丙烯酸甲酯与H2O2的组合物及环氧化反应制备工艺的制作方法

本发明涉及丙烯酸甲酯与h2o2的组合物的合成领域，具体为丙烯酸甲酯与h2o2的组合物及环氧化反应制备工艺。

背景技术：

丙烯酸甲酯与h2o2的组合物是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品，这种化工产品达到一些的级别，即可用于药品的合成；传统丙烯酸甲酯与h2o2的组合物及环氧化反应制备工艺操作复杂，采用常用催化金进行催化丙烯酸甲酯与双氧水的环氧化反应，效率低，速度慢，浪费时间，且反应后原料剩余多，纯度与收率低，不利于丙烯酸甲酯与双氧水的环氧化反应，同时传统丙烯酸甲酯与h2o2的组合物及环氧化反应制备工艺原料昂贵，加工麻烦，增加了生产成本，不利于加工与生产；针对这些缺陷，设计丙烯酸甲酯与h2o2的组合物及环氧化反应制备工艺是很有必要的。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供丙烯酸甲酯与h2o2的组合物及环氧化反应制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：丙烯酸甲酯与h2o2的组合物，配方包括：sncl4·5h2o、尿素、聚四氟乙烯、去离子水、丙烯酸甲酯、乙腈、碳酸氢钠、双氧水，各组分的质量百分含量分别是：15-25g的sncl4·5h2o、5-10g的尿素、10-15g的聚四氟乙烯、10-20g的去离子水、5-10g的丙烯酸甲酯、5-10g的乙腈、10-20g的碳酸氢钠、20-25g的双氧水。

丙烯酸甲酯与h2o2的组合物及环氧化反应制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，混合溶解；步骤三，催化剂制作；步骤四，2，3-环氧丙酸甲酯制备；步骤五，萃取干燥；步骤六，装瓶存储；

其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：15-25g的sncl4·5h2o、5-10g的尿素、10-15g的聚四氟乙烯、10-20g的去离子水、5-10g的丙烯酸甲酯、5-10g的乙腈、10-20g的碳酸氢钠、20-25g的双氧水进行称取；

其中上述步骤二中，混合溶解包括以下步骤：

1)将反应釜进行清洗后加入聚四氟乙烯，缓慢搅拌1-2h；

2)将sncl4·5h2o与尿素溶解在水中，缓慢搅拌1-2h，；

3)将搅拌完成的sncl4·5h2o与尿素倒入反应釜中，保持料温保持20-30℃，继续搅拌1-2h；

其中上述步骤三中，催化剂制作包括以下步骤：

1)人工将步骤二3)中反应釜内混合物放置在烤箱中，升温至170-180℃静态反应10h，即可得到白色产物；

2)将白色产物用去离子水洗涤，然后在100℃下真空干燥22h；

3)将白色产物在马福炉中320℃焙烧8h，即得到催化剂；

其中上述步骤四中，2，3-环氧丙酸甲酯制备包括以下步骤：

1)将三口烧瓶清洗后加入乙腈，在兑入丙烯酸甲酯溶解；

2)再加入碳酸氢钠与步骤三3)中的催化剂，滴加双氧水，滴完在60℃下反应2h；

3)将加工完成的混合液取出自然冷却；

其中上述步骤五中，萃取干燥包括以下步骤：

1)将上述步骤四3)中所得到的混合液加入ea萃取剂，萃取2次，；

2)再用饱和亚硫酸钠溶液洗，饱和氯化钠洗，无水硫酸钠干燥旋干，即可得到2，3-环氧丙酸甲酯；

其中上述步骤六中，将上述步骤五中所得的2，3-环氧丙酸甲酯分瓶包装，保证每瓶分量相同。

根据上述技术方案，所述组分的质量百分含量分别是：20g的sncl4·5h2o、6.85g的尿素、10g的聚四氟乙烯、15g的去离子水、8.6g的丙烯酸甲酯、8g的乙腈、16.8g的碳酸氢钠、24g的双氧水。

根据上述技术方案，所述步骤二1)中聚四氟乙烯内衬在反应釜中，温度保持在20-30℃。

根据上述技术方案，所述步骤三2)中白色产物取出后先自然冷却至室温。

根据上述技术方案，所述步骤四1)中乙腈约占三口烧瓶三分之一。

根据上述技术方案，所述步骤六中包装完成后放置在阴凉地存储。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该发明，安全可靠，采用自制sncl4·5h2o、尿素与聚四氟乙烯作为原料制作催化剂，用来催化丙烯酸甲酯与双氧水的环氧化反应，摒弃传统采用常用催化金进行催化丙烯酸甲酯与双氧水的环氧化反应，效率更高，速度更快，大大节约时间，且反应后无剩余原料，纯度与收率高，有利于丙烯酸甲酯与双氧水的环氧化反应，该发明工艺简单严谨，能够代替其他较为昂贵的丙烯酸甲酯与h2o2的组合物及环氧化反应制备工艺，效果显著，原料便宜成本低廉，加工方便，大大节约了生产成本，有利于加工与生产。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明的工艺立流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：丙烯酸甲酯与h2o2的组合物及环氧化反应制备工艺：

