶, 梁鸣, 石坚, 许才明 申请人:福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心