四氯苯醌制备中降低二噁英的生产装置的制作方法

本实用新型属于四氯苯醌生产技术领域，涉及一种四氯苯醌制备中降低二噁英的生产系统。

背景技术：

四氯苯醌在染料及农药中间体领域应用广泛，常用作染料中间体和农用拌种剂。在医药工业中，可用于抗恶性肿瘤药亚胺醌、抗醛固酮药安体舒通的生产。四氯苯醌的制备工艺主要是以醋酸、盐酸混和物为溶剂，以对苯二酚为原料进行制备。但对苯二酚在醋酸与盐酸溶液中通氯气制备生成四氯苯醌工艺的二噁英含量虽然低于苯酚工艺，可以达到二噁英的化学浓度≤100ppb，但无法达到高标准产品的二噁英毒性当量(比检测化学浓度更高的指标)≤100ppt。因此需要对于四氯苯醌生产过程中的二噁英含量进行控制。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本实用新型提供四氯苯醌制备中降低二噁英的生产系统。

本实用新型的方案是：

一种四氯苯醌制备中降低二噁英的生产系统，包括混料罐，所述混料罐通过管道分别与第一氯化罐、第二氯化罐和第三氯化罐的入料口连通，第一氯化罐设有第一氯气进入口和第一氯气排出口，第二氯化罐设有第二氯气进入口和第二氯气排出口，第三氯化罐设有第三氯气进入口和第三氯气排出口，氯气进入总管分别与第一氯气进入口、第二氯气进入口和第三氯气进入口分别连通，第一氯气排出口通过管道与第二氯气进入口连通，所述第二氯气排出口通过管道与第三氯气进入口连通，所述第三氯气排出口通过管道与第一氯气进入口连通。

优选地，所述混料罐入料口分别与苯二酚储罐、冰醋酸储罐、盐酸储罐和氨基苯酚储罐分别连通。

优选地，所述第一氯化罐、第二氯化罐和第三氯化罐的底部设有出料口分别通过管道与抽滤机连通，所述抽滤机滤渣出料口分别通过管道与第一缓冲罐、水洗罐和双锥干燥筒依次连通。

进一步优选地，所述双锥干燥筒排气口通过管道与醋酸雾吸收罐、第二缓冲罐和第二真空泵依次连通。

更进一步优选地，所述抽滤机滤液排出口通过管道与醋酸雾吸收罐连通。

更进一步优选地，所述第一缓冲罐顶部排气口通过管道与醋酸雾吸收罐连通。

进一步优选地，所述第一缓冲罐通过管道与第一真空泵连通。

本实用新型有益效果：

1、本实用新型采用二釜串联通氯、三釜循环通氯生产，将主通氯罐的尾气，作为副通氯罐的通氯，这样使主反应罐的未反应氯气，进入副反应罐进行反应，充分利用反应原料。当主反应罐反应终了时，中途不停顿，副通氯反应罐变成主通氯罐，实际三只罐循环使用。这样做，反应深度比较好控制，产品质量稳定。

同时在原料中加入苯二酚和适当量对氨基苯酚，对四氯苯醌的工艺进行改进，降低四氯苯醌成品中二噁英的含量。

2、采用本实用新型装置，对于原料氯气充分循环利用，即排出的尾气中不包含氯气，降低了企业废气处理成本。

3、双锥干燥筒干燥过程中会产生少量的醋酸雾，双锥干燥筒排气口通过管道与醋酸雾吸收罐、第二缓冲罐和第二真空泵依次连通对其进行吸收。抽滤机滤液排出口排出的为醋酸，进入醋酸雾吸收罐中作为吸收醋酸雾的吸收液，降低了水的使用量，第一缓冲罐顶部排气口也会有少量醋酸雾，通过管道与醋酸雾吸收罐连通，综合进行吸收，作为原料再回收利用。

附图说明

图1本实用新型装置系统示意图；

其中：混料罐1，第一氯化罐2，第二氯化罐3，第三氯化罐4，第一氯气进入口21，第一氯气排出口22，第二氯气进入口31，第二氯气排出口32，第三氯气进入口41，第三氯气排出口42，氯气进入总管5，苯二酚储罐6，冰醋酸储罐7，盐酸储罐8，氨基苯酚储罐9，抽滤机10，第一缓冲罐11，水洗罐12，双锥干燥筒13，醋酸雾吸收罐14，第二缓冲罐15，第二真空泵16，第一真空泵17。

具体实施方式

下面结合实施例来进一步说明本实用新型，但本实用新型要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。

实施例1

如图1，一种四氯苯醌制备中降低二噁英的生产系统，包括混料罐1，所述混料罐1通过管道分别与第一氯化罐2、第二氯化罐3和第三氯化罐4的入料口连通，第一氯化罐2设有第一氯气进入口21和第一氯气排出口22，第二氯化罐3设有第二氯气进入口31和第二氯气排出口32，第三氯化罐4设有第三氯气进入口41和第三氯气排出口42，氯气进入总管5分别与第一氯气进入口21、第二氯气进入口31和第三氯气进入口41分别连通，第一氯气排出口22通过管道与第二氯气进入口31连通，所述第二氯气排出口32通过管道与第三氯气进入口41连通，所述第三氯气排出口42通过管道与第一氯气进入口21连通。

优选地，所述混料罐1入料口分别与苯二酚储罐6、冰醋酸储罐7、盐酸储罐8和氨基苯酚储罐9分别连通。

优选地，所述第一氯化罐2、第二氯化罐3和第三氯化罐4的底部设有出料口分别通过管道与抽滤机10连通，所述抽滤机10滤渣出料口分别通过管道与第一缓冲罐11、水洗罐12和双锥干燥筒13依次连通。

