一种表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅光扩散剂及其制备方法与流程

本发明涉及高分子材料
技术领域：
，具体涉及一种表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅光扩散剂及其制备方法。
背景技术：
：随着科技与时代的发展，从传统的白织灯逐渐发展。led灯光由于在环保、使用寿命上更加优越，同时能发出更丰富的色彩深受人们的爱戴。但是led是半导体光源，led固态半导体由于是由p型半导体和n型半导体2者组合在一起的。其中p型半导体以空穴为主导，而n型半导体主要充满电子。一旦有正方向电流接入，多余能量通过光子形态放出。导致led光源拥有点光源特性。当光源分布不均匀，同时指向性强时，容易导致人产生眩光，使led灯在实际使用造成一定困扰。光扩散剂是一类具有特殊光学特性的材料，具有优异的光扩散效果以及透光性，可将led的点光源均匀转换成面光源，使光线形成漫反射，达到匀光的效果，从而有效地解决led光源的眩光和出光效率低的问题。聚碳酸酯(pc)是一种综合性能优良的透明热塑性工程塑料，具有优良的韧性、耐热性、尺寸稳定性等，常常作为光扩散材料的基体使用。其机械性能良好在热塑性材料排前。pc的玻璃化转变温度为149度，且在130度左右可以不断使用。是作为光扩散材料基体的良好选择。影响光扩散材料最大的因素就是光扩散剂。光扩散剂一般分为3类。无机粒子，有机粒子与无机-有机杂化粒子。现如今研究出的无机-有机杂化粒子拥有更优异的性能。如今人们比较关注有机硅球作为光扩散剂在基体中的应用。由于有机硅球的粒径好控制，吸光少，热稳定性强。所以人们展开的了大量的研究在其中。在光扩散材料中需使用光扩散剂。二氧化硅由于其出色的光学性能和易改变的形貌结构的特点，常常被使用为光扩散剂，但是由于二氧化硅是无机物，在与pc基体结合后会导致光学性质不稳定，易脆等现象的产生。所以对二氧化硅微球进行表面改性使与pc集合更完善成为了一个研究方向。技术实现要素：本发明的目的，就是为了解决上述问题而提供了一种表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅光扩散剂及其制备方法。本发明的目的是这样实现的：本发明的一种表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅光扩散剂，其中，二氧化硅小球表面为粗糙多孔形貌，其表面联结聚甲基丙烯酸甲酯，二氧化硅小球的粒径分布为300～500nm，表面分布有孔径在10-20nm的小孔。该表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅光扩散剂的制备方法包括以下步骤：(1)在35度搅拌条件下，将氨水、四乙氧基硅烷加入到水和乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球，其中四乙氧基硅烷体积与水的体积比在1:4-1:8，四乙氧基硅烷体积与乙醇的体积比在1:8-1:20，四乙氧基硅烷体积与氨水的体积比在1:2-1:6；(2)取步骤(1)所制得的二氧化硅小球于去离子水中制得质量分数为3-50wt％的混合液，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入与二氧化硅小球质量比为1/10-1/20的表面活性剂，其中，表面活性剂为碳原子数在16-20的烷基溴化铵；反应2小时；在搅拌条件下，继续将碱性物质加入混合液，其中，氢氧化钠或其他强碱性物质；控制碱性物质在溶液中的浓度为2-10wt％；继续反应3-5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；(3)取步骤(2)所制得的表面多孔二氧化硅小球溶于甲苯制得质量体积分数控制在为0.01-0.1克/毫升的溶液；加入甲苯体积1-2％的硅烷偶联剂，其中，硅烷偶联剂可以为3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；在120度油浴中回流2-8小时，经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；(4)将步骤(3)所制得的烷基化多孔二氧化硅小球置于去离子水中形成1-5wt％，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚和异丙醇，其中十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚的质量比为2:1，十二烷基硫酸钠与二氧化硅的质量比为1:50-1:25，壬基酚聚氧乙烯醚与二氧化硅的质量比为1:100-1:50，异丙醇与去离子水的体积比为1:35-1:45；搅拌30分钟后，在60-80度水浴条件下，缓慢滴加甲基丙烯酸甲酯单体和一定量的0.2wt％过硫酸钾溶液，其中过硫酸钾溶液与去离子水的体积比为3:100-6:100，甲基丙烯酸甲酯单体的加入质量为烷基化多孔二氧化硅小球的1-9倍；在80度继续反应1小时，通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球，即可。本发明的表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化硅小球光扩散剂的表面进行无数次光折射达到光扩散的作用，相较纯二氧化硅微球提高亮度和透光性；并且本发明的光扩散剂不仅具有pmma的耐刮性、耐腐蚀性、耐候性及良好的绝缘性和二氧化硅良好的光学性能与耐热性等特点，而且表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化硅小球大大提高的光扩散效果；从而减少了板材的厚度，减少了材料成本，解决原材料基体树脂中高透光率，但雾度不高的问题，达到节能高效且不易产生眩光现象的效果。附图说明图1是表面多孔二氧化硅小球的扫描电镜图；图2是本发明的表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球光扩散剂的扫描电镜图。具体实施方式下面将结合附图，对本发明作进一步说明。本发明公开了一种表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅光扩散剂，其中，二氧化硅小球表面为粗糙多孔形貌，其表面联结质量为二氧化硅质量9.0％-13.0％的聚甲基丙烯酸甲酯，二氧化硅小球的粒径分布为300～500nm，表面分布有孔径在10-20nm的小孔。该表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅光扩散剂的制备方法包括以下步骤：(1)在25-45度搅拌条件下，将氨水、四乙氧基硅烷加入到水和乙醇的混合液中，继续反应2-4小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球，其中，所述四乙氧基硅烷体积与水的体积比在1:4-1:8，所述四乙氧基硅烷体积与乙醇的体积比在1:8-1:20，所述四乙氧基硅烷体积与氨水的体积比在1:2-1:6；(2)取步骤(1)所制得的二氧化硅小球于去离子水中制得质量分数为3-50wt％的混合液，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入一定量的表面活性剂，反应1-3小时；在搅拌条件下，继续将碱性物质加入混合液，控制碱性物质在溶液中的浓度为2-10wt％；继续反应3-5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧2-4小时，制得表面多孔二氧化硅小球；(3)取步骤(2)所制得的表面多孔二氧化硅小球溶于甲苯制得质量体积分数控制在为0.01-0.1克/毫升的溶液；加入甲苯体积1-2％的硅烷偶联剂，在110-130度油浴中回流2-8小时，经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；(4)将步骤(3)所制得的烷基化多孔二氧化硅小球置于去离子水中形成1-5wt％，超声分散1-5分钟；在搅拌条件下，按照比例加入十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚和异丙醇；搅拌20-40分钟后，在60-80度水浴条件下，缓慢滴加一定量的甲基丙烯酸甲酯单体和0.2wt％过硫酸钾溶液，在70-90度继续反应1小时，通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球，即可。