一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法与流程

本发明属于植物天然产物加工技术领域，具体涉及一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，适用于栀子苷和栀子黄色素(藏花素)的制备，也适用于以栀子中栀子苷和栀子黄色素为有效成分之一的保健食品的开发。

背景技术：

栀子(学名：gardeniajasminoidesellis)别名：黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实。栀子，性味苦寒，入心、肺、胃三焦等经，功能泻心除烦,是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。栀子喜好温暖湿润、阳光充足的气候，适宜生长在、疏松、肥沃、排水良好、轻粘性酸性土壤中，栀子抗有害气体能力强，萌芽力强，耐修剪，是典型的酸性花卉。主要产于江西、山东、河南、安徽、福建、湖北、湖南、广西、四川、贵州和云南等地，其中河南省唐河县的栀子获得“国家原产地地理标志认证”，为全国最大的栀子生产基地，有“中国栀子之乡”的美誉。

栀子的主要有效成分包括栀子黄色素、环烯醚萜类(栀子苷)和有机酸类等。栀子黄色素是一种混合物，包括藏红花素、藏红花酸、绿原酸、黄酮、京尼平苷等。研究表明，栀子黄色素具有促进胆汁分泌，增强肝脏解毒功能等作用，同时能够降低血中胆红素及胆固醇含量。藏红花素类是栀子黄色素的主要成分，是世界上唯一存在的水溶性类胡萝卜素，具有无毒、安全性高等特点，是天然色素的良好来源。环烯醚萜类化合物为栀子果实中主要的化合物之一，有四种主要类型:环烯醚萜烷类、环烯醚萜苷类、环烯醚萜二缩醛酯类以及裂环烯醚萜苷类。其中，京尼平苷为栀子中含量最为丰富的环烯醚萜类化合物，也是其药理活性得以发挥的主要物质基础。栀子中含有丰富的有机酸，其中绿原酸和熊果酸含量较多。除上述化学成分外,栀子中还含有挥发油类、黄酮类、木脂素类、多糖类、齐墩果酸、愈创木烷型倍半萜化合物、苯丙素糖苷等成分。此外，栀子中还含有各种微量元素，如cr、mn、fe、ni、zn、cu、ca、pb、sb、sn、bi、ba、be等。除了上述有效药用成分外，栀子中还含有果胶、蛋白质、多酚、黄酮、氨基酸、低聚糖(蔗糖、果糖和葡萄糖等)等成分。

由于果胶含量较高，采收后的鲜栀子，在烘晒时易出现外干内湿的“糖心蛋”现象，导致栀子不易干燥因而残余水分较高，易受潮和产生虫蛀现象，因此干栀子不耐贮藏和保存。在储藏过程中，干栀子易生霉，霉迹常在种子团部位，表面不易发现，所以干栀子在储藏过程中易产生黄曲霉毒素的污染。另外，为了防止霉菌感染和虫蛀，常对干栀子使用20号石油乳剂、多菌灵、吡虫啉、溴甲烷和磷化铝等农药，所以干栀子中农药残留较高。总之，干栀子易产生黄曲霉毒素的污染和农药残留较高两方面的卫生安全问题，这是以干栀子为原料提取制备栀子黄色素和栀子苷等产品时，应该注意和解决的重要问题。

目前，栀子的加工利用已经产业化，主要集中在栀子苷的提取与转化、栀子黄的提取。栀子黄色素具有保护神经、保护视力、抗氧化与抗炎、改善睡眠质量、抗癌、和抗血脂等药理作用；除用于制药和功能性食品外，栀子黄色素主要用于食品的着色，中国是世界上最大的栀子黄色素生产国和出口国，份额占世界市场的90％以上；栀子黄色素广泛用于糕点、饮料、冰激淋、酒类等食品的着色。在国际市场上，尤其在美国、日本等国颇受欢迎。从栀子中提取栀子黄色素含有较多的杂质，主要是栀子甙类，杂质的存在不仅影响栀子黄色素的稳定，还会引起着色食品发生绿变。栀子苷可以作为制药原料或者保健食品的配料，主要具有镇痛、抗炎、抗内毒素、保肝利胆、老缺血保护、抗氧化、抗哮喘、抗糖尿病和治疗阿尔茨海默病等药理作用；此外栀子苷经酶法或者微生物转化可以得到栀子红和栀子蓝。

栀子中栀子黄色素(藏花素)和栀子苷的含量，受栀子的产地、栀子鲜果采收的干燥方法、栀子干果的储藏方式和储藏时间的影响比较大。据分析测定，干栀子中栀子黄色素(藏花素)的含量一般为0.17～1.2％，栀子苷的含量一般为3.5～8.1％。以栀子为原料提取栀子苷和栀子黄普遍采用的工业化的成熟工艺为：用水提取鲜栀子和冷冻栀子中的有用成分得到水提取液，或者用乙醇提取干栀子中的有效成分得到乙醇提取液，大孔树脂吸附与水洗，用不同浓度乙醇分步洗脱栀子苷和栀子黄，浓缩和干燥，得栀子苷和栀子黄产品。存在的主要问题是：1.产品纯度低和质量差，所得栀子苷和栀子黄均不是单一成分，而是多种结构类似或者物性相近物质的混合物，如栀子苷产品中栀子苷含量很难超过60％；栀子黄产品的色价很难超过500，而且易变色。2.总体技术含量低，提取利用率不高，乙醇消耗量大、而且很难低浓度的乙醇水溶液中回收乙醇和能耗高、废水成分复杂、外观浑浊、颜色深(黄色)、cod高和处理困难以及污染严重，产品既缺乏价格质量竞争力，也面临节能减排等政策性挑战。3.栀子的综合利用非常不充分，资源浪费严重；4.栀子提取物中农药残留成分和黄曲霉毒素等有毒有害成分没有分离，因而存在卫生安全的疑义。所以，不断研究栀子有效成分的提取与精制技术，尤其是栀子黄色素和栀子苷的提取与精制技术，既开发新工艺，得到高收率、高纯度和高卫生安全性的栀子黄色素和栀子苷产品，又实现栀子中有效成分的综合利用和节能环保，对于提高市场竞争力、充分利用资源、提高经济效益，具有重要的社会、经济和现实意义。

技术实现要素：

针对栀子加工利用不充分和栀子苷及栀子黄色素现有加工技术中存在的不足，本发明的目的是在于提供了一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，该方法成本低、去杂充分、提取率高、产品纯度高、环保性好、能耗低，便于机械化操作。

