一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法与流程

本发明属于染料制备技术领域，尤其是涉及一种n-氰乙基-n-苄基苯胺的制备方法。

背景技术：

n-氰乙基-n-苄基苯胺是白色粉末，熔点97.2-102.3℃。n-氰乙基-n-苄基苯胺是一个重要的有机中间体广泛应用于农药、染料等的合成，目前国内需求量大，国内主要是上海温州等南方企业生产，产品供应不足。中国的生产厂家较少，主要依靠从美国，日本等国家进口,n-氰乙基苄基苯胺在中国有着良好的前景和巨大的经济效益。

n-氰乙基-n-苄基苯胺的制备涉及多个过程，现有的n-氰乙基-n-苄基苯胺制备中需要将反应液原料做多次搬运，反应步骤繁琐，影响n-氰乙基-n-苄基苯胺的产出率。

技术实现要素：

本发明为了克服现有技术的不足，提供一种n-氰乙基-n-苄基苯胺的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种n-氰乙基-n-苄基苯胺的制备方法，具体步骤包括：在处理桶内加入水和n-氰乙基苯胺，随后往处理桶内同时滴入氯化苄和碳酸钠溶液,滴加完毕后加入冰醋酸，搅拌，析出白色固体，过滤，水洗得到成品；

所述处理桶内设有处理腔，所述处理箱侧壁上设有通槽，所述通槽内穿设有第一安装板，所述第一安装板上设有隔板，所述隔板将所述处理腔分隔成上腔室和下腔室，所述下腔室侧壁上设有开口，所述下腔室内穿设有接料盒，所述上腔室内设有搅拌组件，所述处理桶顶部设有第二安装板，所述第二板上设有储料桶，所述储料桶内设有推板，所述上腔室内还设有加热块，所述处理桶顶部设有支撑杆，所述支撑杆上设有第三安装板，所述第三安装板上设有用于推动所述推板往下运动的第一气缸；氯化苄和碳酸钠溶液分别置于不同的储料桶内，水和n-氰乙基苯胺放入到上腔室内，加热块工作使上腔室内温度升高，搅拌组件搅动溶液，将溶液加热到指定温度，随后第一气缸推动推板往下运动，将储料桶内的反应液从储料桶内推出，使反应液滴入到上腔室内，反应液滴入到上腔室内后随上腔室内的液体一同流动，使两种反应液相接触发生反应，以便完成n-氰乙基-n-苄基苯胺的制备；产品制成后，将隔板从通槽内抽出，使上腔室和下腔室相通，上腔室内的反应液直接落入在接料盒内，将反应液从处理腔内排出。

在隔板作用下将处理腔分隔成上腔室和下腔室，使反应液在上腔室内反应后直接排入到下腔室内的接料盒内，以便对反应后的废液进行收集，使n-氰乙基-n-苄基苯胺的制备流畅进行，以便对废液做收集处理，提升n-氰乙基-n-苄基苯胺的制备效率；各种反应液在上腔室内即可完成反应生成n-氰乙基-n-苄基苯胺，无需对反应液做搬运，减少反应液在搬运过程中的浪费，提升n-氰乙基-n-苄基苯胺产品产量；利用第一气缸对氯化苄和碳酸钠溶液的滴加量进行控制，提升对氯化苄和碳酸钠溶液的控制精度，以便将适量的氯化苄和碳酸钠溶液加入到上腔室内使反应正常进行，保证反应进行的稳定性；在储料桶与第二安装板的相互配合下，看直接将储料桶从第二安装板上取下，进而可方便的将储料桶内加入反应液，降低n-氰乙基-n-苄基苯胺的制备难度。

