一种制备高纯度天然辣椒碱单体的方法与流程

文档序号:20834806发布日期:2020-05-22 16:44阅读:479来源:国知局
本发明属于天然产物提取、分离纯化领域,具体为一种制备高纯度天然辣椒碱单体的方法。
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:辣椒是人们日常生活中普遍应用的食品辛香调味料;辣椒碱类化合物(或称辣椒总碱)是其中产生辣味的物质,主要包括辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱、高二氢辣椒碱等同系物。高纯度辣椒碱类化合物主要用于医药行业,具有镇痛、消炎、杀菌、治疗肠胃病和血癌等作用。用辣椒碱做成软膏对慢性风湿性关节炎、带状疱疹、跌打损伤等神经痛有显著疗效;对牛皮癣、秃发等均有良好的治疗作用;与吗啡合用可延长镇痛时间,减少成瘾性,是美国fda推荐的首选长效镇痛用药。辣椒碱是一种极度辛辣的香草酰胺类生物碱。其化学结构名称为:[(4-羟基-3-甲氧基苯基)-甲基]-8-甲基-(反)-6-壬烯酰胺。分子式为c18h27no3,分子量305.41,其纯品呈单斜长方形片状无色晶体,熔点65-66℃,沸点210-212℃。辣椒碱的化学稳定性高,在辣椒的烘干过程及各种有机溶剂的萃取过程中损失较小。它易溶于甲醇、乙醇、丙酮、氯仿及乙醚中,也可溶于碱性水溶液,在高温下会产生刺激性气体。它可被水解为香草基胺和癸烯酸,因其具有酚羟基而呈弱酸性,且可与斐林试剂发生呈色反应。辣椒碱类化合物主要包括辣椒碱,二氢辣椒碱和降二氢辣椒碱,其中辣椒碱约占46%-77%,二氢辣椒碱约占21%-40%,二者占90%以上。辣椒碱类化合物广泛应用于食品添加剂、生物农药、止疼药、催泪瓦斯等领域。由于这类生物碱结构及理化性质都较为接近,很难用常规的分离方法将辣椒碱单体分离,国内外对辣椒碱的药理研究都是以辣椒碱类化合物为研究对象,辣椒碱类化合物中有些成分对辣椒碱的药用功能有拮抗作用,因而有必要将辣椒碱单体从辣椒碱类化合物中分离出来,便于研究辣椒碱与其它物质的作用关系,以期发挥更好的药理作用。辣椒总碱中,最辣的成分是辣椒碱单体,将之进一步分离出来,能够提高其药用价值。由于辣椒碱单体与其他同系物化学结构类似,理化性质极为相近,因而其分离难度很大。已有的辣椒碱单体分离方法包括如溶剂萃取法、超临界二氧化碳流体萃取法、高速逆流色谱法、离子交换树脂法、硅胶正相层析、反相c18法等,然而以上各种方法分别存在溶剂毒性大,处理量小,工艺繁琐,生产成本高等问题都不适合于工业化生产。技术实现要素:本发明的目的在于解决
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中的问题,提供一种制备高纯度天然辣椒碱单体的方法。本发明采用的技术方案如下:一种制备高纯度天然辣椒碱单体的方法,包括以下步骤:(1)研磨:取一定量的辣椒碱粗品,将辣椒碱粗品研磨成粉末状;(2)醇溶:将步骤(1)中研磨成粉末状的含辣椒碱粗品溶于乙醇水溶液,充分搅拌20-30min,得到辣椒碱溶液,再将辣椒碱溶液过滤备用;(3)吸附:将步骤(2)中过滤后的辣椒碱溶液泵入吸附树脂柱;(4)洗脱:将步骤(3)中的树脂柱用乙醇水溶液洗脱,先收集1.5~3.5cv洗脱液为辣椒碱合格洗脱液,再收集3.5~6.5cv洗脱液为富含其他杂质的低含量辣椒碱洗脱液;(5)结晶:将步骤(4)中的辣椒碱合格洗脱液浓缩结晶得到辣椒碱晶体。优选的,所述步骤(2)中乙醇水溶液中乙醇的质量分数为60%-70%。优选的,所述步骤(3)中吸附树脂柱的型号为hst-rpc-01型。优选的,所述步骤(3)中过滤后的辣椒碱溶液的上柱流速为0.5cv/h。优选的,所述步骤(4)中乙醇水溶液洗脱的流速为1cv/h。优选的,所述步骤(4)中乙醇水溶液中的乙醇的质量分数为50%-55%。