本发明的技术构思如下：利用栀子苷和栀子黄色素可溶于水、栀子的水提取液中带羧基的成分在微酸性(ph为4.0～5.0)条件下可被锌离子沉淀、纳滤膜能透过小分子分子物质和水而截留栀子苷和栀子黄色素、栀子苷和栀子黄色素在微酸性条件(ph为5.5～6.5)稳定和锌离子生成氢氧化锌沉淀、栀子苷极性较小而溶于低温的异丙醇、栀子黄色素(藏花素)极性较大而不溶于低温的异丙醇但溶于无水乙醇、高分子物质和无机盐及有机盐不溶于异丙醇和无水乙醇的性质，在栀子的水提取过程中加入锌盐，在微酸性(ph为4.0～5.0)条件下，锌离子沉淀带羧基的果胶、蛋白质、核酸、藏花酸、绿原酸、熊果酸、齐墩果酸、栀子苷酸、脂肪酸、植酸、草酸等成分后，离心分离，得澄清透明的栀子的水提取液；栀子的水提取液经第一次纳滤浓缩和去杂，透过小分子有机物、无机盐及水后所得的第一次纳滤浓缩液，调节ph至5.5～6.5，使锌离子生成氢氧化锌沉淀，离心分离后得去锌离子的第一次纳滤浓缩液，加水后进行第二次纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，所得最终纳滤浓缩液，经喷雾干燥得栀子提取物干粉；栀子提取物干粉用丙酮脱除脂溶性成分、农药残留和黄曲霉毒素，得栀子提取物粗品；栀子提取物粗品经异丙醇在低温下溶解提取栀子苷，得栀子苷的异丙醇溶液和栀子黄色素(藏花素)粗品；栀子苷的异丙醇溶液经浓缩至干，即得栀子苷产品；栀子黄色素(藏花素)粗品经无水乙醇溶解提取栀子黄色素(藏花素)，弃去主要成分为多糖、蛋白质、无机盐和有机盐的沉淀，得栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液；栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液经浓缩至干，即得栀子黄色素(藏花素)产品。

为了实现上述的目的，本发明采用以下技术措施：

一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，其步骤是：

⑴粉碎、水提取、锌离子去杂和分离：取干栀子，用不锈钢粉碎机粉碎并过筛，得栀子粉；将栀子粉放入提取罐中，加入栀子粉质量4～16倍的纯净水，在搅拌的情况下，将混合液加热至35～75℃，继续保温搅拌提取栀子苷和栀子黄色素；加入栀子粉质量0.1～2.4％的锌盐，搅拌溶解后，调节混合液的ph为4.0～5.0，使栀子水提取液中的果胶、蛋白质、核酸、藏花酸、绿原酸、熊果酸、齐墩果酸、栀子苷酸、脂肪酸、植酸、草酸与锌离子结合生成不溶性的沉淀物，以降低提取液的粘度、促进栀子苷和栀子黄色素的溶出、净化提取液和易化后续的固液分离；继续搅拌提取，离心分离，得第一次水提取液和栀子渣；分别向栀子渣中加入栀子粉质量2～10倍的纯净水，在搅拌和温度为35～75℃的条件下，进行第二次和第三次水提取，弃栀子渣，合并第一次、第二次和第三次水提取液，得栀子的水提取液，备用；

⑵第一次纳滤浓缩和去杂、调节ph去杂、第二次纳滤浓缩和去杂、干燥：取步骤⑴所得栀子的水提取液，用纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/5～1/10，弃去含小分子有机物和无机盐杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；在搅拌的条件下，用碱液将第一次纳滤浓缩液的ph调节至5.5～6.5，使不能透过纳滤膜的锌离子生成氢氧化锌沉淀，继续搅拌，离心分离，得去锌离子的第一次纳滤浓缩液；向去锌离子的第一次纳滤浓缩液中加入与第一次纳滤透过液等体积的纯净水，搅拌使混合液分散均匀，得第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液；用纳滤设备对第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液进行第二次纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，第二次纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/5～1/15，弃去含小分子有机物和无机盐杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦5％，得栀子提取物干粉，备用；

所述的纳滤，其纳滤膜孔的截留分子量为200～400，截留分子量优选300；所述的干燥法，为喷雾干燥、真空干燥和冷冻干燥法，优选喷雾干燥和真空干燥。

⑶丙酮脱除脂溶性成分：将步骤⑵所得栀子提取物干粉放入提取罐中，加入栀子提取物干粉质量0.5～4.5倍的丙酮，搅拌以溶解提取栀子提取物干粉中的脂类成分、农药残留成分和黄曲霉毒素；分离，弃丙酮溶液和干燥沉淀，得脱除脂溶性成分后的栀子提取物粗品，备用；

⑷异丙醇低温溶解提取栀子苷、分离、浓缩与干燥：将步骤⑶所得栀子提取物粗品放入提取罐中，加入栀子提取物粗品质量1～5倍的异丙醇，控制温度为0～20℃，搅拌以溶解提取栀子提取物粗品中的栀子苷，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用异丙醇进行第二次和第三次提取，第三次所得沉淀用于栀子黄色素(藏花素)的提取，合并三次提取的上清液，得栀子苷的异丙醇提取液，用真空浓缩法将栀子苷的异丙醇提取液浓缩至干，即得栀子苷产品；真空干燥第三次离心分离所得沉淀中的异丙醇，得栀子黄色素(藏花素)粗品，备用；

所述的真空浓缩法，其温度≦50℃(优选温度≦45℃)；所述的真空干燥，其温度≦45℃(优选温度≦40℃)；

⑸无水乙醇溶解提取栀子黄色素(藏花素)、分离、浓缩与干燥：将步骤⑷所得栀子黄色素(藏花素)粗品放入提取罐中，加入栀子黄色素(藏花素)粗品质量1～6倍的无水乙醇，控制温度为30～60℃，搅拌以溶解提取栀子黄色素(藏花素)粗品中的栀子黄色素(藏花素)，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用无水乙醇进行第二次和第三次提取，弃主要成分为多糖、蛋白质、无机盐和有机盐的沉淀，合并三次提取液得栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液；用真空浓缩法将栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液浓缩至干，即得栀子黄色素(藏花素)产品。

