一种通过连续精馏装置制取超高纯度碳酸甲乙酯的方法与流程

本发明涉及碳酸甲乙酯生产的技术领域，尤其涉及一种通过连续精馏装置制取超高纯度碳酸甲乙酯的方法。

背景技术：

碳酸甲乙酯是一种用途广泛的不对称碳酸酯化合物，主要用作溶剂和有机合成中间体，特别是用作锂电池中非水溶性电解质的溶剂，与对称碳酸酯相比，由于它同时拥有甲基和乙基，因此兼有碳酸二甲酯和碳酸二乙酯的优点。作为锂离子电池电解质溶剂时，由于碳酸甲乙酯粘度小，介电常数大，对锂盐的溶解性强，更能提高电池的能量密度和放电容量，更能提高安全性能和延长使用寿命，以及良好的低温使用性能。碳酸甲乙酯作为锂离子电池电解质溶剂的优点很多，因此开发一种好的精馏方法，降低成本，提高纯度，是碳酸甲乙酯得以广泛使用的关键。

高纯度碳酸甲乙酯的制备一般常使用精馏方法是间歇式，工业级碳酸甲乙酯一次性进入精馏釜再经过脱醇、脱轻和精制后得到高纯碳酸甲乙酯，此方法操作时间长收率低且碳酸甲乙酯在塔釜容易产生歧化反应造成含量不稳定，存在一定的缺陷，因此，我们设计一种通过连续精馏装置制取超高纯度碳酸甲乙酯的方法。

技术实现要素：

为解决现有技术方案的缺陷，本发明公开了一种通过连续精馏装置制取超高纯度碳酸甲乙酯的方法。

本发明公开了一种通过连续精馏装置制取超高纯度碳酸甲乙酯的方法，包括：精馏塔一、精馏塔二，所述精馏塔一上通过设置的进料口一加入碳酸甲乙酯，所述精馏塔一的塔顶设置的出料口一脱出气相轻组分，所述精馏塔一内底部的塔釜物料通过输送泵输送至进料口二进入精馏塔二，所述精馏塔二的塔顶设置的出料口二脱出气相轻组分，所述精馏塔二上设置的出料口三采出高纯碳酸甲乙酯产品，所述精馏塔二内底部的塔釜物料重组分通过输送泵采出。

优选的，所述进料口一设置的高度位置是6-8m，且从进料口一位置进入的碳酸甲乙酯的纯度为99.4%-99.6%，所述精馏塔一塔釜可得到总醇含量低于500ppm，且主含量在99.8%-99.9%的碳酸甲乙酯。

优选的，所述进料口二设置的高度位置是6-8m，所述出料口三的采出高度位置是12-15m，且从所述的出料口三处可采出总醇含量低于50ppm，且主含量在99.99%以上的碳酸甲乙酯。

优选的，所述精馏塔一的塔顶压力控制为0-10kpa，塔釜压力控制在10-25kpa；所述精馏塔二的塔顶压力控制为0-10kpa，塔釜压力控制在15-30kpa。

优选的，所述精馏塔一的塔釜温控制在102℃-117℃，塔顶温度控制在100℃-110℃；所述精馏塔二的塔釜温控制在105℃-120℃，塔顶温度控制在101℃-111℃。

优选的，所述精馏塔一控制进料量为1.2-2m³/h，塔顶气相轻组份采出量为0.2-0.5m³/h，塔釜出料量为0.3-1m³/h；所述精馏塔二的塔顶气相轻组份采出量为0.2-0.5m³/h，塔釜出料量为0.2-0.5m³/h，塔中采出量为0.8-1.2m³/h。

优选的，所述精馏塔一的塔顶出料口一采出的气相轻组份输送回碳酸甲乙酯合成系统；所述精馏塔二的塔顶出料口二采出的气相轻组份直接作为精馏塔一的原料，塔釜输送泵采出的重组分输送回碳酸甲乙酯合成系统。

有益效果是：

1、将工业级碳酸甲乙酯输送至精馏塔一，经过精馏塔一的精馏可得到总醇较低的碳酸甲乙酯物料，此物料再输送至精馏塔二精馏，从精馏塔二的塔中位置可采出99.99%以上的高纯碳酸甲乙酯产品。

2、精馏塔一、精馏塔二均是处于连续状态，其顶、中、釜是不断进料或采出，顶、中、釜各物料组份含量的稳定，较间歇式塔有效的除去了进料、加热、脱醇、脱轻及停塔转移重组分的时间同时抑制碳酸甲乙酯的歧化反应，效率提高明显，达到50%以上。

附图说明

图1是本发明一种通过连续精馏装置制取超高纯度碳酸甲乙酯的方法的工艺简图。

其中：1、精馏塔一；2、精馏塔二；3、进料口一；4、出料口一；5、进料口二；6、出料口二；7、出料口三。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1所示，本发明公开了一种通过连续精馏装置制取超高纯度碳酸甲乙酯的方法，包括：精馏塔一1、精馏塔二2，其特征在于：所述精馏塔一1上通过设置的进料口一3加入碳酸甲乙酯，所述精馏塔一1的塔顶设置的出料口一4脱出气相轻组分，所述精馏塔一1内底部的塔釜物料通过输送泵输送至进料口二5进入精馏塔二2，所述精馏塔二2的塔顶设置的出料口二6脱出气相轻组分，所述精馏塔二2上设置的出料口三7采出高纯碳酸甲乙酯产品，所述精馏塔二2内底部的塔釜物料重组分通过输送泵采出。

所述进料口一3设置的高度位置是6m，且从进料口一3位置进入的碳酸甲乙酯的纯度为99.4%%，所述精馏塔一1塔釜可得到总醇含量低于500ppm，且主含量在99.8%%的碳酸甲乙酯。