实施例1：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到8毫升水和40毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入20毫克十六烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克氢氧化钠加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升的3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.03克十二烷基硫酸钠、0.015克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加1克甲基丙烯酸甲酯单体和5毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例2：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到8毫升水和40毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入30毫克十六烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克氢氧化钠加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升的3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.03克十二烷基硫酸钠、0.015克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加1克甲基丙烯酸甲酯单体和5毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例3：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到8毫升水和40毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入40毫克十六烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克氢氧化钠加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升的3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.03克十二烷基硫酸钠、0.015克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加1克甲基丙烯酸甲酯单体和5毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例4：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到8毫升水和40毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入20毫克十八烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克氢氧化钠加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升的3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.03克十二烷基硫酸钠、0.015克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加1克甲基丙烯酸甲酯单体和5毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例5：在35度搅拌条件下，将4毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到16毫升水和16毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入20毫克二十烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克氢氧化钠加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升的3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.03克十二烷基硫酸钠、0.015克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加1克甲基丙烯酸甲酯单体和5毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例6：在35度搅拌条件下，将12毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到8毫升水和30毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入20毫克十六烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克其他强碱性物质(氢氧化钾,氢氧化锶，氢氧化钡等)加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升的3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.03克十二烷基硫酸钠、0.015克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加1克甲基丙烯酸甲酯单体和5毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例7：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到12毫升水和20毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入20毫克十六烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克氢氧化钠加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升的3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.03克十二烷基硫酸钠、0.015克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加1克甲基丙烯酸甲酯单体和6毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例8：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到8毫升水和40毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入20毫克十六烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克氢氧化钠加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升其他硅烷偶联剂(乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷等)，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.03克十二烷基硫酸钠、0.015克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加1克甲基丙烯酸甲酯单体和5毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例9：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到10毫升水和30毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入20毫克十六烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克氢氧化钠加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.02克十二烷基硫酸钠、0.010克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加1克甲基丙烯酸甲酯单体和5毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例10：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到8毫升水和40毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入20毫克十六烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克氢氧化钠加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升的3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.03克十二烷基硫酸钠、0.015克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加1克甲基丙烯酸甲酯单体和4毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例11：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到8毫升水和40毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入20毫克十六烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克氢氧化钠加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.04克十二烷基硫酸钠、0.02克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加1克甲基丙烯酸甲酯单体和5毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例12：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