所述的真空浓缩法，其温度≦50℃(优选温度≦45℃)。

与现有技术相比，本发明方法的优点和有益效果在于：

1、首先，本发明通过在栀子的水提取过程中加入锌盐，在微酸性(ph为4.0～5.0)条件下，使锌离子与带羧基的果胶、蛋白质、核酸、藏花酸、绿原酸、熊果酸、齐墩果酸、栀子苷酸、脂肪酸、植酸、草酸等成分生成沉淀物，同时沉淀物通过表面吸附作用，吸附提取液中的油溶性成分、多酚、黄酮和固体微粒，解决了栀子的水提取液外观浑浊、粘度大和固体微粒含量高、与栀子苷和栀子黄色素(藏花素)溶解性能相似的杂质(如藏花酸、绿原酸、熊果酸、齐墩果酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等)难于分离等技术问题和难点，既达到了降低提取液的粘度、促进栀子苷与栀子黄色素的提取、实现栀子的水提取液的澄清透明化的技术效果，又达到了分离出与栀子苷和栀子黄色素(藏花素)溶解性能相似的杂质(如绿原酸、藏花酸、熊果酸、齐墩果酸、脂肪酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等)和纯化提取液的技术效果，同时由于栀子水提取液中的果胶、蛋白质和核酸等粘度大、易在纳滤膜表面形成凝胶层和堵塞纳滤膜孔的成分被分离，既确保了后续的纳滤浓缩和去杂过程的顺利进行，也提高了纳滤浓缩和去杂过程的有效性和高效性。

2、其次，通过使用第一次纳滤浓缩和去杂法、调节ph去杂法、第二次纳滤浓缩和去杂法对对栀子的水提取液进行纳滤浓缩和去杂，既解决了栀子苷和栀子黄色素(藏花素)含量低的水提取液直接热法浓缩对有效成分的破坏作用和高能耗，又解决了混合液中小分子有机物(如氨基酸和单糖类)与栀子苷和栀子黄色素(藏花素)难于分离和锌离子不能透过纳滤膜、原有废水(上柱后水洗液)外观浑浊、色深和cod高，因而废水难于处理等技术问题和难点，达到了提高栀子提取物干粉纯度和废水(纳滤透过液作为废水)外观澄清透明、无色和cod低，因而废水易于处理的技术效果。

3、再次，本发明通过使用丙酮提取分离栀子提取物干粉中的脂类成分、农药残留成分和黄曲霉毒素，解决了栀子提取物干粉中脂类成分、农药残留成分和黄曲霉毒素等成分难于分离因而栀子苷和栀子黄色素(藏花素)产品的卫生安全性低的技术问题和难点，达到了提高后续的栀子苷和栀子黄色素(藏花素)产品的纯度和卫生安全性的技术效果。

4、最后，本发明通过先使用异丙醇在低温下溶解提取栀子提取物粗品中的栀子苷、后使用无水乙醇溶解提取已经分离出栀子苷的栀子黄色素(藏花素)粗品中的栀子黄色素(藏花素)，解决了提取物粗品中栀子苷与栀子黄色素(藏花素)分离困难的技术问题和难点，达到了用不同溶剂分步提取栀子苷与栀子黄色素(藏花素)，以及提高栀子苷和栀子黄色素(藏花素)产品纯度的技术效果。

5、本发明相对于现有技术，其进步体现在：现有技术只能通过大孔吸附树脂分离栀子黄色素和栀子苷等栀子有效成分、只能通过乙醇分步洗脱有效成分，而且产品纯度低，低浓度乙醇水溶液中乙醇回收困难而直接排放、提取液浑浊导致上柱后的水洗液外观浑浊、色深和cod高，因而废水难于处理，没有脱除农药残留成分和黄曲霉毒素等成分因而产品的卫生安全性低；而本发明实现了不用大孔吸附树脂和不用不同浓度乙醇水溶液洗脱栀子黄色素和栀子苷等栀子有效成分制备栀子黄色素和栀子苷，无低浓度乙醇水溶液产生、(纳滤透过液)废水外观澄清透明、无色和cod低，因而废水易于处理，脱除栀子苷和栀子黄色素(藏花素)产品中农药残留成分和黄曲霉毒素等成分因而产品的卫生安全高，同时纯度高的技术突破。

附图说明

图1为栀子苷和栀子黄色素(藏花素)制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面申请人将结合具体的实施例对本发明方法做进一步的详细说明。

实施例1：

一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，其步骤是：

⑴粉碎、水提取、锌离子去杂和分离：取湖北十堰市产的干栀子5公斤，用不锈钢粉碎机粉碎并经2目标准筛过筛，得栀子粉；将栀子粉放入提取罐中，加入栀子粉质量10倍的纯净水，在搅拌的情况下，将混合液加热至55℃，继续保温搅拌1小时提取栀子苷和栀子黄色素；加入栀子粉质量1.25％的氯化锌，搅拌溶解后，用质量百分浓度为5％的氢氧化钠溶液调节混合液的ph为4.5，继续搅拌提取0.5小时，离心分离，得第一次水提取液和栀子渣；分别向栀子渣中加入栀子粉质量6倍的纯净水，在搅拌和温度为55℃的条件下，进行第二次和第三次水提取，弃栀子渣，合并第一次、第二次和第三次水提取液，得栀子的水提取液，备用；

⑵第一次纳滤浓缩和去杂、调节ph去杂、第二次纳滤浓缩和去杂、干燥：取步骤⑴所得栀子的水提取液，用截留分子量为300的纳滤膜设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/7.5，弃第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5％的氢氧化钠溶液将第一次纳滤浓缩液的ph调节至6.0，继续搅拌0.5小时，离心分离，得去锌离子的第一次纳滤浓缩液；向去锌离子的第一次纳滤浓缩液中加入与第一次纳滤透过液等体积的纯净水，搅拌使混合液分散均匀，得第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液；用截留分子量为300的纳滤膜设备对第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液进行第二次纳滤浓缩和去杂，第二次纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/10，弃去第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦5％，得栀子提取物干粉，备用；

⑶丙酮脱除脂溶性成分：将步骤⑵所得栀子提取物干粉放入提取罐中，加入栀子提取物干粉质量2.5倍的丙酮，搅拌提取2小时；固液分离，弃丙酮溶液和真空干燥沉淀，得脱除脂溶性成分后的栀子提取物粗品，备用；

⑷异丙醇低温溶解提取栀子苷、分离、浓缩与干燥：将步骤⑶所得栀子提取物粗品放入提取罐中，加入栀子提取物粗品质量3倍的异丙醇，控制温度为20℃，搅拌1小时离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用异丙醇进行第二次和第三次提取，第三次所得沉淀用于栀子黄色素(藏花素)的提取，合并三次提取的上清液，得栀子苷的异丙醇提取液；用真空浓缩法将栀子苷的异丙醇提取液浓缩至干，即得栀子苷产品400克；真空干燥第三次离心分离所得沉淀中的异丙醇，得栀子黄色素(藏花素)粗品，备用；

