一种生产高纯度甲缩醛的方法与流程

本发明属于甲缩醛精制方法，具体属于一种生产高纯度甲缩醛的方法。

背景技术：

甲缩醛是具有优良的理化性能，即良好的溶解性，低沸点、与水相溶性好，能广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂皮革上光剂、清洁剂、橡胶工业、油漆、油墨等产品中，也由于甲缩醛具有良好的去油污能力和发挥性，作为清洁剂可以替代f11和f13及含氯溶剂、因为是替代氟里昂，减少挥发性有机物（vocs）排放，降低对大气污染的环保产品。国内生产工业级甲缩醛的工厂较多，但生产水含量小于100ppm以下的甲缩醛工厂寥寥无几。随着制造业的转型升级，高纯度聚甲醛的需求越来越多。尤其是聚甲醛生产使用的分子量调节剂，其水含量要求更加苛刻，为提高产品品质，通常要求水含量低于50ppm。

目前国内也开发了生产高纯度甲缩醛的工艺，该工艺的核心是采用变压精馏，将甲缩醛水含量降低到100ppm以下。该工艺的主要确定是能耗较高。本发明采用吸附和气提工艺，将甲缩醛的水含量降低到50ppm以下。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种生产高纯度甲缩醛的方法，要解决现有技术生产高纯度甲缩醛能耗较多的技术问题；并解决现有技术生产甲缩醛纯度不高的问题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种生产高纯度甲缩醛的方法，其特征在于：

步骤一：甲缩醛杂质吸附：甲缩醛罐含有杂质的甲缩醛进入a管线，a管线对甲缩醛进行加热汽化后泵入甲缩醛精制塔，甲缩醛蒸汽与从甲缩醛精制塔上部进入的吸收剂进行汽-液逆向接触，甲缩醛内的甲醇、水和部分甲缩醛被吸收剂吸收，甲缩醛经吸收剂吸附提纯后，经设于甲缩醛精制塔顶部的管线d顺次进行冷凝、收集和泵送包装；

步骤二：吸收剂回收：吸收后的吸收剂从甲缩醛精制塔底部流出，经b管线进行加热后从上部泵入吸收剂抽提塔，吸收剂与从吸收剂抽提塔下部进入的低露点低压惰性气体进行液-气逆向接触，甲缩醛、甲醇和水进入汽相，液相吸收剂经惰性气体抽提后吸收剂含水量降低，吸收剂再生，再生后的吸收剂经吸收剂抽提塔底部的c管线加热后泵入甲缩醛精制塔进行再利用。

进一步优选地，所述吸收剂抽提塔内被抽提出汽相缩醛、甲醇和水经e管线顺次进行冷凝、精馏和再次冷凝后进入甲缩醛罐。

进一步地，所述e管线包括顺次沿管路流向设置的第一冷凝器、甲缩醛回收塔和第二冷凝器。

进一步地，所述甲缩醛回收塔的进料口加入有脱盐水。

进一步地，所述步骤二中的惰性气体为氮气，所述氮气经第一加热器加热后进入吸收剂抽提塔。

进一步地，所述a管线包括沿管路流向方向顺次设置的第一循环泵和甲缩醛汽化器（e1）；所述b管线包括沿管路流向顺次设置的吸收剂循环泵和吸收剂加热器；所述c管线包括沿管路流向顺次设置的第二循环泵和吸收剂冷却器；所述d管线包括沿管路流向顺次设置的第三冷凝器、成品槽和第三循环泵。

进一步地，所述吸收剂为乙二醇、丙三醇及其单甲氧基聚合物。

此外，所述甲缩醛精制塔吸收剂与进料比为2:1~5:1。

更加优选地，所述步骤二中液相吸收剂经惰性气体抽提后吸收剂含水量降低至30ppm。

与现有技术相比本发明具有以下特点和有益效果：

本发明采用吸收和汽提工艺提纯甲缩醛，采用了低挥发性、高吸水性有机物，如乙二醇、丙三醇及其单甲氧基聚合物作为吸收剂，以底露点氮气作为汽提气体，防止了物料变质，本发明采用的甲缩醛精制塔和汽提塔可以是板式塔，也可以是填料塔；根据不同的工艺条件可以获得不同纯度的甲缩醛，工艺简单，耗能较少，具有安全、适用等特点，有很好的推广和实用价值，广泛的推广应用后会产生良好的经济效益。

附图说明

图1为本发明涉及的甲缩醛精制塔的结构示意图；

图2为本发明涉及的吸收剂抽提塔的结构示意图；

图3为本发明涉及的一种生产高纯度甲缩醛的方法涉及的生产系统的结构示意图。

附图标记：1-甲缩醛精制塔；2-吸收剂抽提塔；3-甲缩醛罐；c3-甲缩醛回收塔；e1-甲缩醛汽化器；e2-吸收剂加热器；e3-第三冷凝器；e4-吸收剂冷却器；e5-第一冷凝器；e6-第一加热器；e7-第二冷凝器；p1-第一循环泵；p2-吸收剂循环泵；p3-第三循环泵；p4-第二循环泵；v2-成品槽。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创新特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明进一步说明。

在此记载的实施例为本发明的特定的具体实施方式，用于说明本发明的构思，均是解释性和示例性的，不应解释为对本发明实施方式及本发明范围的限制。除在此记载的实施例外，本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书和说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案，这些技术方案包括采用对在此记载的实施例的做出任何显而易见的替换和修改的技术方案