当水和n-氰乙基苯胺加入到上腔室内后，加热块将溶液升温至90-100℃后，再往溶液中滴加氯化苄和碳酸钠溶液。

当氯化苄和碳酸钠溶液滴加完成后，使氯化苄和碳酸钠溶液在90-100℃温度下反应3h。

当将冰醋酸加入到溶液内后，在对溶液做搅拌的过程中使溶液降温至30℃。

所述碳酸钠溶液浓度为20％。

所述支撑杆上设有第一连接板和第二连接板，所述第一连接板和所述第二连接板分别设于所述处理桶两侧，所述第三安装板上设有第一滑块，所述第一连接板上设有与所述第一滑块相配合的第一滑槽，所述第二连接板上设有连接槽，所述第三安装板上设有与所述连接槽相配合的第一通孔，所述第一通孔内穿设有固定块，所述固定块侧壁上设有第三连接板，所述第一通孔内壁上设有与所述第三连接板相配合的第一活动槽，所述第三连接板上设有连接弹簧，所述固定块顶部设有第四连接板；将氯化苄和碳酸钠溶液加入到储料桶内后，往上拉动第四连接板，将固定块从连接槽内拉出，沿第一滑槽推动第三安装板，将第三安装板推动至处理桶一侧，将储料桶置于第一安装板上的指定位置后，沿第一滑槽再次推动第三安装板，第三安装板移动至处理桶上方，使固定块移动至连接槽上方，将固定块推入连接槽内，将第三安装板固定，使第一气缸与推板形成配合，以将储料桶内的反应液滴入到处理腔内使反应正常进行；在固定块与连接槽、滑块与滑槽的相互配合下，对第三安装板起固定作用，使第一气缸处于储料桶上方，以便在第一气缸作用下将储料桶内的推板往下推送，保证氯化苄和碳酸钠溶液持续正常的加入到上腔室内，使反应正常进行；在连接弹簧作用下对第三连接板提供推力，将第三连接板压在第一活动槽底部，提升固定块与连接槽的连接效果，保证第三安装板的固定效果；在第四连接板的设置下，可方便的拉动固定块移动，以便移动第三安装板对储料桶做安装。

所述第二安装板上设有凹槽，所述储料桶一端设有与所述凹槽相配合的盖板，所述凹槽内壁上设有橡胶膜，所述盖板通过螺纹连接于所述储料桶上；所述储料桶内壁上设有第二滑槽，所述推板侧壁上设有与所述第二滑槽相配合的第二滑块，所述第二滑块上设有第一支撑弹簧；所述储料桶底部设有出料口，所述储料桶底部设有与所述出料口相配合的连接环，所述连接环上通过螺纹连接有出料管，所述凹槽底部设有与所述出料管相配合的第二通孔，所述出料口内可转动连接有第一挡板；在往储料桶内加入反应液时，将储料桶从第二安装板上取出，将盖板从储料桶上转出，推板处于储料桶底部，以便将反应液加入到储料桶内，当反应液加注完成后，将盖板转入到储料桶上，再将出料管转入到盖板上，倒立储料桶，使出料管插入到第二通孔内，盖板嵌入到凹槽内将储料桶固定，使储料桶处于处理腔上方将反应液滴入到处理腔内；在盖板与储料桶的螺纹连接下，以便将储料桶开启将反应液加入到储料桶内，降低反应液添加难度；当第一气缸推动推板往下移动后，第一气缸驱动活塞杆往上运动，第一支撑弹簧推动推板往上运动，完成推板的自动复位，以便将反应液加入到储料桶内；可根据所需的出料量选择适宜的出料管做连接，使不同的储料桶内的出料量也不相同，使不同的反应液根据适当的比例加入到上腔室内做反应处理，减少反应液的浪费；在橡胶膜作用下增加盖板与凹槽内壁的摩擦力，提升盖板与凹槽的配合效果，从而提升储料桶与第二安装板的连接效果；第一挡板对出料口起密封作用，防止储料桶内的反应液从出料口内漏出，使第一挡板与推板相互配合，以便对反应液做精准的控制。

本发明具有以下优点：各种反应液在上腔室内即可完成反应生成n-氰乙基-n-苄基苯胺，无需对反应液做搬运，减少反应液在搬运过程中的浪费，提升n-氰乙基-n-苄基苯胺产品产量。