⑸无水乙醇溶解提取栀子黄色素(藏花素)、分离、浓缩与干燥：将步骤⑷所得栀子黄色素(藏花素)粗品放入提取罐中，加入栀子黄色素(藏花素)粗品质量3.5倍的无水乙醇，控制温度为45℃，搅拌提取1.5小时，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用无水乙醇进行第二次和第三次提取，弃沉淀，合并三次提取液得栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液；用真空浓缩法将栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液浓缩至干，即得栀子黄色素(藏花素)产品11克。

经测定，所得的栀子苷，为白色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)为98％，提取率为99.1％，得率为8％；栀子黄色素(藏花素)为黄色粉末，不含藏花酸、绿原酸和栀子苷，藏花素(以藏花素计)含量为90.1％，提取率为99.5％，得率为0.22％，色价为511。

实施例2：

一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，其步骤是：

⑴粉碎、水提取、锌离子去杂和分离：取江西省九江市湖口县产的干栀子55公斤，用不锈钢粉碎机粉碎并经2目标准筛过筛，得栀子粉；将栀子粉放入提取罐中，加入栀子粉质量16倍的纯净水，在搅拌的情况下，将混合液加热至35℃，继续保温搅拌1.5小时提取栀子苷和栀子黄色素；加入栀子粉质量2.4％的硫酸锌，搅拌溶解后，用质量百分浓度为5％的氢氧化钾溶液调节混合液的ph为5.0，继续搅拌提取1小时，离心分离，得第一次水提取液和栀子渣；分别向栀子渣中加入栀子粉质量10倍的纯净水，在搅拌和温度为35℃的条件下，进行第二次和第三次水提取，弃栀子渣，合并第一次、第二次和第三次水提取液，得栀子的水提取液，备用；

⑵第一次纳滤浓缩和去杂、调节ph去杂、第二次纳滤浓缩和去杂、干燥：取步骤⑴所得栀子的水提取液，用截留分子量为200的纳滤膜设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/10，弃第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5％的氢氧化钾溶液将第一次纳滤浓缩液的ph调节至6.5，继续搅拌0.5小时，离心分离，得去锌离子的第一次纳滤浓缩液；向去锌离子的第一次纳滤浓缩液中加入与第一次纳滤透过液等体积的纯净水，搅拌使混合液分散均匀，得第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液；用截留分子量为200的纳滤膜设备对第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液进行第二次纳滤浓缩和去杂，第二次纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/15，弃去第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦5％，得栀子提取物干粉，备用；

⑶丙酮脱除脂溶性成分：将步骤⑵所得栀子提取物干粉放入提取罐中，加入栀子提取物干粉质量4.5倍的丙酮，搅拌提取1小时；固液分离，弃丙酮溶液和真空干燥沉淀，得脱除脂溶性成分后的栀子提取物粗品，备用；

⑷异丙醇低温溶解提取栀子苷、分离、浓缩与干燥：将步骤⑶所得栀子提取物粗品放入提取罐中，加入栀子提取物粗品质量5倍的异丙醇，控制温度为0℃，搅拌0.5小时离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用异丙醇进行第二次和第三次提取，第三次所得沉淀用于栀子黄色素(藏花素)的提取，合并三次提取的上清液，得栀子苷的异丙醇提取液；用真空浓缩法将栀子苷的异丙醇提取液浓缩至干，即得栀子苷产品2.42公斤；真空干燥第三次离心分离所得沉淀中的异丙醇，得栀子黄色素(藏花素)粗品，备用；

⑸无水乙醇溶解提取栀子黄色素(藏花素)、分离、浓缩与干燥：将步骤⑷所得栀子黄色素(藏花素)粗品放入提取罐中，加入栀子黄色素(藏花素)粗品质量6倍的无水乙醇，控制温度为60℃，搅拌提取1小时，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用无水乙醇进行第二次和第三次提取，弃沉淀，合并三次提取液得栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液；用真空浓缩法将栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液浓缩至干，即得栀子黄色素(藏花素)产品495克。

经测定，所得的栀子苷，为白色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)为99.2％，提取率为99.8％，得率为4.4％；栀子黄色素(藏花素)为黄色粉末，不含藏花酸、绿原酸和栀子苷，藏花素(以藏花素计)含量为93.1％，提取率为99.9％，得率为0.9％，色价为520。

实施例3：

一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，其步骤是：

⑴粉碎、水提取、锌离子去杂和分离：取安徽亳州市产的干栀子76公斤，用不锈钢粉碎机粉碎并经2目标准筛过筛，得栀子粉；将栀子粉放入提取罐中，加入栀子粉质量8倍的纯净水，在搅拌的情况下，将混合液加热至75℃，继续保温搅拌0.5小时提取栀子苷和栀子黄色素；加入栀子粉质量2％的乙酸锌，搅拌溶解后，用质量百分浓度为3％的氢氧化钠溶液调节混合液的ph为4.0，继续搅拌提取0.5小时，离心分离，得第一次水提取液和栀子渣；分别向栀子渣中加入栀子粉质量6倍的纯净水，在搅拌和温度为75℃的条件下，进行第二次和第三次水提取，弃栀子渣，合并第一次、第二次和第三次水提取液，得栀子的水提取液，备用；

⑵第一次纳滤浓缩和去杂、调节ph去杂、第二次纳滤浓缩和去杂、干燥：取步骤⑴所得栀子的水提取液，用截留分子量为300的纳滤膜设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/5，弃第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为3％的氢氧化钠溶液将第一次纳滤浓缩液的ph调节至5.5，继续搅拌1小时，离心分离，得去锌离子的第一次纳滤浓缩液；向去锌离子的第一次纳滤浓缩液中加入与第一次纳滤透过液等体积的纯净水，搅拌使混合液分散均匀，得第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液；用截留分子量为300的纳滤膜设备对第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液进行第二次纳滤浓缩和去杂，第二次纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/5，弃去第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦5％，得栀子提取物干粉，备用；

⑶丙酮脱除脂溶性成分：将步骤⑵所得栀子提取物干粉放入提取罐中，加入栀子提取物干粉质量1.5倍的丙酮，搅拌提取2.5小时；固液分离，弃丙酮溶液和真空干燥沉淀，得脱除脂溶性成分后的栀子提取物粗品，备用；