实施例1：

丙烯酸甲酯与h2o2的组合物，配方包括：sncl4·5h2o、尿素、聚四氟乙烯、去离子水、丙烯酸甲酯、乙腈、碳酸氢钠、双氧水，各组分的质量百分含量分别是：15g的sncl4·5h2o、6.85g的尿素、10g的聚四氟乙烯、15g的去离子水、8.6g的丙烯酸甲酯、8g的乙腈、10g的碳酸氢钠、24g的双氧水。

丙烯酸甲酯与h2o2的组合物及环氧化反应制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，混合溶解；步骤三，催化剂制作；步骤四，2，3-环氧丙酸甲酯制备；步骤五，萃取干燥；步骤六，装瓶存储；

其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：15g的sncl4·5h2o、6.85g的尿素、10g的聚四氟乙烯、15g的去离子水、8.6g的丙烯酸甲酯、8g的乙腈、10g的碳酸氢钠、24g的双氧水进行选取称取；

其中上述步骤二中，混合溶解包括以下步骤：

1)将反应釜进行清洗后加入聚四氟乙烯，聚四氟乙烯内衬在反应釜中，温度保持在20-30℃，缓慢搅拌1-2h；

2)将sncl4·5h2o与尿素溶解在水中，缓慢搅拌1-2h，；

3)将搅拌完成的sncl4·5h2o与尿素倒入反应釜中，保持料温保持20-30℃，继续搅拌1-2h；

其中上述步骤三中，催化剂制作包括以下步骤：

1)人工将步骤二3)中反应釜内混合物放置在烤箱中，升温至170-180℃静态反应10h，即可得到白色产物；

2)将白色产物用去离子水洗涤，白色产物取出后先自然冷却至室温，然后在100℃下真空干燥22h；

3)将白色产物在马福炉中320℃焙烧8h，即得到催化剂；

其中上述步骤四中，2，3-环氧丙酸甲酯制备包括以下步骤：

1)将三口烧瓶清洗后加入乙腈，乙腈约占三口烧瓶三分之一，在兑入丙烯酸甲酯溶解；

2)再加入碳酸氢钠与步骤三3)中的催化剂，滴加双氧水，滴完在60℃下反应2h；

3)将加工完成的混合液取出自然冷却；

其中上述步骤五中，萃取干燥包括以下步骤：

1)将上述步骤四3)中所得到的混合液加入ea萃取剂，萃取2次，；

2)再用饱和亚硫酸钠溶液洗，饱和氯化钠洗，无水硫酸钠干燥旋干，即可得到2，3-环氧丙酸甲酯；

其中上述步骤六中，将上述步骤五中所得的2，3-环氧丙酸甲酯分瓶包装，保证每瓶分量相同，包装完成后放置在阴凉地存储。

实施例2：

丙烯酸甲酯与h2o2的组合物，配方包括：sncl4·5h2o、尿素、聚四氟乙烯、去离子水、丙烯酸甲酯、乙腈、碳酸氢钠、双氧水，各组分的质量百分含量分别是：20g的sncl4·5h2o、6.85g的尿素、10g的聚四氟乙烯、15g的去离子水、8.6g的丙烯酸甲酯、8g的乙腈、16.8g的碳酸氢钠、24g的双氧水。

丙烯酸甲酯与h2o2的组合物及环氧化反应制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，混合溶解；步骤三，催化剂制作；步骤四，2，3-环氧丙酸甲酯制备；步骤五，萃取干燥；步骤六，装瓶存储；

其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：20g的sncl4·5h2o、6.85g的尿素、10g的聚四氟乙烯、15g的去离子水、8.6g的丙烯酸甲酯、8g的乙腈、16.8g的碳酸氢钠、24g的双氧水进行选取称取；