优选的,所述步骤(5)中浓缩的温度为90℃-100℃。综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:本发明纯化辣椒碱的方法,采用乙醇水溶液为洗脱剂,工艺环保安全简单,分离效率高,成品收率高,产品质量好,设备要求低,生产周期短,合格辣椒碱产品总收率大于90%,有效地降低了成本,可进行工业化生产。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。实施例1一种从天然辣椒碱类化合物中分离高纯度度辣椒碱单体的方法,步骤为:(1)研磨:取10g辣椒碱粗品,将10g辣椒碱粗品使用研磨机磨成粉末状;(2)醇溶:将步骤(1)中磨成粉末状的粗品天然辣椒碱(辣椒碱含量75%),溶于100ml66%乙醇水溶液,过滤备用;(3)上样吸附:将步骤(2)中过滤后的粗品天然辣椒碱溶液以0.5cv/h泵入500毫升hst-rpc-01吸附树脂柱中;(4)层析洗脱:待步骤(3)中的粗品天然辣椒碱溶液上样完毕,再将上述树脂柱用55%乙醇水溶液以1cv/h洗脱,先收集1.5~3.5cv洗脱液为辣椒碱合格洗脱液,再收集3.5~6.5cv洗脱液为富含其他杂质的低含量辣椒碱洗脱液;(5)回收:将步骤(4)中合格辣椒碱洗脱液浓缩结晶得到辣椒碱晶体6.5g,然后使用高效液相色谱检测辣椒碱含量为99.15%,辣椒碱收率为92.8%。实施例2一种从天然辣椒碱类化合物中分离高纯度度辣椒碱单体的方法,步骤为:(1)研磨:取8g辣椒碱粗品,将8g辣椒碱粗品使用研磨机磨成粉末状;(2)醇溶:将步骤(1)中磨成粉末状的粗品天然辣椒碱(辣椒碱含量65%),溶于100ml60%乙醇水溶液,过滤备用;(3)上样吸附:将步骤(2)中过滤后的粗品天然辣椒碱溶液以0.5cv/h泵入500毫升hst-rpc-01吸附树脂柱中;(4)层析洗脱:待步骤(3)中的粗品天然辣椒碱溶液上样完毕,再将上述树脂柱用55%乙醇水溶液以1cv/h洗脱,先收集1.5~3.5cv洗脱液为辣椒碱合格洗脱液,再收集3.5~6.5cv洗脱液为富含其他杂质的低含量辣椒碱洗脱液;(5)回收:将步骤(4)中合格辣椒碱洗脱液浓缩结晶得到辣椒碱晶体4.7g,然后使用高效液相色谱检测辣椒碱含量为99.35%,辣椒碱收率为90.3%。实施例3一种从天然辣椒碱类化合物中分离高纯度度辣椒碱单体的方法,步骤为:(1)研磨:取10g辣椒碱粗品,将10g辣椒碱粗品使用研磨机磨成粉末状;(2)醇溶:将步骤(1)中磨成粉末状的粗品天然辣椒碱(辣椒碱含量55%),溶于100ml70%乙醇水溶液,过滤备用;(3)上样吸附:将步骤(2)中过滤后的粗品天然辣椒碱溶液以0.5cv/h泵入500毫升hst-rpc-01吸附树脂柱中;(4)层析洗脱:待步骤(3)中的粗品天然辣椒碱溶液上样完毕,再将上述树脂柱用55%乙醇水溶液以1cv/h洗脱,先收集1.5~3.5cv洗脱液为辣椒碱合格洗脱液,再收集3.5~6.5cv洗脱液为富含其他杂质的低含量辣椒碱洗脱液;(5)回收:将步骤(4)中合格辣椒碱洗脱液浓缩结晶得到辣椒碱晶体4.6g,然后使用高效液相色谱检测辣椒碱含量为99.1%,辣椒碱收率为89.8%。本发明实施例中制备得到的辣椒碱晶体,其检测结果如下:。纯度(%)收率(%)实施例199.15%92.8%实施例299.35%90.3%实施例399.1%89.8%由上表数据可知,实施例1的收率最高,但是纯度偏低,实施例2的纯度最高,但是纯度偏低,因此,实际生产时,可以根据实际情况选取实施例1或实施例2。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12
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