⑷异丙醇低温溶解提取栀子苷、分离、浓缩与干燥：将步骤⑶所得栀子提取物粗品放入提取罐中，加入栀子提取物粗品质量2.5倍的异丙醇，控制温度为10℃，搅拌1.5小时离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用异丙醇进行第二次和第三次提取，第三次所得沉淀用于栀子黄色素(藏花素)的提取，合并三次提取的上清液，得栀子苷的异丙醇提取液；用真空浓缩法将栀子苷的异丙醇提取液浓缩至干，即得栀子苷产品5.7公斤；真空干燥第三次离心分离所得沉淀中的异丙醇，得栀子黄色素(藏花素)粗品，备用；

⑸无水乙醇溶解提取栀子黄色素(藏花素)、分离、浓缩与干燥：将步骤⑷所得栀子黄色素(藏花素)粗品放入提取罐中，加入栀子黄色素(藏花素)粗品质量2.5倍的无水乙醇，控制温度为30℃，搅拌提取2小时，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用无水乙醇进行第二次和第三次提取，弃沉淀，合并三次提取液得栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液；用真空浓缩法将栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液浓缩至干，即得栀子黄色素(藏花素)产品152克。

经测定，所得的栀子苷，为白色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)为98.5％，提取率为99％，得率为7.5％；栀子黄色素(藏花素)为黄色粉末，不含藏花酸、绿原酸和栀子苷，藏花素(以藏花素计)含量为91.6％，提取率为99.3％，得率为0.2％，色价为514。

实施例4：

一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，其步骤是：

⑴粉碎、水提取、锌离子去杂和分离：取江西省吉安市永丰县的干栀子135公斤，用不锈钢粉碎机粉碎并经2目标准筛过筛，得栀子粉；将栀子粉放入提取罐中，加入栀子粉质量14倍的纯净水，在搅拌的情况下，将混合液加热至50℃，继续保温搅拌1小时提取栀子苷和栀子黄色素；加入栀子粉质量0.75％的氯化锌，搅拌溶解后，用质量百分浓度为5％的氢氧化钠溶液调节混合液的ph为4.7，继续搅拌提取1小时，离心分离，得第一次水提取液和栀子渣；分别向栀子渣中加入栀子粉质量8倍的纯净水，在搅拌和温度为50℃的条件下，进行第二次和第三次水提取，弃栀子渣，合并第一次、第二次和第三次水提取液，得栀子的水提取液，备用；

⑵第一次纳滤浓缩和去杂、调节ph去杂、第二次纳滤浓缩和去杂、干燥：取步骤⑴所得栀子的水提取液，用截留分子量为300的纳滤膜设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/8，弃第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5％的氢氧化钠溶液将第一次纳滤浓缩液的ph调节至5.8，继续搅拌40分钟，离心分离，得去锌离子的第一次纳滤浓缩液；向去锌离子的第一次纳滤浓缩液中加入与第一次纳滤透过液等体积的纯净水，搅拌使混合液分散均匀，得第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液；用截留分子量为300的纳滤膜设备对第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液进行第二次纳滤浓缩和去杂，第二次纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/15，弃去第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用真空干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦5％，得栀子提取物干粉，备用；

⑶丙酮脱除脂溶性成分：将步骤⑵所得栀子提取物干粉放入提取罐中，加入栀子提取物干粉质量3.5倍的丙酮，搅拌提取1.5小时；固液分离，弃丙酮溶液和真空干燥沉淀，得脱除脂溶性成分后的栀子提取物粗品，备用；

⑷异丙醇低温溶解提取栀子苷、分离、浓缩与干燥：将步骤⑶所得栀子提取物粗品放入提取罐中，加入栀子提取物粗品质量4倍的异丙醇，控制温度为15℃，搅拌40分钟，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用异丙醇进行第二次和第三次提取，第三次所得沉淀用于栀子黄色素(藏花素)的提取，合并三次提取的上清液，得栀子苷的异丙醇提取液；用真空浓缩法将栀子苷的异丙醇提取液浓缩至干，即得栀子苷产品7.83公斤；真空干燥第三次离心分离所得沉淀中的异丙醇，得栀子黄色素(藏花素)粗品，备用；

⑸无水乙醇溶解提取栀子黄色素(藏花素)、分离、浓缩与干燥：将步骤⑷所得栀子黄色素(藏花素)粗品放入提取罐中，加入栀子黄色素(藏花素)粗品质量4.5倍的无水乙醇，控制温度为50℃，搅拌提取1小时，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用无水乙醇进行第二次和第三次提取，弃沉淀，合并三次提取液得栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液；用真空浓缩法将栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液浓缩至干，即得栀子黄色素(藏花素)产品1.08公斤。

经测定，所得的栀子苷，为白色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)为98.3％，提取率为99.6％，得率为5.8％；栀子黄色素(藏花素)为黄色粉末，不含藏花酸、绿原酸和栀子苷，藏花素(以藏花素计)含量为92.03％，提取率为99.7％，得率为0.8％，色价为513。

实施例5：

一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，其步骤是：

⑴粉碎、水提取、锌离子去杂和分离：取河南省南阳市唐河县的干栀子198公斤，用不锈钢粉碎机粉碎并经2目标准筛过筛，得栀子粉；将栀子粉放入提取罐中，加入栀子粉质量11倍的纯净水，在搅拌的情况下，将混合液加热至45℃，继续保温搅拌1小时提取栀子苷和栀子黄色素；加入栀子粉质量2.1％的硫酸锌，搅拌溶解后，用质量百分浓度为5％的氢氧化钾溶液调节混合液的ph为4.3，继续搅拌提取1小时，离心分离，得第一次水提取液和栀子渣；分别向栀子渣中加入栀子粉质量9倍的纯净水，在搅拌和温度为45℃的条件下，进行第二次和第三次水提取，弃栀子渣，合并第一次、第二次和第三次水提取液，得栀子的水提取液，备用；

⑵第一次纳滤浓缩和去杂、调节ph去杂、第二次纳滤浓缩和去杂、干燥：取步骤⑴所得栀子的水提取液，用截留分子量为300的纳滤膜设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/8，弃第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5％的氢氧化钾溶液将第一次纳滤浓缩液的ph调节至6.2，继续搅拌20分钟，离心分离，得去锌离子的第一次纳滤浓缩液；向去锌离子的第一次纳滤浓缩液中加入与第一次纳滤透过液等体积的纯净水，搅拌使混合液分散均匀，得第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液；用截留分子量为300的纳滤膜设备对第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液进行第二次纳滤浓缩和去杂，第二次纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/13，弃去第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦5％，得栀子提取物干粉，备用；