进一步优选地，所述双锥干燥筒13排气口通过管道与醋酸雾吸收罐14、第二缓冲罐15和第二真空泵16依次连通。

更进一步优选地，所述抽滤机10滤液排出口通过管道与醋酸雾吸收罐14连通。

更进一步优选地，所述第一缓冲罐11顶部排气口通过管道与醋酸雾吸收罐14连通。

进一步优选地，所述第一缓冲罐4通过管道与第一真空泵17连通。

本实用新型使用时：以对苯二酚、对氨基苯酚为原料，对苯二酚、30%盐酸、冰醋酸重量比为25:15:85，

混料罐1首先通入冰醋酸、盐酸配制成母液，其中母液中冰醋酸含量≥99％：盐酸浓度8-33%的质量比为0.26-3.5，按照母液、苯二酚、对氨基苯酚质量比为115-125：55-65：4-8的比例进行混料，分三股进入第一氯化罐2、第二氯化罐3、第三氯化罐4中，以第一氯化罐2为主通氯反应罐、第二氯化罐3为副通氯反应罐，当第一氯化罐2达到反应终点，迅速以第二氯化罐3为主通氯反应罐，第三氯化罐4为副通氯反应罐。第一氯化罐2降温离心，母液重新配料，如不够按比例补充母液，固体经洗涤成中性，烘干得金黄色片状四氯苯醌。当第二氯化罐3达到反应终点，迅速以第三氯化罐4为主能氯反应罐，第一氯化罐2为副能氯反应罐，如此反复。其中主通氯反应罐起始温度为52-58℃，副通氯反应罐起始温度为10-25℃，其中主通氯反应罐终了温度为95-98℃，副通氯反应罐终了温度为52-58℃，主通氯反应罐搅拌速度为195-210r/min，副通氯反应罐搅拌速度为195-210r/min，导入氯气(80g/小时)，3.5小时停止通氯，两罐串联通氯，三罐循环使用，氯气使用量分三段程序变化，合成四氯苯醌，升温至95℃抽滤，水洗、干燥得到四氯苯醌，合成四氯苯醌的收率达到99%，纯度达到99.9%，二噁英毒性当量为32.6-40.1ppt。

技术特征：

1.一种四氯苯醌制备中降低二噁英的生产装置，包括混料罐（1），其特征在于：所述混料罐（1）通过管道分别与第一氯化罐（2）、第二氯化罐（3）和第三氯化罐（4）的入料口连通，第一氯化罐（2）设有第一氯气进入口（21）和第一氯气排出口（22），第二氯化罐（3）设有第二氯气进入口（31）和第二氯气排出口（32），第三氯化罐（4）设有第三氯气进入口（41）和第三氯气排出口（42），氯气进入总管（5）分别与第一氯气进入口（21）、第二氯气进入口（31）和第三氯气进入口（41）分别连通，第一氯气排出口（22）通过管道与第二氯气进入口（31）连通，所述第二氯气排出口（32）通过管道与第三氯气进入口（41）连通，所述第三氯气排出口（42）通过管道与第一氯气进入口（21）连通。

2.根据权利要求1所述的四氯苯醌制备中降低二噁英的生产装置，其特征在于：所述混料罐（1）入料口分别与苯二酚储罐（6）、冰醋酸储罐（7）、盐酸储罐（8）和氨基苯酚储罐（9）分别连通。

3.根据权利要求1所述的四氯苯醌制备中降低二噁英的生产装置，其特征在于：所述第一氯化罐（2）、第二氯化罐（3）和第三氯化罐（4）的底部设有出料口分别通过管道与抽滤机（10）连通，所述抽滤机（10）滤渣出料口分别通过管道与第一缓冲罐（11）、水洗罐（12）和双锥干燥筒（13）依次连通。

4.根据权利要求3所述的四氯苯醌制备中降低二噁英的生产装置，其特征在于：所述双锥干燥筒（13）排气口通过管道与醋酸雾吸收罐（14）、第二缓冲罐（15）和第二真空泵（16）依次连通。

5.根据权利要求4所述的四氯苯醌制备中降低二噁英的生产装置，其特征在于：所述抽滤机（10）滤液排出口通过管道与醋酸雾吸收罐（14）连通。

6.根据权利要求4所述的四氯苯醌制备中降低二噁英的生产装置，其特征在于：所述第一缓冲罐（11）顶部排气口通过管道与醋酸雾吸收罐（14）连通。

7.根据权利要求3所述的四氯苯醌制备中降低二噁英的生产装置，其特征在于：所述第一缓冲罐（11）通过管道与第一真空泵（17）连通。

技术总结
本实用新型涉及四氯苯醌制备中降低二噁英的生产装置，包括混料罐，所述混料罐通过管道分别与第一氯化罐、第二氯化罐和第三氯化罐的入料口连通，第一氯化罐设有第一氯气进入口和第一氯气排出口，第二氯化罐设有第二氯气进入口和第二氯气排出口，第三氯化罐设有第三氯气进入口和第三氯气排出口，氯气进入总管分别与第一氯气进入口、第二氯气进入口和第三氯气进入口分别连通，第一氯气排出口通过管道与第二氯气进入口连通，所述第二氯气排出口通过管道与第三氯气进入口连通，所述第三氯气排出口通过管道与第一氯气进入口连通。本实用新型应深度比较好控制，产品质量稳定，降低四氯苯醌成品中二噁英的含量。

技术研发人员：曹亮
受保护的技术使用者：枝江力元化工有限公司
技术研发日：2019.06.26
技术公布日：2020.05.22