其中上述步骤二中，混合溶解包括以下步骤：

1)将反应釜进行清洗后加入聚四氟乙烯，聚四氟乙烯内衬在反应釜中，温度保持在20-30℃，缓慢搅拌1-2h；

2)将sncl4·5h2o与尿素溶解在水中，缓慢搅拌1-2h，；

3)将搅拌完成的sncl4·5h2o与尿素倒入反应釜中，保持料温保持20-30℃，继续搅拌1-2h；

其中上述步骤三中，催化剂制作包括以下步骤：

1)人工将步骤二3)中反应釜内混合物放置在烤箱中，升温至170-180℃静态反应1oh，即可得到白色产物；

2)将白色产物用去离子水洗涤，白色产物取出后先自然冷却至室温，然后在100℃下真空干燥22h；

3)将白色产物在马福炉中320℃焙烧8h，即得到催化剂；

其中上述步骤四中，2，3-环氧丙酸甲酯制备包括以下步骤：

1)将三口烧瓶清洗后加入乙腈，乙腈约占三口烧瓶三分之一，在兑入丙烯酸甲酯溶解；

2)再加入碳酸氢钠与步骤三3)中的催化剂，滴加双氧水，滴完在60℃下反应2h；

3)将加工完成的混合液取出自然冷却；

其中上述步骤五中，萃取干燥包括以下步骤：

1)将上述步骤四3)中所得到的混合液加入ea萃取剂，萃取2次，；

2)再用饱和亚硫酸钠溶液洗，饱和氯化钠洗，无水硫酸钠干燥旋干，即可得到2，3-环氧丙酸甲酯；

其中上述步骤六中，将上述步骤五中所得的2，3-环氧丙酸甲酯分瓶包装，保证每瓶分量相同，包装完成后放置在阴凉地存储。

实施例3：

丙烯酸甲酯与h2o2的组合物，配方包括：sncl4·5h2o、尿素、聚四氟乙烯、去离子水、丙烯酸甲酯、乙腈、碳酸氢钠、双氧水，各组分的质量百分含量分别是：25g的sncl4·5h2o、6.85g的尿素、10g的聚四氟乙烯、15g的去离子水、8.6g的丙烯酸甲酯、8g的乙腈、20g的碳酸氢钠、24g的双氧水。

丙烯酸甲酯与h2o2的组合物及环氧化反应制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，混合溶解；步骤三，催化剂制作；步骤四，2，3-环氧丙酸甲酯制备；步骤五，萃取干燥；步骤六，装瓶存储；

其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：25g的sncl4·5h2o、6.85g的尿素、10g的聚四氟乙烯、15g的去离子水、8.6g的丙烯酸甲酯、8g的乙腈、20g的碳酸氢钠、24g的双氧水进行选取称取；

其中上述步骤二中，混合溶解包括以下步骤：

1)将反应釜进行清洗后加入聚四氟乙烯，聚四氟乙烯内衬在反应釜中，温度保持在20-30℃，缓慢搅拌1-2h；

2)将sncl4·5h2o与尿素溶解在水中，缓慢搅拌1-2h，；

3)将搅拌完成的sncl4·5h2o与尿素倒入反应釜中，保持料温保持20-30℃，继续搅拌1-2h；

其中上述步骤三中，催化剂制作包括以下步骤：

1)人工将步骤二3)中反应釜内混合物放置在烤箱中，升温至170-180℃静态反应10h，即可得到白色产物；

2)将白色产物用去离子水洗涤，白色产物取出后先自然冷却至室温，然后在100℃下真空干燥22h；

3)将白色产物在马福炉中320℃焙烧8h，即得到催化剂；

其中上述步骤四中，2，3-环氧丙酸甲酯制备包括以下步骤：

1)将三口烧瓶清洗后加入乙腈，乙腈约占三口烧瓶三分之一，在兑入丙烯酸甲酯溶解；

2)再加入碳酸氢钠与步骤三3)中的催化剂，滴加双氧水，滴完在60℃下反应2h；

3)将加工完成的混合液取出自然冷却；

其中上述步骤五中，萃取干燥包括以下步骤：

1)将上述步骤四3)中所得到的混合液加入ea萃取剂，萃取2次，；

2)再用饱和亚硫酸钠溶液洗，饱和氯化钠洗，无水硫酸钠干燥旋干，即可得到2，3-环氧丙酸甲酯；

其中上述步骤六中，将上述步骤五中所得的2，3-环氧丙酸甲酯分瓶包装，保证每瓶分量相同，包装完成后放置在阴凉地存储。

各实施例性质对比如下表：

基于上述，本发明的优点在于，该发明，安全可靠，采用自制sncl4·5h2o、尿素与聚四氟乙烯作为原料制作催化剂，用来催化丙烯酸甲酯与双氧水的环氧化反应，摒弃传统采用常用催化金进行催化丙烯酸甲酯与双氧水的环氧化反应，效率更高，速度更快，大大节约时间，且反应后无剩余原料，纯度与收率高，有利于丙烯酸甲酯与双氧水的环氧化反应，该发明原料便宜成本低廉，加工方便，有利于加工与生产。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。