⑶丙酮脱除脂溶性成分：将步骤⑵所得栀子提取物干粉放入提取罐中，加入栀子提取物干粉质量2倍的丙酮，搅拌提取3小时；固液分离，弃丙酮溶液和真空干燥沉淀，得脱除脂溶性成分后的栀子提取物粗品，备用；

⑷异丙醇低温溶解提取栀子苷、分离、浓缩与干燥：将步骤⑶所得栀子提取物粗品放入提取罐中，加入栀子提取物粗品质量4.5倍的异丙醇，控制温度为10℃，搅拌1.5小时，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用异丙醇进行第二次和第三次提取，第三次所得沉淀用于栀子黄色素(藏花素)的提取，合并三次提取的上清液，得栀子苷的异丙醇提取液；用真空浓缩法将栀子苷的异丙醇提取液浓缩至干，即得栀子苷产品6.93公斤；真空干燥第三次离心分离所得沉淀中的异丙醇，得栀子黄色素(藏花素)粗品，备用；

⑸无水乙醇溶解提取栀子黄色素(藏花素)、分离、浓缩与干燥：将步骤⑷所得栀子黄色素(藏花素)粗品放入提取罐中，加入栀子黄色素(藏花素)粗品质量3.5倍的无水乙醇，控制温度为45℃，搅拌提取1.5小时，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用无水乙醇进行第二次和第三次提取，弃沉淀，合并三次提取液得栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液；用真空浓缩法将栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液浓缩至干，即得栀子黄色素(藏花素)产品2.18公斤。

经测定，所得的栀子苷，为白色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)为98.6％，提取率为99.7％，得率为3.5％；栀子黄色素(藏花素)为黄色粉末，不含藏花酸、绿原酸和栀子苷，藏花素(以藏花素计)含量为90.7％，提取率为99.6％，得率为1.1％，色价为509。

实施例6：

一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，其步骤是：

⑴粉碎、水提取、锌离子去杂和分离：取江西省九江市湖口县产的干栀子218公斤，用不锈钢粉碎机粉碎并经2目标准筛过筛，得栀子粉；将栀子粉放入提取罐中，加入栀子粉质量13倍的纯净水，在搅拌的情况下，将混合液加热至60℃，继续保温搅拌20分钟提取栀子苷和栀子黄色素；加入栀子粉质量1.5％的硫酸锌，搅拌溶解后，用质量百分浓度为5％的氢氧化钠溶液调节混合液的ph为4.8，继续搅拌提取0.5小时，离心分离，得第一次水提取液和栀子渣；分别向栀子渣中加入栀子粉质量9倍的纯净水，在搅拌和温度为60℃的条件下，进行第二次和第三次水提取，弃栀子渣，合并第一次、第二次和第三次水提取液，得栀子的水提取液，备用；

⑵第一次纳滤浓缩和去杂、调节ph去杂、第二次纳滤浓缩和去杂、干燥：取步骤⑴所得栀子的水提取液，用截留分子量为300的纳滤膜设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/9，弃第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5％的氢氧化钠溶液将第一次纳滤浓缩液的ph调节至5.8，继续搅拌0.5小时，离心分离，得去锌离子的第一次纳滤浓缩液；向去锌离子的第一次纳滤浓缩液中加入与第一次纳滤透过液等体积的纯净水，搅拌使混合液分散均匀，得第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液；用截留分子量为300的纳滤膜设备对第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液进行第二次纳滤浓缩和去杂，第二次纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/15，弃去第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用冷冻干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦5％，得栀子提取物干粉，备用；

⑶丙酮脱除脂溶性成分：将步骤⑵所得栀子提取物干粉放入提取罐中，加入栀子提取物干粉质量4.1倍的丙酮，搅拌提取1.5小时；固液分离，弃丙酮溶液和真空干燥沉淀，得脱除脂溶性成分后的栀子提取物粗品，备用；

⑷异丙醇低温溶解提取栀子苷、分离、浓缩与干燥：将步骤⑶所得栀子提取物粗品放入提取罐中，加入栀子提取物粗品质量4.5倍的异丙醇，控制温度为5℃，搅拌1.5小时，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用异丙醇进行第二次和第三次提取，第三次所得沉淀用于栀子黄色素(藏花素)的提取，合并三次提取的上清液，得栀子苷的异丙醇提取液；用真空浓缩法将栀子苷的异丙醇提取液浓缩至干，即得栀子苷产品9.7公斤；真空干燥第三次离心分离所得沉淀中的异丙醇，得栀子黄色素(藏花素)粗品，备用；

⑸无水乙醇溶解提取栀子黄色素(藏花素)、分离、浓缩与干燥：将步骤⑷所得栀子黄色素(藏花素)粗品放入提取罐中，加入栀子黄色素(藏花素)粗品质量5.5倍的无水乙醇，控制温度为55℃，搅拌提取1小时，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用无水乙醇进行第二次和第三次提取，弃沉淀，合并三次提取液得栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液；用真空浓缩法将栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液浓缩至干，即得栀子黄色素(藏花素)产品2.02公斤。

经测定，所得的栀子苷，为白色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)为98.8％，提取率为99.85％，得率为4.45％；栀子黄色素(藏花素)为黄色粉末，不含藏花酸、绿原酸和栀子苷，藏花素(以藏花素计)含量为92.4％，提取率为99.7％，得率为0.93％，色价为515。

实施例7：

一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，其步骤是：

⑴粉碎、水提取、锌离子去杂和分离：取湖北十堰市产的干栀子300公斤，用不锈钢粉碎机粉碎并经2目标准筛过筛，得栀子粉；将栀子粉放入提取罐中，加入栀子粉质量16倍的纯净水，在搅拌的情况下，将混合液加热至50℃，继续保温搅拌1小时提取栀子苷和栀子黄色素；加入栀子粉质量0.8％的氯化锌，搅拌溶解后，用质量百分浓度为5％的氢氧化钠溶液调节混合液的ph为4.6，继续搅拌提取0.5小时，离心分离，得第一次水提取液和栀子渣；分别向栀子渣中加入栀子粉质量10倍的纯净水，在搅拌和温度为50℃的条件下，进行第二次和第三次水提取，弃栀子渣，合并第一次、第二次和第三次水提取液，得栀子的水提取液，备用；