到8毫升水和40毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入20毫克十六烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克氢氧化钠加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.03克十二烷基硫酸钠、0.015克壬基酚聚氧乙烯醚和2.2毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加1克甲基丙烯酸甲酯单体和5毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例13：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到8毫升水和40毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入20毫克十六烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克氢氧化钠加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.03克十二烷基硫酸钠、0.015克壬基酚聚氧乙烯醚和2.8毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加1克甲基丙烯酸甲酯单体和5毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例14：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到8毫升水和40毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入20毫克十六烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克氢氧化钠加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.03克十二烷基硫酸钠、0.015克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加3克甲基丙烯酸甲酯单体和5毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例15：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到8毫升水和40毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入20毫克十六烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克氢氧化钠加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.03克十二烷基硫酸钠、0.015克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加6克甲基丙烯酸甲酯单体和5毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例16：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到8毫升水和40毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入20毫克十六烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克氢氧化钠加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.03克十二烷基硫酸钠、0.015克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加9克甲基丙烯酸甲酯单体和5毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例17：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到8毫升水和40毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；取上述0.4克二氧化硅小球于10毫升去离子水中，超声分散30分钟；在搅拌条件下，加入20毫克十六烷基三甲基溴化铵，反应2小时；在搅拌条件下，继续将0.8克氢氧化钠加入混合液。继续反应5小时后洗涤干燥样品，样品在450度焙烧3小时，制得表面多孔二氧化硅小球；将4克表面多孔二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升的3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.03克十二烷基硫酸钠、0.015克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加1克甲基丙烯酸甲酯单体和3毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的多孔二氧化硅小球。实施例18：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到8毫升水和40毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；将4克二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入0.04克十二烷基硫酸钠、0.02克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在60度水浴条件下，缓慢滴加1克甲基丙烯酸甲酯单体和5毫升的0.2wt％过硫酸钾溶液，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化硅小球。实施例19：在35度搅拌条件下，将8毫升氨水、2毫升四乙氧基硅烷加入到8毫升水和40毫升乙醇的混合液中，继续反应3小时后洗涤干燥，制得二氧化硅小球；将4克二氧化硅小球溶于200毫升甲苯。加入2毫升3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，在120度油浴中回流8小时，样品经丙酮洗涤、干燥得到烷基化多孔二氧化硅小球；再将所制得的烷基化多孔二氧化硅小球，取1克于100毫升去离子水中，超声分散1分钟；在搅拌条件下，加入1.16克pmma、0.02克壬基酚聚氧乙烯醚和2.5毫升异丙醇；搅拌30分钟后，在80度继续反应1小时，样品通过洗涤、干燥，得到与pmma混合的二氧化硅小球(pmma含量与实施例11光扩散剂中pmma的含量相同)。pc光扩散板样品1～17制备：将50克pc，0.16克抗氧剂分别和质量分数为0％、0.10％、0.30％、0.70％、1％、1.50％的实施例13制备的光扩散剂混合，混合均匀后，转移到密炼机中搅拌，控制料的温度在240-250度之间，搅拌8分钟，搅拌均匀后，剪粒，用平板硫化机制片，成型温度在250度，最后制得pc光扩散板样品1～6；将50克pc，0.16克抗氧剂分别和1％的实施例1、实施例2、实施例5、实施例11、实施例13和实施例16得到的样品光扩散剂搅拌混合均匀后，转移到密炼机中搅拌，控制料的温度在240-250度之间，搅拌8分钟，搅拌均匀后，剪粒，用平板硫化机制片，成型温度在250度，最后制得pc光扩散板样品7～12；将50克pc，0.16克抗氧剂分别和1％的实施例11中的多孔二氧化硅小球、实施例11中的表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的粗糙多孔二氧化硅小球、实施例18中的实心二氧化硅小球、实施例18中的表面联结聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化硅小球、实施例19混合的二氧化硅小球搅拌混合均匀后，转移到密炼机中搅拌，控制料的温度在240-250度之间，搅拌8分钟，搅拌均匀后，剪粒，用平板硫化机制片，成型温度在250度，最后制得pc光扩散板样品13～17；性能测试：透光率及雾度测试：采用透光率雾度测试仪对制得的pc光扩散板样品1～17的透光率及雾度进行测试，测试结果见表1所示：样品透光率(100％)雾度(100％)190.5710.33290.7723.1388.346.76486.9350585.8381.6678.7383.47772.0771.8587072.98985.8381.61090.678.551173.676.351272.5870.851385.227.41485.8381.61570.238.071664.560.21774.650.1与样品15的透光率：70.2％；雾度：38.07，粗糙多孔sio2方案的样品13透光率为85.2％，雾度为27.4％；与样品16相比，样品14透光度为85.83％，雾度为81.6％：与样品17相比，样品14的透光度和雾度都有所提高。上述测试结果表明本发明的光扩散剂大大提高的光扩散效果，使用本发明的光扩散及能够减少板材的厚度，减少了材料成本，解决原材料基体树脂中高透光率，但雾度不高的问题，达到节能高效且不易产生眩光现象。以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关
技术领域：
的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。当前第1页12