一种铜盐催化的制备N-乙烯基酰胺类化合物的方法与流程

文档序号:20834803发布日期:2020-05-22 16:44阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种铜盐催化制备式(ⅲ)所示的n-乙烯基酰胺类化合物的方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:在密闭容器中在惰性气体保护下,如式(ⅰ)所示的酰胺、如或(ⅱ)所示乙烯基烷基醚,在铜盐催化剂和有机溶剂条件下,于95~105℃下反应4~10h;反应结束后,反应液冷却至室温,经分离纯化得所述的n-乙烯基酰胺类化合物;

所述铜盐催化剂为无水硫酸铜或无水硫酸铜与8-羟基喹啉以物质的量2~1:1的配合物;式(ⅰ)、式(ⅲ)中r1为c3~c6烷基、苄基、苯乙基或取代苄基,所述的取代苄基的取代基为:甲基、甲氧基或氯;r2为c1~c5的烷基、c6的环烷基、苄基、苯基或取代苯基,所述的取代芳基的取代基为:氯、叔丁基或2,3,4-三甲氧基;式(ⅱ)中r3为c2~c4烷基;所述的酰胺、乙烯基烷基醚、铜盐催化剂物质的量比为20:100~200:2~1。

2.如权利要求1所述的铜盐催化制备式(ⅲ)n-乙烯基酰胺类化合物的方法,其特征在于所述的分离纯化方法为:反应液冷却至室温后,以石油醚/乙酸乙酯的混合液为洗脱溶剂,所述的石油醚/乙酸乙酯=20~40:1的溶剂配比进行洗脱,收集含n-乙烯基酰胺类化合物的洗脱液,浓缩除去溶剂即得所述的n-乙烯基酰胺类化合物。

3.如权利要求2所述的铜盐催化制备式(ⅲ)n-乙烯基酰胺类化合物的方法,其特征在于所述的洗脱溶剂中石油醚/乙酸乙酯的体积比为20:1。

4.如权利要求1所述的铜盐催化制备式(ⅲ)n-乙烯基酰胺类化合物的方法,其特征在于所述的有机溶剂为四氢呋喃、甲苯或环己烷。

5.如权利要求1所述的铜盐催化制备式(ⅲ)n-乙烯基酰胺类化合物的方法,其特征在于所述的有机溶剂的体积用量是以所述的酰胺物质的量计为2~3l/mol。

6.如权利要求1所述的铜盐催化制备式(ⅲ)n-乙烯基酰胺类化合物的方法,其特征在于所述的r1为正丙基、苄基、4-甲基苄基、4-甲氧基苄基、4-氯苄基或苯乙基;r2为甲基、乙基、正戊基、环己基、苄基、苯基、4-氯苯基、4-叔丁基苯基或2,3,4-三甲基苯基;所述的r3为乙基、正丁基或异丁基。

7.如权利要求1所述的铜盐催化制备式(ⅲ)n-乙烯基酰胺类化合物的方法,其特征在于所述的反应于95~105℃下反应为4h。

8.如权利要求4所述的铜盐催化制备式(ⅲ)n-乙烯基酰胺类化合物的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为甲苯。

9.如权利要求1所述的铜盐催化制备式(ⅲ)n-乙烯基酰胺类化合物的方法,其特征在于所述酰胺为n-乙酰苄胺、n-(4-甲基苄基)乙酰胺、n-(4-甲氧基苄基)乙酰胺、n-(4-氯苄基)乙酰胺、n-苄基已酰胺、n-苄基环已甲酰胺、n-苄基苯甲酰胺、n-苄基-n-(4-氯苯基)甲酰胺、n-苄基-n-(4-叔丁基苯基)甲酰胺、n-苄基-n-(2,3,4-三甲基苯基)甲酰胺、n-正丙基苯乙酰胺、n-苯乙基丙酰胺或n-苯乙基苯乙酰胺,所述乙烯基烷基醚为乙烯基乙醚。

10.如权利要求1所述的铜盐催化制备式(ⅲ)n-乙烯基酰胺类化合物的方法,其特征在于所述惰性气体为n2。


技术总结
本发明公开了一种铜盐催化制备N‑乙烯基酰胺类化合物的方法,所述的方法包括以下步骤:在密闭容器中在惰性气体保护下,酰胺、乙烯基烷基醚,在铜盐催化剂和有机溶剂条件下,于95~105℃下反应4~10h;反应结束后,反应液冷却至室温,经分离纯化得所述的N‑乙烯基酰胺类化合物;所述铜盐催化剂为无水硫酸铜或无水硫酸铜与8‑羟基喹啉以物质的量2~1:1的配合物;所述的酰胺、乙烯基烷基醚、铜盐催化剂物质的量比为20:100~200:2~1。本发明利用简单铜盐为催化剂,与现有方法比,催化剂廉价易得,反应无卤素引入,对环境友好,反应无需加入酸碱等添加剂,体系简单,本发明提供了一种有效的制备N‑乙烯基酰胺类化合物的方法。

技术研发人员:靳立群;韩丽;胡信全
受保护的技术使用者:浙江工业大学
技术研发日:2020.01.23
技术公布日:2020.05.22
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