⑵第一次纳滤浓缩和去杂、调节ph去杂、第二次纳滤浓缩和去杂、干燥：取步骤⑴所得栀子的水提取液，用截留分子量为300的纳滤膜设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/10，弃第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5％的氢氧化钠溶液将第一次纳滤浓缩液的ph调节至5.6，继续搅拌0.5小时，离心分离，得去锌离子的第一次纳滤浓缩液；向去锌离子的第一次纳滤浓缩液中加入与第一次纳滤透过液等体积的纯净水，搅拌使混合液分散均匀，得第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液；用截留分子量为300的纳滤膜设备对第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液进行第二次纳滤浓缩和去杂，第二次纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/15，弃去第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦5％，得栀子提取物干粉，备用；

⑶丙酮脱除脂溶性成分：将步骤⑵所得栀子提取物干粉放入提取罐中，加入栀子提取物干粉质量3倍的丙酮，搅拌提取1.5小时；固液分离，弃丙酮溶液和真空干燥沉淀，得脱除脂溶性成分后的栀子提取物粗品，备用；

⑷异丙醇低温溶解提取栀子苷、分离、浓缩与干燥：将步骤⑶所得栀子提取物粗品放入提取罐中，加入栀子提取物粗品质量4倍的异丙醇，控制温度为5℃，搅拌1.5小时，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用异丙醇进行第二次和第三次提取，第三次所得沉淀用于栀子黄色素(藏花素)的提取，合并三次提取的上清液，得栀子苷的异丙醇提取液；用真空浓缩法将栀子苷的异丙醇提取液浓缩至干，即得栀子苷产品24.15公斤；真空干燥第三次离心分离所得沉淀中的异丙醇，得栀子黄色素(藏花素)粗品，备用；

⑸无水乙醇溶解提取栀子黄色素(藏花素)、分离、浓缩与干燥：将步骤⑷所得栀子黄色素(藏花素)粗品放入提取罐中，加入栀子黄色素(藏花素)粗品质量5.5倍的无水乙醇，控制温度为30℃，搅拌提取2小时，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用无水乙醇进行第二次和第三次提取，弃沉淀，合并三次提取液得栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液；用真空浓缩法将栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液浓缩至干，即得栀子黄色素(藏花素)产品675克。

经测定，所得的栀子苷，为白色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)为99.1％，提取率为99.85％，得率为8.05％；栀子黄色素(藏花素)为黄色粉末，不含藏花酸、绿原酸和栀子苷，藏花素(以藏花素计)含量为93.2％，提取率为99.9％，得率为0.225％，色价为508。

实施例8：

一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，其步骤是：

⑴粉碎、水提取、锌离子去杂和分离：取江西省吉安市永丰县产的干栀子169公斤，用不锈钢粉碎机粉碎并经2目标准筛过筛，得栀子粉；将栀子粉放入提取罐中，加入栀子粉质量7倍的纯净水，在搅拌的情况下，将混合液加热至50℃，继续保温搅拌1.5小时提取栀子苷和栀子黄色素；加入栀子粉质量2.4％的硫酸锌，搅拌溶解后，用质量百分浓度为5％的氢氧化钠溶液调节混合液的ph为4.7，继续搅拌提取1小时，离心分离，得第一次水提取液和栀子渣；分别向栀子渣中加入栀子粉质量5倍的纯净水，在搅拌和温度为50℃的条件下，进行第二次和第三次水提取，弃栀子渣，合并第一次、第二次和第三次水提取液，得栀子的水提取液，备用；

⑵第一次纳滤浓缩和去杂、调节ph去杂、第二次纳滤浓缩和去杂、干燥：取步骤⑴所得栀子的水提取液，用截留分子量为300的纳滤膜设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/5，弃第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5％的氢氧化钠溶液将第一次纳滤浓缩液的ph调节至5.7，继续搅拌0.5小时，离心分离，得去锌离子的第一次纳滤浓缩液；向去锌离子的第一次纳滤浓缩液中加入与第一次纳滤透过液等体积的纯净水，搅拌使混合液分散均匀，得第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液；用截留分子量为300的纳滤膜设备对第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液进行第二次纳滤浓缩和去杂，第二次纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/7.5，弃去第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦5％，得栀子提取物干粉，备用；

⑶丙酮脱除脂溶性成分：将步骤⑵所得栀子提取物干粉放入提取罐中，加入栀子提取物干粉质量1.5倍的丙酮，搅拌提取3小时；固液分离，弃丙酮溶液和真空干燥沉淀，得脱除脂溶性成分后的栀子提取物粗品，备用；

⑷异丙醇低温溶解提取栀子苷、分离、浓缩与干燥：将步骤⑶所得栀子提取物粗品放入提取罐中，加入栀子提取物粗品质量4倍的异丙醇，控制温度为10℃，搅拌1.5小时离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用异丙醇进行第二次和第三次提取，第三次所得沉淀用于栀子黄色素(藏花素)的提取，合并三次提取的上清液，得栀子苷的异丙醇提取液；用真空浓缩法将栀子苷的异丙醇提取液浓缩至干，即得栀子苷产品9.99公斤；真空干燥第三次离心分离所得沉淀中的异丙醇，得栀子黄色素(藏花素)粗品，备用；

⑸无水乙醇溶解提取栀子黄色素(藏花素)、分离、浓缩与干燥：将步骤⑷所得栀子黄色素(藏花素)粗品放入提取罐中，加入栀子黄色素(藏花素)粗品质量5倍的无水乙醇，控制温度为10℃，搅拌提取1小时，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用无水乙醇进行第二次和第三次提取，弃沉淀，合并三次提取液得栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液；用真空浓缩法将栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液浓缩至干，即得栀子黄色素(藏花素)产品1.39公斤。

经测定，所得的栀子苷，为白色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)为97.9％，提取率为98.7％，得率为5.91％；栀子黄色素(藏花素)为黄色粉末，不含藏花酸、绿原酸和栀子苷，藏花素(以藏花素计)含量为91.5％，提取率为99.3％，得率为0.82％，色价为511。

实施例9：

一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，其步骤是：

⑴粉碎、水提取、锌离子去杂和分离：取江西省九江市湖口县产的干栀子390公斤，用不锈钢粉碎机粉碎并经2目标准筛过筛，得栀子粉；将栀子粉放入提取罐中，加入栀子粉质量11倍的纯净水，在搅拌的情况下，将混合液加热至60℃，继续保温搅拌20分钟提取栀子苷和栀子黄色素；加入栀子粉质量1.75％的硫酸锌，搅拌溶解后，用质量百分浓度为5％的氢氧化钠溶液调节混合液的ph为4.8，继续搅拌提取1小时，离心分离，得第一次水提取液和栀子渣；分别向栀子渣中加入栀子粉质量4倍的纯净水，在搅拌和温度为60℃的条件下，进行第二次和第三次水提取，弃栀子渣，合并第一次、第二次和第三次水提取液，得栀子的水提取液，备用；