附图说明

图1为本发明处理桶的结构示意图。

图2为本发明处理桶的剖面示意图一。

图3为本发明处理桶的剖面示意图二。

图4为图3中的a处放大图。

图5为图3中的b处放大图。

图6为本发明处理桶的剖面示意图三。

图7为图6中的c处放大图。

图8为图6中的d处放大图。

图9为图6中的e处放大图。

图10为图6中的f处放大图。

图11为本发明的剖面示意图四。

图12为图11中的g处放大图。

图13为图11中的h处放大图。

具体实施方式

实施例1：

一种n-氰乙基-n-苄基苯胺的制备方法，具体步骤包括：在处理桶内加入水和n-氰乙基苯胺，随后往处理桶内同时滴入氯化苄和碳酸钠溶液,滴加完毕后加入冰醋酸，搅拌，析出白色固体，过滤，水洗得到成品；当水和n-氰乙基苯胺加入到上腔室内后，加热块将溶液升温至90℃后，再往溶液中滴加氯化苄和碳酸钠溶液；当氯化苄和碳酸钠溶液滴加完成后，使氯化苄和碳酸钠溶液在90℃温度下反应3h；当将冰醋酸加入到溶液内后，在对溶液做搅拌的过程中使溶液降温至30℃；所述碳酸钠溶液浓度为20％。

如图1-13所示，所述处理桶1内设有处理腔，所述处理箱1侧壁上设有通槽，所述通槽内穿设有第一安装板4，所述第一安装板4上设有隔板41，所述隔板41将所述处理腔分隔成上腔室和下腔室，所述下腔室侧壁上设有开口，所述下腔室内穿设有接料盒3，所述上腔室内设有搅拌组件，所述处理桶1顶部设有第二安装板13，所述第二安装板13上设有储料桶5，所述储料桶5内设有推板55，所述上腔室内还设有加热块，所述处理桶1顶部设有支撑杆，所述支撑杆上设有第三安装板2，所述第三安装板2上设有用于推动所述推板55往下运动的第一气缸22；氯化苄和碳酸钠溶液分别置于不同的储料桶5内，水和n-氰乙基苯胺放入到上腔室内，加热块工作使上腔室内温度升高，搅拌组件搅动溶液，将溶液加热到指定温度，随后第一气缸22推动推板55往下运动，将储料桶5内的反应液从储料桶5内推出，使反应液滴入到上腔室内，反应液滴入到上腔室内后随上腔室内的液体一同流动，使两种反应液相接触发生反应，以便完成n-氰乙基-n-苄基苯胺的制备；产品制成后，将隔板41从通槽内抽出，使上腔室和下腔室相通，上腔室内的反应液直接落入在接料盒3内，将反应液从处理腔内排出。

在隔板作用下将处理腔分隔成上腔室和下腔室，使反应液在上腔室内反应后直接排入到下腔室内的接料盒内，以便对反应后的废液进行收集，使n-氰乙基-n-苄基苯胺的制备流畅进行，以便对废液做收集处理，提升n-氰乙基-n-苄基苯胺的制备效率；各种反应液在上腔室内即可完成反应生成n-氰乙基-n-苄基苯胺，无需对反应液做搬运，减少反应液在搬运过程中的浪费，提升n-氰乙基-n-苄基苯胺产品产量；利用第一气缸对氯化苄和碳酸钠溶液的滴加量进行控制，提升对氯化苄和碳酸钠溶液的控制精度，以便将适量的氯化苄和碳酸钠溶液加入到上腔室内使反应正常进行，保证反应进行的稳定性；在储料桶与第二安装板的相互配合下，看直接将储料桶从第二安装板上取下，进而可方便的将储料桶内加入反应液，降低n-氰乙基-n-苄基苯胺的制备难度

第一安装板上设有与所述处理腔相对应的第三通孔，所述第三通孔内壁上设有支撑板52，支撑板上设有过滤板53，过滤板处于第三通孔内，隔板一端设有第五连接板，第五连接板与隔板呈相互垂直状态，第五连接板设于所述处理腔外侧；第一安装板上设有第三滑槽，隔板底部设有与所述第三滑槽相配合的第三滑块；当反应液在上腔室内做反应处理时，隔板处于处理腔内，在隔板作用下将上腔室和下腔室隔绝，避免溶液从上腔室上泄露；当反应完成后，往外拉动第五连接板，使第五连接板带动隔板往处理腔外侧运动，上腔室内的溶液直接落在过滤板上，在过滤板作用下将n-氰乙基-n-苄基苯胺滤除在过滤板上，溶液从第三通孔内掉落至接料盒内，以便完成对n-氰乙基-n-苄基苯胺的筛选操作，第三通孔内壁与过滤板相互配合形成容纳槽，以便将n-氰乙基-n-苄基苯胺收集在过滤板上；随后将第一安装板从通槽内拉出，对过滤板上的n-氰乙基-n-苄基苯胺进行收集，同时对过滤板做清理，保证过滤板的通透性，将n-氰乙基-n-苄基苯胺的收集难度。

