1.一种丁酮肟的制备方法,其操作步骤为:
按照质量份数,将20-50份的磷酸羟胺、7.2-15份的丁酮和360-720份的甲苯加入反应器,控制温度30-80℃,反应0.5-2小时后得到反应混合液;粗溶液进入分离器进行分离,下层液无机液进入汽提塔用蒸汽加热,控制80-110℃,汽提出的有机物从塔顶蒸出,塔底净化后的无机液使用萃取剂进行萃取,然后返回前系统循环使用;上层液甲苯-丁酮肟溶液进入精馏系统,先分离出甲苯,再进行提纯,最后得到合格的丁酮肟产品。
2.根据权利要求1所述的一种丁酮肟的制备方法,其特征在于:所述的萃取剂为一种石墨烯离子液体萃取剂,其制备方法如下:
按照质量份数,在氮气保护的干燥反应釜中,依次投入70-85份的1-丁基-2-甲基咪唑、3-10份的1-乙烯基-3-甲基咪唑碘盐、38-46份的四溴季戊醇和500-800份的乙腈,加热升温到60-80℃,搅拌回流反应12-24h,完成反应后,加入1-5份的双三氟甲磺酰亚胺锂催化剂和5-15份的纳米四氧化三铁,控温40-60℃,搅拌反应20-30min,继续投入3-10份的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷,0.01-0.2份的氧化石墨烯、0.01-0.2份的2-乙烯基-1,3-二恶茂烷、0.1-1份的氯铂酸、控温40-60℃,继续反应0.5-2h,然后用磁铁辅助分离纳米四氧化三铁和疏水性离子液体相,采用过滤方法除去四氧化三铁,减压蒸馏脱除乙腈,即可得到所述的一种石墨烯离子液体萃取剂。
3.根据权利要求1所述的一种丁酮肟的制备方法,其特征在于:所述的萃取采用微通道液-液两相萃取技术。
4.根据权利要求1所述的一种丁酮肟的制备方法,其特征在于:所述的萃取剂萃取后将离子液体用剂干燥,然后在100-120℃下减压蒸馏,提取萃取液中的丁酮肟,萃取液回收利用。
5.根据权利要求1所述的一种丁酮肟的制备方法,其特征在于:所述的萃取后的无机水溶液用以制磷酸羟胺,进入循环工艺设计。