本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法。
背景技术：
3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸是合成胡椒醛的中间物，胡椒醛广泛用于香水和香料，其具有留香时间长等特点，它是公认的安全香料，广泛应用于室内芳香剂、皂用香精、食品香精和烟草香精中，也可用在化学生物制药中。
目前3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的合成以胡椒环、乙醛酸在硫酸介质中低温合成。在合成的过程中，由于生成的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸粘稠，易结块，容易粘附在设备内壁，造成设备损坏，通常需要添加溶剂进行稀释，但是会造成后续处理废水、废弃有机物的处理难度增大。
技术实现要素：
本发明意在提供一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法，以解决现有技术中3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸黏度大容易粘附在设备内壁，造成设备损坏的问题。
为了解决上述问题，本发明提供如下技术方案：
一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、原料准备，按照以下重量份数准备原料：胡椒环200～225份、乙醛酸330～334份、浓硫酸340～350份；
步骤二、原料配备,将上述重量份数的胡椒环放入到反应合成釜，并使用冰盐水进行降温，使温度降低0～2℃；按照上述重量份数准备乙醛酸和浓硫酸，先将乙醛酸放入到反应配制釜内，再将浓硫酸滴入到反应配制釜中，滴完浓硫酸后将反应配制釜内液体的内温降至-1～3℃；
步骤三、投料,将反应配制釜内的液体放入到反应合成釜内，合成时间为90～160min，并且每隔4～7min使用计量斗测试合成物的浓度，当计量斗滴试的时间为85～120s即可进行放料；
步骤四、装盘,反应合成釜放料时，使用合成盘进行接料，接料的重量为46～50kg，再将合成盘放入到冷库，静置时间为15～18h,冷库温度设置为-6℃～-9℃。
本发明的工作原理及有益效果：合成盘静置时间结束后，3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸呈白色固态，硬而脆，不容易黏在装料盘上，避免了料黏难以除掉而造成设备损坏。
进一步，所述步骤一中，按照以下重量份数准备原料：胡椒环200份、乙醛酸330份、浓硫酸340份。
进一步，所述步骤一中，按照以下重量份数准备原料：胡椒环210份、乙醛酸332份、浓硫酸345份。
进一步，所述步骤一中，按照以下重量份数准备原料：胡椒环225份、乙醛酸334份、浓硫酸350份。
进一步，所述步骤三中每隔5分钟使用计量斗测试合成物的浓度。每隔5分钟测量，能够更好的掌握合成物的浓度。
进一步，所述步骤四装盘接料后插入温度计。温度计能够测量合成物内部的内温，便于进行控制。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1：一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、原料准备，按照以下重量份数准备原料：胡椒环200份、乙醛酸330份、浓硫酸340份；
步骤二、原料配备,将上述重量份数的胡椒环放入到反应合成釜，并使用冰盐水进行降温，温度降低1℃；按照上述重量份数准备乙醛酸和浓硫酸，先将乙醛酸放入到反应配制釜内，再将浓硫酸滴入到反应配制釜中，滴完浓硫酸后将反应配制釜内液体的内温降至-1℃；
步骤三、投料,将反应配制釜内的液体放入到反应合成釜内，合成时间为90min，并且每隔5min使用计量斗测试合成物的浓度，当计量斗滴试的时间为85s即可进行放料；
步骤四、装盘,反应合成釜放料时，使用合成盘进行接料，接料的重量为48kg，再将合成盘放入到冷库，静置时间为15h,冷库温度设置为-6℃。
实施例2：一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、原料准备，按照以下重量份数准备原料：胡椒环210份、乙醛酸332份、浓硫酸345份。
步骤二、原料配备,将上述重量份数的胡椒环放入到反应合成釜，并使用冰盐水进行降温，温度降低1.5℃；将上述重量份数准备乙醛酸和浓硫酸，先将乙醛酸放入到反应配制釜内，再将浓硫酸滴入到反应配制釜中，滴完浓硫酸后将反应配制釜内液体的内温降至1℃；
步骤三、投料,将反应配制釜内的液体放入到反应合成釜内，合成时间为120min，并且每隔5min使用计量斗测试合成物的浓度，当计量斗滴试的时间为100s即可进行放料；
步骤四、装盘,反应合成釜放料时，使用合成盘进行接料，接料的重量为48kg，再将合成盘放入到冷库，静置时间为17h,冷库温度设置为-7℃。
实施例3：一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、原料准备，按照以下重量份数准备原料：胡椒环225份、乙醛酸334份、浓硫酸350份；
步骤二、原料配备,将上述重量份数的胡椒环放入到反应合成釜，并使用冰盐水进行降温，温度降低2℃；将上述重量份数准备乙醛酸和浓硫酸，先将乙醛酸放入到反应配制釜内，再将浓硫酸滴入到反应配制釜中，滴完浓硫酸后将反应配制釜内液体的内温降至3℃；
步骤三、投料,将反应配制釜内的液体放入到反应合成釜内，合成时间为160min，并且每隔5min使用计量斗测试合成物的浓度，当计量斗滴试的时间为120s即可进行放料；
步骤四、装盘,反应合成釜放料时，使用合成盘进行接料，接料的重量为48kg，再将合成盘放入到冷库，静置时间为18h,冷库温度设置为-9℃。
上述实施例1～实施例3，合成盘静置时间结束后，合成物3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸呈白色固态，硬而脆，不容易黏在装料盘上，避免了料黏难以除掉而造成设备损坏。
应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出多个变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。
本技术：
要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
1.一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、原料准备，按照以下重量份数准备原料：胡椒环200～225份、乙醛酸330～334份、浓硫酸340～350份；
步骤二、原料配备,将上述重量份数的胡椒环放入到反应合成釜，并使用冰盐水进行降温，使温度降低0～2℃；按照上述重量份数准备乙醛酸和浓硫酸，先将乙醛酸放入到反应配制釜内，再将浓硫酸滴入到反应配制釜中，滴完浓硫酸后将反应配制釜内液体的内温降至-1～3℃；
步骤三、投料,将反应配制釜内的液体放入到反应合成釜内，合成时间为90～160min，并且每隔4～7min使用计量斗测试合成物的浓度，当计量斗滴试的时间为85～120s即可进行放料；
步骤四、装盘,反应合成釜放料时，使用合成盘进行接料，接料的重量为46～50kg，再将合成盘放入到冷库，静置时间为15～18h,冷库温度设置为-6℃～-9℃。
2.根据权利要求1所述的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法，其特征在于：所述步骤一中，按照以下重量份数准备原料：胡椒环200份、乙醛酸330份、浓硫酸340份。
3.根据权利要求2所述的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法，其特征在于：所述步骤一中，按照以下重量份数准备原料：胡椒环210份、乙醛酸332份、浓硫酸345份。
4.根据权利要求3所述的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法，其特征在于：所述步骤一中，按照以下重量份数准备原料：胡椒环225份、乙醛酸334份、浓硫酸350份。
5.根据权利要求4所述的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法，其特征在于：所述步骤三中每隔5分钟使用计量斗测试合成物的浓度。
6.根据权利要求5所述的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法，其特征在于：所述步骤四装盘接料后插入温度计。