⑵第一次纳滤浓缩和去杂、调节ph去杂、第二次纳滤浓缩和去杂、干燥：取步骤⑴所得栀子的水提取液，用截留分子量为300的纳滤膜设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/5，弃第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5％的氢氧化钾溶液将第一次纳滤浓缩液的ph调节至5.6，继续搅拌15分钟，离心分离，得去锌离子的第一次纳滤浓缩液；向去锌离子的第一次纳滤浓缩液中加入与第一次纳滤透过液等体积的纯净水，搅拌使混合液分散均匀，得第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液；用截留分子量为300的纳滤膜设备对第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液进行第二次纳滤浓缩和去杂，第二次纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/7，弃去第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦5％，得栀子提取物干粉，备用；

⑶丙酮脱除脂溶性成分：将步骤⑵所得栀子提取物干粉放入提取罐中，加入栀子提取物干粉质量1.9倍的丙酮，搅拌提取3小时；固液分离，弃丙酮溶液和真空干燥沉淀，得脱除脂溶性成分后的栀子提取物粗品，备用；

⑷异丙醇低温溶解提取栀子苷、分离、浓缩与干燥：将步骤⑶所得栀子提取物粗品放入提取罐中，加入栀子提取物粗品质量3.5倍的异丙醇，控制温度为15℃，搅拌1.5小时，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用异丙醇进行第二次和第三次提取，第三次所得沉淀用于栀子黄色素(藏花素)的提取，合并三次提取的上清液，得栀子苷的异丙醇提取液；用真空浓缩法将栀子苷的异丙醇提取液浓缩至干，即得栀子苷产品17.04公斤；真空干燥第三次离心分离所得沉淀中的异丙醇，得栀子黄色素(藏花素)粗品，备用；

⑸无水乙醇溶解提取栀子黄色素(藏花素)、分离、浓缩与干燥：将步骤⑷所得栀子黄色素(藏花素)粗品放入提取罐中，加入栀子黄色素(藏花素)粗品质量4倍的无水乙醇，控制温度为50℃，搅拌提取1小时，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用无水乙醇进行第二次和第三次提取，弃沉淀，合并三次提取液得栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液；用真空浓缩法将栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液浓缩至干，即得栀子黄色素(藏花素)产品3.7公斤。

经测定，所得的栀子苷，为白色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)为98.3％，提取率为98.7％，得率为4.37％；栀子黄色素(藏花素)为黄色粉末，不含藏花酸、绿原酸和栀子苷，藏花素(以藏花素计)含量为91.6％，提取率为99.3％，得率为0.95％，色价为514。

实施例10：

一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，其步骤是：

⑴粉碎、水提取、锌离子去杂和分离：取河南省南阳市唐河县的干栀子268公斤，用不锈钢粉碎机粉碎并经2目标准筛过筛，得栀子粉；将栀子粉放入提取罐中，加入栀子粉质量11倍的纯净水，在搅拌的情况下，将混合液加热至55℃，继续保温搅拌0.5小时提取栀子苷和栀子黄色素；加入栀子粉质量1.8％的硫酸锌，搅拌溶解后，用质量百分浓度为5％的氢氧化钠溶液调节混合液的ph为4.5，继续搅拌提取1小时，离心分离，得第一次水提取液和栀子渣；分别向栀子渣中加入栀子粉质量6倍的纯净水，在搅拌和温度为55℃的条件下，进行第二次和第三次水提取，弃栀子渣，合并第一次、第二次和第三次水提取液，得栀子的水提取液，备用；

⑵第一次纳滤浓缩和去杂、调节ph去杂、第二次纳滤浓缩和去杂、干燥：取步骤⑴所得栀子的水提取液，用截留分子量为300的纳滤膜设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/6，弃第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5％的氢氧化钠溶液将第一次纳滤浓缩液的ph调节至6.0，继续搅拌0.5小时，离心分离，得去锌离子的第一次纳滤浓缩液；向去锌离子的第一次纳滤浓缩液中加入与第一次纳滤透过液等体积的纯净水，搅拌使混合液分散均匀，得第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液；用截留分子量为300的纳滤膜设备对第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液进行第二次纳滤浓缩和去杂，第二次纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/7，弃去第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦5％，得栀子提取物干粉，备用；

⑶丙酮脱除脂溶性成分：将步骤⑵所得栀子提取物干粉放入提取罐中，加入栀子提取物干粉质量2.5倍的丙酮，搅拌提取2小时；固液分离，弃丙酮溶液和真空干燥沉淀，得脱除脂溶性成分后的栀子提取物粗品，备用；

⑷异丙醇低温溶解提取栀子苷、分离、浓缩与干燥：将步骤⑶所得栀子提取物粗品放入提取罐中，加入栀子提取物粗品质量3倍的异丙醇，控制温度为20℃，搅拌1小时，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用异丙醇进行第二次和第三次提取，第三次所得沉淀用于栀子黄色素(藏花素)的提取，合并三次提取的上清液，得栀子苷的异丙醇提取液；用真空浓缩法将栀子苷的异丙醇提取液浓缩至干，即得栀子苷产品9.246公斤。真空干燥第三次离心分离所得沉淀中的异丙醇，得栀子黄色素(藏花素)粗品，备用；

⑸无水乙醇溶解提取栀子黄色素(藏花素)、分离、浓缩与干燥：将步骤⑷所得栀子黄色素(藏花素)粗品放入提取罐中，加入栀子黄色素(藏花素)粗品质量3.5倍的无水乙醇，控制温度为45℃，搅拌提取1小时，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用无水乙醇进行第二次和第三次提取，弃沉淀，合并三次提取液得栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液；用真空浓缩法将栀子黄色素(藏花素)的无水乙醇溶液浓缩至干，即得栀子黄色素(藏花素)产品3.03公斤。

经测定，所得的栀子苷，为白色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)为98％，提取率为99.2％，得率为3.45％；栀子黄色素(藏花素)为黄色粉末，不含藏花酸、绿原酸和栀子苷，藏花素(以藏花素计)含量为90.1％，提取率为99.6％，得率为1.13％，色价为516。

本说明书中所描述的具体各实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。