上腔室内壁上还设有刮板14，刮板设于设于通槽顶部，在将第一安装板从通槽内拔出时，第一安装板顶面与刮板相接触，在刮板作用下将第一安装板上残留的溶液和固体颗粒推下，以便对第一安装板顶面做清理。

所述支撑杆上设有第一连接板和第二连接板，所述第一连接板和所述第二连接板分别设于所述处理桶1两侧，所述第三安装板2上设有第一滑块，所述第一连接板上设有与所述第一滑块相配合的第一滑槽，所述第二连接板上设有连接槽，所述第三安装板2上设有与所述连接槽相配合的第一通孔，所述第一通孔内穿设有固定块241，所述固定块241侧壁上设有第三连接板243，所述第一通孔内壁上设有与所述第三连接板243相配合的第一活动槽，所述第三连接板243上设有连接弹簧，所述固定块241顶部设有第四连接板24；将氯化苄和碳酸钠溶液加入到储料桶5内后，往上拉动第四连接板24，将固定块241从连接槽内拉出，沿第一滑槽推动第三安装板2，将第三安装板2推动至处理桶1一侧，将储料桶5置于第二安装板13上的指定位置后，沿第一滑槽再次推动第三安装板2，第三安装板2移动至处理桶1上方，使固定块241移动至连接槽上方，将固定块241推入连接槽内，将第三安装板2固定，使第一气缸22与推板55形成配合，以将储料桶5内的反应液滴入到处理腔内使反应正常进行；在固定块与连接槽、滑块与滑槽的相互配合下，对第三安装板起固定作用，使第一气缸处于储料桶上方，以便在第一气缸作用下将储料桶内的推板往下推送，保证氯化苄和碳酸钠溶液持续正常的加入到上腔室内，使反应正常进行；在连接弹簧作用下对第三连接板提供推力，将第三连接板压在第一活动槽底部，提升固定块与连接槽的连接效果，保证第三安装板的固定效果；在第四连接板的设置下，可方便的拉动固定块移动，以便移动第三安装板对储料桶做安装。

所述第二安装板13上设有凹槽，所述储料桶5一端设有与所述凹槽相配合的盖板51，所述凹槽内壁上设有橡胶膜，所述盖板51通过螺纹连接于所述储料桶5上；所述储料桶5内壁上设有第二滑槽，所述推板55侧壁上设有与所述第二滑槽相配合的第二滑块，所述第二滑块上设有第一支撑弹簧551；所述储料桶5底部设有出料口，所述储料桶5底部设有与所述出料口相配合的连接环，所述连接环上通过螺纹连接有出料管56，所述凹槽底部设有与所述出料管56相配合的第二通孔，所述出料口内可转动连接有第一挡板52；在往储料桶5内加入反应液时，将储料桶5从第二安装板13上取出，将盖板51从储料桶5上转出，推板55处于储料桶5底部，以便将反应液加入到储料桶5内，当反应液加注完成后，将盖板51转入到储料桶5上，再将出料管56转入到盖板51上，倒立储料桶5，使出料管56插入到第二通孔内，盖板51嵌入到凹槽内将储料桶5固定，使储料桶5处于处理腔上方将反应液滴入到处理腔内；在盖板与储料桶的螺纹连接下，以便将储料桶开启将反应液加入到储料桶内，降低反应液添加难度；当第一气缸推动推板往下移动后，第一气缸驱动活塞杆往上运动，第一支撑弹簧推动推板往上运动，完成推板的自动复位，以便将反应液加入到储料桶内；可根据所需的出料量选择适宜的出料管做连接，使不同的储料桶内的出料量也不相同，使不同的反应液根据适当的比例加入到上腔室内做反应处理，减少反应液的浪费；在橡胶膜作用下增加盖板与凹槽内壁的摩擦力，提升盖板与凹槽的配合效果，从而提升储料桶与第二安装板的连接效果；第一挡板对出料口起密封作用，防止储料桶内的反应液从出料口内漏出，使第一挡板与推板相互配合，以便对反应液做精准的控制。

