一种1,1-二氟烯烃化合物的合成方法与流程

文档序号:21548601发布日期:2020-07-17 18:01阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种1,1-二氟烯烃化合物的合成方法,其特征在于:是以三氟甲基炔烃为原料,在催化剂、碱、配体以及硼试剂的存在下进行反应,分离提纯后得到1,1-二氟烯烃化合物;

所述三氟甲基炔烃的结构式为:

其中:r为br、ph、cooet、噻吩基团或萘基团。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:

将三氟甲基炔烃在110℃、氩气保护条件下溶于溶剂中,在催化剂、碱、配体以及硼试剂的存在下进行反应,反应结束后分离提纯得到目标产物。

3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:

反应温度为110℃,反应时间为2-6h。

4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:

所述溶剂为乙腈、二氯甲烷、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、1,4-二氧六环、甲醇、丙酮、二甲亚砜、二乙二醇二甲醚、乙酸乙酯或四氢呋喃。

5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:

所述碱为叔丁基醇钾、叔丁基醇锂、叔丁基醇钠、氢氧化钠、氢化钠、四甲基胍、甲醇锂、甲醇钠中的至少一种,所用量为1-3倍当量。

6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:

所述催化剂为氧化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜、氰化亚铜、乙酸铜、醋酸铜、酒石酸铜、乙酰丙酮酸铜、铜-噻吩-2-羧酸、溴三(三苯基膦)铜、柠檬酸铜、三氟甲烷磺酸铜、六氟磷酸四乙腈铜中的至少一种,催化剂的量为0.1-1倍当量。

7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:

所述配体为1.3-双(二苯基膦)丙烷、1.10-菲咯啉、2.9-二甲基-1.10-菲咯啉、3.4.7.8-四甲基-1.10-菲咯啉、三(二甲胺基)膦、4.7-二苯基-1.10-菲咯啉、三苯基磷中的至少一种,配体的量为1-3倍当量。

8.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:

所述硼试剂为b2pin2、hbpin、b2cat2、b2cat2中的至少一种,硼试剂的量为1-4倍当量。

9.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:

所述分离提纯是向反应液中加入适量的水,用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,最后利用旋蒸除去溶剂,通过柱层析分离纯化,即可得到目标产物。

10.根据权利要求9所述的合成方法,其特征在于:

柱层析分离纯化时的洗脱液为石油醚:乙酸乙酯=50:1~100:1,v/v。


技术总结
本发明公开了一种1,1‑二氟烯烃化合物的合成方法,是以三氟甲基炔烃化合物为原料,在碱、催化剂、配体、硼试剂存在下,对三氟甲基炔烃进行选择性的C‑F键的活化,分离提纯后得到1,1‑二氟烯烃化合物。本发明特点,绿色、高效、反应条件比较温和、操作方便、反应时间比较短、副产物比较少,并且适合于大规模生产。

技术研发人员:徐俊;马翠翠;戴建军;许华建
受保护的技术使用者:合肥工业大学
技术研发日:2020.05.09
技术公布日:2020.07.17
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