所述进料口二5设置的高度位置是6m，所述出料口三7的采出高度位置是12m，且从所述的出料口三7处可采出总醇含量低于50ppm，且主含量在99.99%以上的碳酸甲乙酯。

所述精馏塔一1的塔顶压力控制为3kpa，塔釜压力控制在14kpa；所述精馏塔二2的塔顶压力控制为3kpa，塔釜压力控制在18kpa。

所述精馏塔一1的塔釜温控制在102℃，塔顶温度控制在100℃；所述精馏塔二2的塔釜温控制在105℃，塔顶温度控制在101℃。

所述精馏塔一1控制进料量为1.2m³/h，塔顶气相轻组份采出量为0.2m³/h，塔釜出料量为0.3m³/h；所述精馏塔二2的塔顶气相轻组份采出量为0.2m³/h，塔釜出料量为0.2m³/h，塔中采出量为0.8m³/h。

所述精馏塔一1的塔顶出料口一4采出的气相轻组份输送回碳酸甲乙酯合成系统；所述精馏塔二2的塔顶出料口二6采出的气相轻组份直接作为精馏塔一1的原料，塔釜输送泵采出的重组分输送回碳酸甲乙酯合成系统。

实施例2

如图1所示，本发明公开了一种通过连续精馏装置制取超高纯度碳酸甲乙酯的方法，包括：精馏塔一1、精馏塔二2，其特征在于：所述精馏塔一1上通过设置的进料口一3加入碳酸甲乙酯，所述精馏塔一1的塔顶设置的出料口一4脱出气相轻组分，所述精馏塔一1内底部的塔釜物料通过输送泵输送至进料口二5进入精馏塔二2，所述精馏塔二2的塔顶设置的出料口二6脱出气相轻组分，所述精馏塔二2上设置的出料口三7采出高纯碳酸甲乙酯产品，所述精馏塔二2内底部的塔釜物料重组分通过输送泵采出。

所述进料口一3设置的高度位置是7m，且从进料口一3位置进入的碳酸甲乙酯的纯度为99.5%，所述精馏塔一1塔釜可得到总醇含量低于500ppm，且主含量在99.9%的碳酸甲乙酯。

所述进料口二5设置的高度位置是7m，所述出料口三7的采出高度位置是14m，且从所述的出料口三7处可采出总醇含量低于50ppm，且主含量在99.99%以上的碳酸甲乙酯。

所述精馏塔一1的塔顶压力控制为6kpa，塔釜压力控制在18kpa；所述精馏塔二2的塔顶压力控制为6kpa，塔釜压力控制在22kpa。

所述精馏塔一1的塔釜温控制在109℃，塔顶温度控制在105℃；所述精馏塔二2的塔釜温控制在112℃，塔顶温度控制在106℃。

所述精馏塔一1控制进料量为1.6m³/h，塔顶气相轻组份采出量为0.4m³/h，塔釜出料量为0.7m³/h；所述精馏塔二2的塔顶气相轻组份采出量为0.4m³/h，塔釜出料量为0.4m³/h，塔中采出量为1.0m³/h。

所述精馏塔一1的塔顶出料口一4采出的气相轻组份输送回碳酸甲乙酯合成系统；所述精馏塔二2的塔顶出料口二6采出的气相轻组份直接作为精馏塔一1的原料，塔釜输送泵采出的重组分输送回碳酸甲乙酯合成系统。

实施例3

如图1所示，本发明公开了一种通过连续精馏装置制取超高纯度碳酸甲乙酯的方法，包括：精馏塔一1、精馏塔二2，其特征在于：所述精馏塔一1上通过设置的进料口一3加入碳酸甲乙酯，所述精馏塔一1的塔顶设置的出料口一4脱出气相轻组分，所述精馏塔一1内底部的塔釜物料通过输送泵输送至进料口二5进入精馏塔二2，所述精馏塔二2的塔顶设置的出料口二6脱出气相轻组分，所述精馏塔二2上设置的出料口三7采出高纯碳酸甲乙酯产品，所述精馏塔二2内底部的塔釜物料重组分通过输送泵采出。

所述进料口一3设置的高度位置是8m，且从进料口一3位置进入的碳酸甲乙酯的纯度为99.6%，所述精馏塔一1塔釜可得到总醇含量低于500ppm，且主含量在99.9%的碳酸甲乙酯。

所述进料口二5设置的高度位置是8m，所述出料口三7的采出高度位置是15m，且从所述的出料口三7处可采出总醇含量低于50ppm，且主含量在99.99%以上的碳酸甲乙酯。

所述精馏塔一1的塔顶压力控制为10kpa，塔釜压力控制在25kpa；所述精馏塔二2的塔顶压力控制为10kpa，塔釜压力控制在30kpa。

所述精馏塔一1的塔釜温控制在117℃，塔顶温度控制在110℃；所述精馏塔二2的塔釜温控制在120℃，塔顶温度控制在111℃。

所述精馏塔一1控制进料量为2m³/h，塔顶气相轻组份采出量为0.5m³/h，塔釜出料量为1m³/h；所述精馏塔二2的塔顶气相轻组份采出量为0.5m³/h，塔釜出料量为0.5m³/h，塔中采出量为1.2m³/h。

所述精馏塔一1的塔顶出料口一4采出的气相轻组份输送回碳酸甲乙酯合成系统；所述精馏塔二2的塔顶出料口二6采出的气相轻组份直接作为精馏塔一1的原料，塔釜输送泵采出的重组分输送回碳酸甲乙酯合成系统。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。