一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物及其制备方法与流程

文档序号:21275667发布日期:2020-06-26 23:14阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种n,n’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物,其特征在于,按照质量份数比包括以下组分:

双酚a型环氧树脂70-90份,n,n’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪1-7份,固化剂25-40份。

2.根据权利要求1所述的一种n,n’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物,其特征在于,所述n,n’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪选自n,n’-二(亚甲基膦酸铜)-哌嗪、n,n’-二(亚甲基膦酸铝)-哌嗪、n,n’-二(亚甲基膦酸锌)-哌嗪、n,n’-二(亚甲基膦酸锡)-哌嗪中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种n,n’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物,其特征在于,所述固化剂选自芳香族胺类固化剂、脂环胺类固化剂、杂环胺类固化剂或酸酐类固化剂中的一种或多种。

4.权利要求1所述的一种n,n’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:按配比称取双酚a型环氧树脂、n,n’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪和固化剂,搅拌混合均匀后,加入模具中,遇高温下分段固化即得。

5.根据权利要求1所述的一种n,n’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述固化的温度为150℃-200℃,固化的时间为4-6小时。

6.根据权利要求4所述的一种n,n’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述n,n’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪的制备方法具体包括以下步骤:

步骤一、将哌嗪、亚磷酸和浓盐酸混合倒入反应容器;

步骤二、分批次向反应容器内加入多聚甲醛,并回流;

步骤三、冷却过滤得到n,n’-二(亚甲基膦酸)-哌嗪;

步骤四、将n,n’-二(亚甲基膦酸)-哌嗪溶于氢氧化钠溶液中,调节溶液ph至5-6;

步骤五、将所得溶液与金属氯化物、硫酸盐和/或硝酸盐加入到反应容器中,加水、充分搅拌,将产物过滤、水洗和干燥,得到n,n’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪。

7.根据权利要求6所述的一种n,n’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述金属氯化物、硫酸盐和/或硝酸盐选自氯化锡、硫酸铝、硫酸锌、硝酸铜。

8.根据权利要求4所述的一种n,n’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述哌嗪、亚磷酸和浓盐酸的摩尔数比为:4:1:2;

所述浓盐酸和多聚甲醛的摩尔数比为:5:3。

9.根据权利要求4所述的一种n,n’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述n,n’-二(亚甲基膦酸)-哌嗪和金属氯化物、硫酸盐和/或硝酸盐的摩尔比为1:1~1:2。

10.根据权利要求4所述的一种n,n’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述反应容器的反应环境为:反应温度为室温,反应时间为24-48小时。


技术总结
本发明公开了一种N,N’‑二(亚甲基膦酸金属盐)‑哌嗪/环氧树脂复合物及其制备方法,属于材料制备的技术领域。本发明先合成N,N’‑二(亚甲基膦酸)‑哌嗪,再制备不同种类的N,N’‑二(亚甲基膦酸金属盐)‑哌嗪,并以其作为阻燃剂,制备出N,N’‑二(亚甲基膦酸金属盐)‑哌嗪/环氧树脂复合物。该复合物包括以下重量份含量的组分:双酚A型环氧树脂70‑90份,N,N’‑二(亚甲基膦酸金属盐)‑哌嗪1‑7份,固化剂25‑40份。本发明制备出的环氧树脂复合物不仅具有优异的阻燃性能,还能够基本保持环氧树脂本身较好的力学性能。

技术研发人员:王正洲;王文多
受保护的技术使用者:南京同宁新材料研究院有限公司
技术研发日:2020.03.10
技术公布日:2020.06.26
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