1.一种1,1-二氟烯烃化合物的合成方法,其特征在于:是以三氟甲基炔烃为原料,在催化剂、碱、配体以及硼试剂的存在下进行反应,分离提纯后得到1,1-二氟烯烃化合物;
所述三氟甲基炔烃的结构式为:
其中:r为br、ph、cooet、噻吩基团或萘基团。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:
将三氟甲基炔烃在110℃、氩气保护条件下溶于溶剂中,在催化剂、碱、配体以及硼试剂的存在下进行反应,反应结束后分离提纯得到目标产物。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
反应温度为110℃,反应时间为2-6h。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
所述溶剂为乙腈、二氯甲烷、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、1,4-二氧六环、甲醇、丙酮、二甲亚砜、二乙二醇二甲醚、乙酸乙酯或四氢呋喃。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
所述碱为叔丁基醇钾、叔丁基醇锂、叔丁基醇钠、氢氧化钠、氢化钠、四甲基胍、甲醇锂、甲醇钠中的至少一种,所用量为1-3倍当量。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
所述催化剂为氧化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜、氰化亚铜、乙酸铜、醋酸铜、酒石酸铜、乙酰丙酮酸铜、铜-噻吩-2-羧酸、溴三(三苯基膦)铜、柠檬酸铜、三氟甲烷磺酸铜、六氟磷酸四乙腈铜中的至少一种,催化剂的量为0.1-1倍当量。
7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
所述配体为1.3-双(二苯基膦)丙烷、1.10-菲咯啉、2.9-二甲基-1.10-菲咯啉、3.4.7.8-四甲基-1.10-菲咯啉、三(二甲胺基)膦、4.7-二苯基-1.10-菲咯啉、三苯基磷中的至少一种,配体的量为1-3倍当量。
8.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
所述硼试剂为b2pin2、hbpin、b2cat2、b2cat2中的至少一种,硼试剂的量为1-4倍当量。
9.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
所述分离提纯是向反应液中加入适量的水,用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,最后利用旋蒸除去溶剂,通过柱层析分离纯化,即可得到目标产物。
10.根据权利要求9所述的合成方法,其特征在于:
柱层析分离纯化时的洗脱液为石油醚:乙酸乙酯=50:1~100:1,v/v。