储料桶顶部设有第四通孔，第三安装板上设有安装架21，所述第一气缸设于所述安装架上，第一气缸活塞杆上设有第六连接板23，第六连接板底部设有设有推杆231，第三安装板上设有与所述第四通孔相对应的第五通孔，所述推杆与所述第五通孔相对应；储料桶装入到第二安装板上后，推杆处于第四通孔上方，第一气缸推动第六连接板往下运动，使推板插入到第四通孔内与推板相接触，在推杆作用下推动推板往下运动，以便将储料桶内的反应液从出料管内推出。

第一挡板为金属薄片制成，出料口内壁上设有第一支撑板53，第一支撑板上设有第一活动腔，第一活动腔内穿设有第二支撑板54，第二支撑板底部设有第二支撑弹簧；第一支撑板和第二支撑板相互配合为第一挡板提供支撑力，当推板推动反应液往储料桶底部运动时，反应液挤压第一挡板，第一挡板推动第二支撑板进入到第一活动腔内，使第一挡板绕连接点转动后开启出料口，以便将反应液滴入到上腔室内进行反应。

上腔室储备上设有空腔，所述空腔底部设有第二活动腔，第二活动腔内设有第二气缸，第二气缸活塞杆上设有第二挡板11；当水和n-氰乙基苯胺加入到上腔室内后，第二气缸推动第二挡板往上运动，

第二挡板将空腔封闭，使上腔室侧壁上形成中空层，提升上腔室的保温效果，使上腔室内的溶液快速升温，降低加热块能耗，提升反应速率；在将冰醋酸加入到溶液内时，第二气缸驱动第二挡板往下运动，使第二挡板进入到第二活动腔内，使上腔室侧壁直接与外界空气相接触，提升上腔室的散热效果，使上腔室内的溶液快速冷却，以便制得n-氰乙基-n-苄基苯胺。

所述搅拌组件包括设于上腔室内的连接架12和设于所述连接架内的搅拌杆121，连接架顶部设有第三支撑板，第三支撑板处于处理桶顶部，支撑杆上设有第四安装板，第四安装板上设有驱动电机，驱动电机输出轴上设有与所述第三支撑板相配合的传动轮；当反应液放入到上腔室内后，驱动电机为连接架提供动力支持，使连接架带动搅拌杆转动，对溶液起搅拌作用，以便使反应液更好的混合，提升反应液反应速率。

实施例2：

一种n-氰乙基-n-苄基苯胺的制备方法，具体步骤包括：在处理桶内加入水和n-氰乙基苯胺，随后往处理桶内同时滴入氯化苄和碳酸钠溶液,滴加完毕后加入冰醋酸，搅拌，析出白色固体，过滤，水洗得到成品；当水和n-氰乙基苯胺加入到上腔室内后，加热块将溶液升温至95℃后，再往溶液中滴加氯化苄和碳酸钠溶液；当氯化苄和碳酸钠溶液滴加完成后，使氯化苄和碳酸钠溶液在95℃温度下反应3h；当将冰醋酸加入到溶液内后，在对溶液做搅拌的过程中使溶液降温至30℃；所述碳酸钠溶液浓度为20％；所述处理桶结构与实施例1中处理桶的结构相同。

实施例3：

一种n-氰乙基-n-苄基苯胺的制备方法，具体步骤包括：在处理桶内加入水和n-氰乙基苯胺，随后往处理桶内同时滴入氯化苄和碳酸钠溶液,滴加完毕后加入冰醋酸，搅拌，析出白色固体，过滤，水洗得到成品；当水和n-氰乙基苯胺加入到上腔室内后，加热块将溶液升温至100℃后，再往溶液中滴加氯化苄和碳酸钠溶液；当氯化苄和碳酸钠溶液滴加完成后，使氯化苄和碳酸钠溶液在100℃温度下反应3h；当将冰醋酸加入到溶液内后，在对溶液做搅拌的过程中使溶液降温至30℃；所述碳酸钠溶液浓度为20％；所述碳酸钠溶液浓度为20％；所述处理桶结构与实施例1中处理桶的结构相同。