一种生产高纯度甲缩醛的方法，其特征在于：

步骤一：甲缩醛杂质吸附：甲缩醛罐3含有杂质的甲缩醛进入a管线，结合图1和3可以看出，a管线包括沿管路流向方向顺次设置的第一循环泵p1和甲缩醛汽化器e1；b管线包括沿管路流向顺次设置的吸收剂循环泵p2和吸收剂加热器e2；d管线包括沿管路流向顺次设置的第三冷凝器e3、成品槽v2和第三循环泵p3，a管线对甲缩醛进行加热汽化后泵入甲缩醛精制塔1，甲缩醛蒸汽与从甲缩醛精制塔1上部进入的吸收剂进行汽-液逆向接触，甲缩醛内的甲醇、水和部分甲缩醛被吸收剂吸收，甲缩醛经吸收剂吸附提纯后，经设于甲缩醛精制塔1顶部的管线d顺次进行冷凝、收集和泵送包装；结合图2和3可以看出，吸收剂抽提塔2内被抽提出汽相缩醛、甲醇和水经e管线顺次进行冷凝、精馏和再次冷凝后进入甲缩醛罐3，e管线包括顺次沿管路流向设置的第一冷凝器e5、甲缩醛回收塔c3和第二冷凝器e7，甲缩醛回收塔c3的进料口加入有脱盐水。

步骤二：吸收剂回收：甲缩醛精制塔1吸收剂与进料比为2:1~5:1，吸收剂为乙二醇、丙三醇及其单甲氧基聚合物，吸收后的吸收剂从甲缩醛精制塔1底部流出，经b管线进行加热后从上部泵入吸收剂抽提塔2，吸收剂与从吸收剂抽提塔2下部进入的低露点低压惰性气体进行液-气逆向接触，惰性气体为氮气，氮气经第一加热器e6加热后进入吸收剂抽提塔2，甲缩醛、甲醇和水进入汽相，液相吸收剂经惰性气体抽提后吸收剂含水量降低，液相吸收剂经惰性气体抽提后吸收剂含水量降低至30ppm，吸收剂再生，再生后的吸收剂经吸收剂抽提塔2底部的c管线加热后泵入甲缩醛精制塔1进行再利用，结合图2和3可以看出，c管线包括沿管路流向顺次设置的第二循环泵p4和吸收剂冷却器e4。

实施例一

甲缩醛罐的约96~99%的p1送到e1，在此甲缩醛被加热汽化，然后被送入甲缩醛精制塔1的底部。进入甲缩醛精制塔1的甲缩醛蒸汽与其顶部加入的再生后的吸收剂逆向汽、液接触，甲缩醛中的甲醇和水以及部分甲缩醛被吸收剂吸收，精甲缩醛从甲缩醛精制塔1塔顶进入e3冷凝后，收集到v2，然后经泵送到包装装桶。

吸收了甲醇和水以及部分甲缩醛的吸收剂自甲缩醛精制塔1的底部由p2送到e2加热，然后进入。加热后的吸收剂中的甲醇、水以及甲缩醛在吸收剂抽提塔2内，通过液－气逆向接触被自塔底进入塔内的经e6加热后的低露点低压氮气抽提。甲醇、水和甲缩醛进入汽相，液相经抽提后的吸收剂水含量降低到30ppm，吸收剂得到再生。

再生后的吸收剂从吸收剂抽提塔2底部排出，由p4送到吸收剂冷却器冷却后返回到甲缩醛精制塔1的塔顶进行循环使用。

在吸收剂抽提塔2内被抽提出的水、甲醇以及甲缩醛从吸收剂抽提塔2塔顶进入e5，冷凝后送c3，在c3内经过精馏，从塔顶出来的约95~96%甲缩醛经e7冷凝后，回收到甲缩醛罐3。塔底采出富含甲醇的废液，送焚烧系统处理。为破坏甲醇与甲缩醛形成共沸物，从c3进料口加入适量脱盐水，以期回收甲缩醛浓度在95~96%。

本工艺，根据不同的操作条件，可以获得不同纯度的甲缩醛，在特别的情况下，甚至可以生产无水甲缩醛（水含量小于10ppm），采用的原料甲缩醛为96~99.5%（wt），甲缩醛精制塔和汽提塔可以是板式塔，也可以是填料塔。

实施例二

在实施例一的基础上，将98.5%的甲缩醛按2l/h计量加入甲缩醛精馏塔1，以乙二醇作为吸收剂，甲缩醛精馏塔1塔底温度控制在80℃，吸收剂与进料比按2:1，从汽提塔来的吸收剂水含量为60ppm，甲缩醛精制塔塔顶采出甲缩醛水含量为286ppm，甲醇约120ppm。

实施例三

其他步骤与实施例二相同，仅增加吸收剂与进料比例到5:1，甲缩醛精制塔塔顶采出甲缩醛水含量为80ppm，甲醇为15ppm。

实施例四

其他步骤与实施例二相同，降低吸收剂抽提塔2的吸收剂水含量到30ppm，甲缩醛精制塔1塔顶采出甲缩醛水含量为45ppm，甲醇为12ppm。

实施例五

与实施例四相同，将乙二醇更换成单甲氧基聚乙二醇，甲缩醛精制塔1塔顶采出甲缩醛水含量为46ppm，甲醇为12ppm。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。